一种锰钴氧化物陶瓷材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种锰钴氧化物陶瓷材料的制备方法。所述制备方法包括以下步骤：S1、按照化学计量比计算不同掺杂组分Mn

【技术实现步骤摘要】
一种锰钴氧化物陶瓷材料的制备方法


[0001]本专利技术属于功能陶瓷材料
，尤其涉及一种锰钴氧化物陶瓷材料的制备方法。

技术介绍

[0002]钴基过渡金属尖晶石氧化物的物理和化学性质由于其众多的技术应用而极大地引起了研究人员的关注。特别是锰钴氧化物MnCo2O4，其是一种多功能陶瓷材料，在电池、传感器、热敏电阻、超级电容器、光催化剂、能量转换装置和磁制冷材料中均有广泛的应用。
[0003]参考文件1公开了锰钴复合氧化物MnCo2O4磁性纳米晶的制备及表征，以高锰酸钾(KMnO4)、乙酸锰[Mn(Ac)2]、乙酸钴[Co(Ac)2)]为原料，采用水热法一步合成了锰钴复合氧化物MnCo2O4磁性纳米晶，研究了MnCo2O4晶体的形貌、结构及组成，评价了其磁性能。结果表明，所制MnCo2O4为纳米片状结构，形貌规则，结晶良好，原子配比可控，粒径分布均匀，粒径为80
‑
120nm，居里温度为182K，表现出良好的磁性能。
[0004]参考文件2通过二元草酸盐的热分解制备的非化学计量尖晶石MnCo2O
4+δ
的居里温度在δ＝0.275时达到较低值167.5K，该值低于化学计量的MnCo2O4的T
C
值183K，该研究表明，T
C
值可能会因氧化学计量δ以及MnCo2O
4+δ
的不同而产生显著变化。
[0005]尽管现有技术中有许多可用的报道，但文献中仍然缺乏对Mn、Co不同掺杂组分的锰钴复合氧化物磁性方面的彻底研究。
[0006]参考文件1：李艳萍，闫东伟，周少雄。锰钴复合氧化物MnCo2O4磁性纳米晶的制备及表征[J]。过程工程学报，2017，17(6)：1287
‑
1290。
[0007]参考文件2：G.Bazuev and A.Korolyov,J.Magn.Magn.Mater.320,2262(2008).

