一种溴化钠法制备三溴苯酚高效恒温工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种溴化钠法制备三溴苯酚高效恒温工艺，包括如下步骤：a）预反应：向恒温反应釜中加入原料和溶剂，得到固液混合物A，原料包括苯酚、溴化钠、水和盐酸，溶剂为二甲基亚砜；b）滴加反应试剂：向步骤a）中的恒温反应釜中滴加过氧化氢溶液；c）反应搅拌：反应得到溶液B；d）恒温反应：将溶液B恒温水浴，得到固液混合物C；e）浓缩：将固液混合物C移入恒温蒸发浓缩器中，加入水恒温蒸发，得到固体D；f）洗涤：将固体D使用水进行洗涤，进行真空抽滤；g）烘干：将固体D置于烘箱中，烘干即可制得三溴苯酚。本发明专利技术涉及化工生产技术领域，具体为一种降低生产成本、提高原材料利用率的溴化钠法制备三溴苯酚高效恒温工艺。苯酚高效恒温工艺。

【技术实现步骤摘要】
一种溴化钠法制备三溴苯酚高效恒温工艺


[0001]本专利技术涉及化工生产
，具体为一种溴化钠法制备三溴苯酚高效恒温工艺。

技术介绍

[0002]火灾能给人们带来巨大的物质经济等损失，阻燃材料可以有效的抑制火情蔓延，在国际市场上对阻燃材料有着很大的需求，且在工业生产上对阻燃材料的需求量逐年增加，三溴苯酚是合成阻燃剂的重要基础材料，使用其合成的反应型阻燃剂能够适用于环氧树脂、聚氨酯等诸多材料方面，具有很好的经济性和发展前景。
[0003]传统的三溴苯酚的合成工艺是以苯酚和氢溴酸为基础材料，但氢溴酸的危害性很大，而且在制备工艺上对设备和流程的要求苛刻，合成成本较高。

技术实现思路

[0004]针对上述情况，为弥补上述现有缺陷，本专利技术提供了一种降低生产成本、提高原材料利用率的溴化钠法制备三溴苯酚高效恒温工艺。
[0005]本专利技术提供如下的技术方案：本专利技术一种溴化钠法制备三溴苯酚高效恒温工艺，具体包括如下步骤：a）预反应：向设有搅拌机构的恒温反应釜中加入原料和溶剂，得到固液混合物A，所述原料包括苯酚、溴化本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种溴化钠法制备三溴苯酚高效恒温工艺，其特征在于，具体包括如下步骤：a）预反应：向设有搅拌机构的恒温反应釜中加入原料和溶剂，得到固液混合物A，所述原料包括苯酚、溴化钠、水和浓度为30%的盐酸，所述溶剂为二甲基亚砜；b）滴加反应试剂：在室温条件下，开启搅拌机，向步骤a）中的恒温反应釜中滴加浓度为10%的过氧化氢溶液；c）反应搅拌：恒温反应釜中的搅拌机构继续搅拌，反应1
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2小时，得到溶液B；d）恒温反应：将溶液B移入恒温水浴锅中，升温至40
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50℃，恒温水浴12
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15小时，得到固液混合物C；e）浓缩：将固液混合物C移入恒温蒸发浓缩器中，加入2
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3倍体积的水，调节温度，恒温蒸发，蒸发至固液混合物C无流动液滴，冷却至室温得到固体D；f）洗涤：将固体D使用水进行多次洗涤，将洗涤后的固体D进行真空抽滤；g）烘干：将洗涤后的固体D平铺在干燥托盘上，置于烘箱中，烘干8
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12小时，即可制得三溴苯酚。2.根据权利要求1所述的一种溴化钠法制备三溴苯酚高效恒温工艺，其特征在于，所述步骤a）中的苯酚和溴化钠均为固...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴多坤，秦善宝，单宝娜，孙盛元，孟玉花，袁淑凤，李彦卿，
申请(专利权)人：潍坊润谱化学有限公司，
类型：发明
国别省市：