一种镧、铈金属或镧铈合金中氧含量的测定方法技术

本发明专利技术涉及一种镧、铈金属或镧铈合金中氧含量的测定方法，属于金属材料气体分析领域。该测定方法采用脉冲熔融-红外吸收方法测定镧、铈金属或镧铈合金中杂质氧的含量，其流程如下：对样品表面进行处理

【技术实现步骤摘要】
一种镧、铈金属或镧铈合金中氧含量的测定方法


[0001]本专利技术涉及一种镧、铈金属或镧铈合金中氧含量的测定方法，属于金属材料气体分析领域。

技术介绍

[0002]稀土是我国特有的优势资源。稀土广泛应用于冶金、军事、石油化工、玻璃陶瓷、农业和新材料的高端制造领域，由于稀土在很多工业领域中不可缺少，因而被称为“工业维生素”。稀土元素在钢中有十分重要的作用。将稀土金属镧，铈加入钢液中可起到净化钢液的作用，使钢的力学、抗腐蚀等性能大幅提高。
[0003]稀土金属镧、铈化学性质十分活泼，在空气中极易与氧化合，表面生成一层暗色疏松状的氧化物。稀土中高含量的氧可明显增加夹杂尺寸，随着氧含量增加，夹杂尺寸明显增大。稀土中高含量的氧亦可急剧减弱净化钢液的作用，力学性能不增反降。稀土中数百ppm的氧足以使稀土的作用由正变负，获得高纯低氧的稀土金属成为新的挑战。因此，精确测得稀土镧、铈中的氧，是稀土钢应用的重要保障。
[0004]金属材料中的氧分析原理如下：仪器采用高纯氦气作载气，脉冲电极炉加热方式，使样品在石墨坩埚中高温熔融，样品中的氧以一氧化碳形式析出，由载气携带进入红外检测器检测一氧化碳含量，经软件数据处理得到氧含量值。然后再经过氧化铜催化炉，将一氧化碳转化为二氧化碳，由碱石棉吸收剂吸收。
[0005]对于常规分析样品，脉冲熔融-红外吸收法是将预先制备好的样品，投入到惰性气体保护下的石墨坩埚中，通过脉冲电极炉加热，使样品高温熔融。样品中的氧与石墨坩埚中的饱和C反应，生成大量CO及少量CO2，气体进入红外吸收检测器，从而得到样品中氧的含量。
[0006]对于稀土金属而言，由于镧、铈金属的氧势远低于其他常规分析样品，当镧、铈样品熔融后极易挥发，挥发物捕捉一氧化碳中的氧，到达检测器被测得的氧量大大减少，从而降低氧的检测值，干扰氧的测定。因此，解决此“稀土挥发污染”问题，已成为准确测定镧、铈及其合金中氧含量的关键问题。

