一种5-溴-1，2，3-三甲氧基苯的合成方法技术

本发明专利技术提出了一种5

【技术实现步骤摘要】
一种5
‑
溴
‑
1，2，3
‑
三甲氧基苯的合成方法


[0001]本专利技术涉及化合物合成
，尤其涉及一种5
‑
溴
‑
1，2，3
‑
三甲氧基苯的合成方法。

技术介绍

[0002]路线一：由其它基团转化为溴。如：最常用的由氨基通过重氮化转化为溴；或者由三乙基锗定位通过N
‑
溴代丁二酰亚胺(NBS)转化为溴；
[0003]路线二：由溴代原料酚羟基甲基化得到目标物。如：由5
‑
溴
‑
1，2，3
‑
三羟基苯用硫酸二甲酯甲基化而得，或者，由4
‑
溴
‑
2，6
‑
二甲氧基苯酚用硫酸二甲酯甲基化而得；
[0004]路线三：由1，2，3
‑
三甲氧基苯用溴化钾直接溴代得到目标产物，或者，由1，2，3
‑
三甲氧基苯用氢溴酸在氧气和催化剂存在下光照溴代得到目标产物；
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种5
‑
溴
‑
1，2，3
‑
三甲氧基苯的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、以临香兰素为起始原料，经羟基对位溴化得5
‑
溴
‑2‑
羟基
‑3‑
甲氧基苯甲醛；S2、以氧化剂氧化S1中所得产物醛基为羟基得5
‑
溴
‑3‑
甲氧基苯
‑
1，2
‑
二酚；S3、甲基化S2中所得产物的双羟基即得3,4,5
‑
三甲氧基溴苯。2.根据权利要求1所述的5
‑
溴
‑
1，2，3
‑
三甲氧基苯的合成方法，其特征在于，所述S1中溴化过程中采用溴化剂，所述溴化剂包括溴素、N
‑
溴代丁二酰亚胺、四丁基三溴化铵以及碱金属溴化物；所述溴化剂用量为1.0
‑
3.0eq。3.根据权利要求2所述的5
‑
溴
‑
1，2，3
‑
三甲氧基苯的合成方法，其特征在于，所述S1中溴化过程中还包括反应溶剂以及缚酸剂，所述反应溶剂包括二氯甲烷、二氯乙烷、水、乙酸以及三氟乙酸，所述缚酸剂包括碳酸钠、碳酸氢钠以及醋酸钠。4.根据权利要求3所述的5
‑
溴
‑
1，2，3
‑
三甲氧基苯的合成方法，其特征在于，所述S1中具体过程如下：将临香兰素溶于溶剂中并降温至10
‑
20℃，向体系内添加所述缚酸剂，控制体系温度不高于20℃的前提下向体系内分批添加溴化剂搅拌直至反应完全，过滤洗涤干燥后即得5
‑
溴
‑2‑
羟基
‑3‑
甲氧基苯甲醛。5.根据权利要求1所述的5
‑
溴
‑
1，2，3
‑
三甲氧基苯的合成方法，其特征在于，所述S2中氧化过程所采用的氧化剂为过碳酸钠、过碳酸钙、间氯过氧苯甲酸以及三氟过氧乙酸；所...

【专利技术属性】
技术研发人员：张兵兵，黄方举，张亚辉，白振林，
申请(专利权)人：南京伊派森化学科技有限公司，
类型：发明
国别省市：