技术实现思路

[0008]本专利技术的目的在于：针对现有技术中存在的缺乏对Mn、Co不同掺杂组分的锰钴复合氧化物磁性性能的研究，本专利技术提供了一种锰钴氧化物陶瓷材料的制备方法。
[0009]为实现上述目的，本专利技术采用下述技术方案：
[0010]一种锰钴氧化物陶瓷材料的制备方法。所述制备方法包括以下步骤：
[0011]S1、按照化学计量比计算不同掺杂组分Mn
1+x
Co2‑
x
O4尖晶石所需MnO2和Co2O3高纯氧化物原料的质量；
[0012]S2、将MnO2和Co2O3高纯氧化物原料球磨，烘干，在900
‑
950℃条件下预烧20
‑
24h；
[0013]S3、将步骤S2预烧后的产物重复进行球磨、烘干和预烧；
[0014]S4、将粘结剂和步骤S3预烧后的产物混合，研磨均匀，采用压片机压片成型；
[0015]S5、将步骤S4中的压片在550
‑
600℃条件下煅烧，除去粘结剂；
[0016]S6、然后在1050
‑
1100℃条件下烧结20
‑
24h，得到Mn
1+x
Co2‑
x
O4尖晶石，其中，0≤x≤0.25。
[0017]进一步，根据以上所述的锰钴氧化物陶瓷材料的制备方法，其中，步骤S2和步骤S3
中，在900℃条件下预烧。
[0018]进一步，根据以上所述的锰钴氧化物陶瓷材料的制备方法，其中，步骤S2和步骤S3中，预烧24h。
[0019]进一步，根据以上所述的锰钴氧化物陶瓷材料的制备方法，其中，步骤S4中，采用的粘结剂为聚乙烯醇。
[0020]进一步，根据以上所述的锰钴氧化物陶瓷材料的制备方法，其中，步骤S5中，在600℃条件下煅烧。
[0021]进一步，根据以上所述的锰钴氧化物陶瓷材料的制备方法，其中，步骤S6中，在1050
‑
1100℃条件下烧结。
[0022]进一步，根据以上所述的锰钴氧化物陶瓷材料的制备方法，其中，制备MnCo2O4时，步骤S6中，在1050℃条件下烧结。
[0023]进一步，根据以上所述的锰钴氧化物陶瓷材料的制备方法，其中，制备Mn
1.25
Co
1.75
O4时，步骤S6中，在1100℃条件下烧结。
[0024]进一步，根据以上所述的锰钴氧化物陶瓷材料的制备方法，具体包括以下步骤：
[0025]①
按照化学计量比计算不同掺杂组分Mn
1+x
Co2‑
x
O4(0≤x≤0.25)尖晶石所需MnO2和Co2O3高纯氧化物原料的质量，在保证玛瑙球磨罐和玛瑙球干净的情况下，将计算好的Co2O3和MnO2高纯氧化物原料依次放入玛瑙球磨罐中，取各组分MnO2和Co2O3氧化物原料总量两倍的玛瑙球放入玛瑙球磨罐中，其中大、中、小三种不同规格的玛瑙球的质量相等；
[0026]②
加入适量的无水乙醇作为介质，随后将含有玛瑙球、高纯氧化物原料及无水乙醇的玛瑙球磨罐小心放入超声波清洗器中进行30min的超声振荡，最后在420r/min的转速下，将超声振荡后的玛瑙球磨罐进行24h球磨；
[0027]③
使用保鲜膜替代球磨后的玛瑙球磨罐的盖子，用橡皮筋固定，保鲜膜上留有小孔，并将其小心放入干燥箱中，设置干燥箱温度为85℃，保温12h，直至无水乙醇介质完全挥发，取出玛瑙球磨罐中的干粉，并将其放入研钵中，手磨3h；
[0028]④
将过程
③
中的干粉放入刚玉坩埚中，盖上坩埚盖，在大气环境、900℃的马弗炉中预烧24h，自然降至室温，取出成型后的块体，在研钵中手磨3h；
[0029]⑤
将过程
④
中的干粉放入装有其两倍质量玛瑙球的玛瑙球磨罐中，加入适量的无水乙醇作为介质，随后将含有玛瑙球、步骤
④
中的干粉及无水乙醇的玛瑙球磨罐，小心放入超声波清洗器中进行30min的超声振荡，最后在420r/min的转速下，将超声振荡后的玛瑙球磨罐进行24h球磨；
[0030]⑥
重复过程
③
；
[0031]⑦
重复过程
④
；
[0032]⑧
将过程
⑦
中的干粉加入其质量10％的聚乙烯醇，放入研钵中研磨，直至干粉无粘滞现象；然后将干粉过筛；固定干粉质量，使用配套模具在压片机上压片；
[0033]⑨
将过程
⑧
中的压片放在刚玉坩埚片上，在大气环境、600℃的马弗炉中烧6h，自然降至室温；
[0034]⑩
将过程
⑨
中的压片放在刚玉坩埚片上，用刚玉坩埚倒置在上面，在大气环境、1050
‑
1100℃的马弗炉中烧结24h，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种锰钴氧化物陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：S1、按照化学计量比计算不同掺杂组分Mn
1+x
Co2‑
x
O4尖晶石所需MnO2和Co2O3高纯氧化物原料的质量；S2、将MnO2和Co2O3高纯氧化物原料球磨，烘干，在900
‑
950℃条件下预烧20
‑
24h；S3、将步骤S2预烧后的产物重复进行球磨、烘干和预烧；S4、将粘结剂和步骤S3预烧后的产物混合，研磨均匀，采用压片机压片成型；S5、将步骤S4中的压片在550
‑
600℃条件下煅烧，除去粘结剂；S6、然后在1050
‑
1100℃条件下烧结20
‑
24h，得到Mn
1+x
Co2‑
x
O4尖晶石，其中，0≤x≤0.25。2.根据权利要求1所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：遆瑞霞，陈泽章，苏芸，王晁阳，程素君，吴花蕊，王斌，王德华，
申请(专利权)人：新乡学院，
类型：发明
国别省市：