技术实现思路

[0007]本专利技术的目的在于提供一种镧、铈金属或镧铈合金中氧含量的测定方法，采用脉冲熔融-红外吸收方法测定镧、铈金属或镧铈合金中杂质氧的含量，可解决稀土金属镧、铈或镧铈合金在分析过程中由于挥发而引起的污染干扰问题。
[0008]本专利技术的技术方案是：
[0009]一种镧、铈金属或镧铈合金中氧含量的测定方法，包括以下步骤：
[0010](1)对样品表面进行处理：将金属样品用锉刀打磨出新鲜表面，深度剥离后制成所需尺寸及重量的块状样品，经清洗剂超声清洗后风干；
[0011](2)调试脉冲红外热导氧氮分析仪的工作参数；
[0012](3)标准工作曲线的建立：称取标准样品各三份，按照步骤(2)中的工作参数绘制标准曲线，工作曲线的线性系数应满足0.999以上，符合要求测定样品，否则需要重新校准仪器，建立标准工作曲线；
[0013](4)对样品进行测定：将Cu、Sn、Fe、Ni四种浴料金属依次置入石墨坩埚内，打开脉冲炉，将坩埚置于脉冲炉的下电极后，下电极上升；打开脉冲炉的加样口，将一定重量的样品置入脉冲炉的装料器内，待石墨坩埚及浴料脱气后，样品掉入坩埚，加热熔融；样品中的氧以一氧化碳形式析出，由载气携带进入脉冲红外热导氧氮分析仪，经软件数据处理得到氧含量值；
[0014](5)挥发污染的实时校正：采用“样品与标样间隔投样校正法”，每个单样分析完毕需夹带钢中氧标样，即每次样品与钢中氧标样交替投样分析；若钢中氧标样偏离标定值时应中断分析，及时清理炉膛及电极，并更换出口防污棉，排除污染干扰。
[0015]所述的镧、铈金属或镧铈合金中氧含量的测定方法，脉冲红外热导氧氮分析仪的工作参数如下：载气流量400mL/min，脱气功率4600W，脱气时间30s，分析功率4200W，分析时间45s。
[0016]所述的镧、铈金属或镧铈合金中氧含量的测定方法，使用内控标样实时校正单个分析数据，定量扣除污染干扰；将“稀土污染”造成的差值计算校正后，输出各单次校正结果。
[0017]所述的镧、铈金属或镧铈合金中氧含量的测定方法，纯镧、纯铈或镧铈合金为0.10g～0.20g块状样品，Cu、Sn、Fe、Ni四种浴料总重量为1.4～1.6g。
[0018]所述的镧、铈金属或镧铈合金中氧含量的测定方法，Cu、Sn、Fe、Ni四种浴料形成Cu-Sn-Fe-Ni四元浴，Cu、Sn、Fe、Ni相互之间重量比例为3:3:1:1。
[0019]所述的镧、铈金属或镧铈合金中氧含量的测定方法，采用钢中氧标样数据校正样品数据，实时在线显示和打印出校正后的分析结果。
[0020]所述的镧、铈金属或镧铈合金中氧含量的测定方法，将Cu、Sn、Fe、Ni四种浴料以Cu、Sn、Fe、Ni、Pt五种浴料代替，形成Cu-Sn-Fe-Ni-Pt五元浴，Cu、Sn、Fe、Ni、Pt五种浴料相互之间重量比例为3:3:1:1:0.1。
[0021]本专利技术的设计思想是：
[0022]本专利技术结合其他金属的检测方法对实验方法进行改进和优化。选择两条思路来解决稀土镧、铈的挥发污染问题。首先，从源头上抑制稀土金属的挥发，具体方法为特制浴料的研发，浴料可以使稀土合金化，研制的浴料可降低挥发性样品在熔池中的活度，从而有效抑制污染。其次，在分析过程中控制及校正污染，具体内容为选择适宜的称样量、分析功率、应用内控标样清洗及校正，定量反映仪器被污染情况和造成的数值漂移量。
[0023]本专利技术的优点及有益效果是：
[0024]1、本专利技术采用脉冲熔融-红外吸收方法测定镧、铈金属或镧铈合金中杂质氧的含量，通过选取最佳称样量、最佳分析功率，设计和配制四元浴，并应用样品与标样间隔投样法等技术手段，有效地解决了稀土金属镧、铈在分析过程中的污染干扰问题。
[0025]2、本专利技术以浴料金属作为助溶剂，采用脉冲熔融-红外吸收仪对镧、铈金属或镧铈合金中的氧含量进行定量分析，利用配制的四元浴，在一定分析功率下测试，可有效抑制稀土金属挥发污染，并配合夹带钢中氧标样可定量扣除污染干扰，建立稀土金属镧、铈或镧铈
合金中氧的定量分析方法。
[0026]3、本专利技术成本低，操作简单，易于控制，有效提高分析精度，其测试精度高，测试结果准确可靠。
具体实施方式
[0027]在具体实施过程中，本专利技术采用ON3000脉冲红外热导氧氮分析仪(钢研纳克检测技术股份有限公司生产)，其主要工作参数如下：载气流量400mL/min，脱气功率4600W，脱气时间30s，分析功率4200W，分析时间45s。
[0028]钢中氧标样：GBW(E)020140(w(O)＝0.014wt％)；GBW(E)020143(w(O)＝0.0075wt％)；GBW(E)020137(w(O)＝0.0034wt％)。
[0029]本实施例中，利用标准曲线法进行定量分析，属于多点校正。标准曲线的横坐标表示可以精确测量的变量，纵坐标表示仪器的响应值。采用三种市售钢中氧标样，建立标准工作曲线本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种镧、铈金属或镧铈合金中氧含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)对样品表面进行处理：将金属样品用锉刀打磨出新鲜表面，深度剥离后制成所需尺寸及重量的块状样品，经清洗剂超声清洗后风干；(2)调试脉冲红外热导氧氮分析仪的工作参数；(3)标准工作曲线的建立：称取标准样品各三份，按照步骤(2)中的工作参数绘制标准曲线，工作曲线的线性系数应满足0.999以上，符合要求测定样品，否则需要重新校准仪器，建立标准工作曲线；(4)对样品进行测定：将Cu、Sn、Fe、Ni四种浴料金属依次置入石墨坩埚内，打开脉冲炉，将坩埚置于脉冲炉的下电极后，下电极上升；打开脉冲炉的加样口，将一定重量的样品置入脉冲炉的装料器内，待石墨坩埚及浴料脱气后，样品掉入坩埚，加热熔融；样品中的氧以一氧化碳形式析出，由载气携带进入脉冲红外热导氧氮分析仪，经软件数据处理得到氧含量值；(5)挥发污染的实时校正：采用“样品与标样间隔投样校正法”，每个单样分析完毕需夹带钢中氧标样，即每次样品与钢中氧标样交替投样分析；若钢中氧标样偏离标定值时应中断分析，及时清理炉膛及电极，并更换出口防污棉，排除污染干扰。2.根据权利要求1所述的镧、铈金属或镧铈合金中氧含量的测定方法，其特征在于，脉冲红外热导氧氮分析仪的工作参数如下：载气...

【专利技术属性】
技术研发人员：张琳，朱瑛才，刘航，
申请(专利权)人：中国科学院金属研究所，
类型：发明
国别省市：