铌或钽配合物的制备及其在催化芳香胺生成氧化偶氮苯类化合物的应用制造技术

技术编号:30643670 阅读:29 留言:0更新日期:2021-11-04 00:45
本发明专利技术提供了铌或钽配合物的制备及其在催化芳香胺生成氧化偶氮苯类化合物的应用。配合物制备方法包括:A水合氧化物制备,将摩尔比为1:8~12的氧化铌或氧化钽和强碱于300

【技术实现步骤摘要】
铌或钽配合物的制备及其在催化芳香胺生成氧化偶氮苯类化合物的应用


[0001]本专利技术属于绿色催化
,具体涉及一种铌或钽配合物的制备方法,及其作为催化剂催化芳香胺生成氧化偶氮苯类化合物的应用。

技术介绍

[0002]氧化偶氮苯类化合物是一类非常重要的工业原料,广泛用于染料、颜料、分析试剂、食品添加剂、阻聚剂、医药以及液晶材料等领域中。目前,报道的氧化偶氮苯类化合物的主要合成路线包括两大类:一类主要是通过对硝基苯类化合物还原偶合,另一类主要是通过对芳香胺类化合物进行氧化偶合。然而在已报道的合成方法中,或多或少存在一些不足。
[0003]如硝基苯类化合物的还原反应中,常使用硼氢化钠、硼氢化钾和水合肼作为还原剂,硼氢化钠与硼氢化钾的还原产物具有毒性,而水合肼本身具有高毒性,污染环境,不利于可持续发展。而且还原剂与硝基苯的加料量也有严格要求,因为还原剂的量对于最终还原产物有影响,这也给实际大规模生产增加了操作难度。同时还原体系大多会使用强碱,强碱不仅会腐蚀设备,而且反应后处理成本高,污染环境。也有使用甲醛还原法,但是该法体系复杂,后处理麻本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种铌或钽配合物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:A、水合氧化物制备将摩尔比为1:8~12的氧化铌或氧化钽和强碱于300

800℃熔融焙烧2

8h后,加水溶解过滤,而后调节pH至4~6,抽滤干燥得到水合氧化物;B、配合物制备将水合氧化物与双氧水混合搅拌,溶液澄清后加入有机酸与阳离子前驱体,蒸干获得铌配合物或钽配合物,其中,所述双氧水与水合氧化物的摩尔比为10~25:1;按水合氧化物中金属的物质的量算,所述水合氧化物、有机酸、阳离子前驱体的摩尔比为1:0.5~2:1~3。2.根据权利要求1所述的铌或钽配合物的制备方法,其特征在于:其中,步骤A中,所述氧化铌或氧化钽与强碱的摩尔比为1:10,所述强碱为氢氧化钠或氢氧化钾。3.根据权利要求1所述的铌或钽配合物的制备方法,其特征在于:其中,步骤A中,熔融焙烧温度为500

600℃,焙烧时间为5h;焙烧溶解...

【专利技术属性】
技术研发人员:侯震山丁炳杰
申请(专利权)人:华东理工大学
类型:发明
国别省市:

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