一种五氧化三钛晶体的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种五氧化三钛晶体的制备方法，属于五氧化三钛的制备领域，本发明专利技术采用分阶段升温的方法，第一阶段：常温升至1050℃；第二阶段：1050℃升至1150℃，当温度达到1150℃时采用0.3L/min

【技术实现步骤摘要】
一种五氧化三钛晶体的制备方法


[0001]本专利技术涉及五氧化三钛的制备，具体涉及一种五氧化三钛晶体的制备方法。

技术介绍

[0002]五氧化三钛，是一种蓝黑色粉末，具有金属光泽，其含氧量在62.3％～64.3％(原子)。五氧化三钛晶体，属于斜方晶系结构，是通过高温升华结晶而产生的，晶格常数α＝0.3747nm。密度4.29g/cm3，熔点2180℃，为真空镀膜用材料，它的优点是放气量小、纯度高、无崩点、不跳药、折射率稳定，生产技术在国内同行业中达到领先水平。
[0003]现有技术中，颗粒状的五氧化三钛在制备过程均容易引入杂质，形成大量气孔，存在含氧量相对差异较大的物质，从而影响制得的镀膜层的纯度和质量。而起现有的制备五氧化三钛镀膜材料通常采用高温加热的方法，高温加热法对绝缘技术要求严格，工艺复杂，同时电能消耗大，生产成本高。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种降低加热温度，减少电能消耗的五氧化三钛晶体的制备方法。
[0005]本专利技术的技术方案是：一种五氧化三钛晶体的制备方法，包括以下步骤：
[0006]1)、将原料钛粉和氧化硅包覆处理的金红石型二氧化钛粉按质量比为＝1:9
‑
12，混合均匀、造粒，在100
‑
300℃下烘干，成为烧结料；
[0007]2)、将烧结料放入坩埚中，坩埚转移至高温下降炉内，抽真空至炉内真空度为10
‑3‑
10
‑4pa以下；
[0008]3)、对整个系统分阶段升温烧结，各阶段的参数设定如下：
[0009]第一阶段：常温升至1050℃，升温速率为5
‑
7℃/min，真空度保持在10
‑3‑
10
‑4pa以下；
[0010]第二阶段：1050℃升至1150℃，升温速率为2
‑
4℃/min，当温度达到1150℃时采用0.3L/min
‑
0.8L/min的流量充入惰性保护气体；
[0011]第三阶段：继续保持0.8L/min的流量充入惰性保护气体，1150℃保温1
‑
2小时，原料熔化充分，晶体生长的固液界面温度梯度在30
‑
48℃/cm的范围内，坩埚下降速率在1.5
‑
3.5mm/h之间，
[0012]4)、待晶体生长结束后，转移至生长炉内保温10
‑
24小时，然后经过匀速降至室温。
[0013]进一步的技术方案，步骤3)中对整个系统的加热方式是电磁感应加热。
[0014]进一步的技术方案，步骤4)中以50
‑
55℃/h的速度降至室温，对所生长的晶体进行退火处理。
[0015]进一步的技术方案，步骤3)中第二阶段充入的惰性保护气体为氩气、氦气、氦气中的任一种。
[0016]本专利技术的有益效果：
[0017]本专利技术原料采用氧化硅包覆处理的金红石型二氧化钛粉，由于纳米TiO2粒子很小,具有很高的比表面积和表面能,粉体团聚现象较为严重。采用氧化硅包覆处理的金红石型二氧化钛粉，减少了粉体的团聚现象，制备过程中通过加大惰性保护气体的通入流量，从而加大坩埚内原料的反应速率，进而有利于五氧化三钛的合成，实现降低了加热温度、减少能源消耗的技术效果。
具体实施方式
[0018]下面通过非限制性实施例，进一步阐述本专利技术，理解本专利技术。
[0019]实施例1：
[0020]一种五氧化三钛晶体的制备方法，包括以下步骤：
[0021]1)、将原料钛粉和氧化硅包覆处理的金红石型二氧化钛粉质量比为钛∶二氧化钛＝1:9，混合均匀、造粒，在250℃下烘干，成为烧结料；
[0022]2)、将烧结料放入坩埚中，坩埚转移至高温下降炉内，抽真空至炉内真空度为10
‑3‑
10
‑4pa以下；
[0023]3)、通过电磁感应加热对整个系统分阶段升温烧结，各阶段的参数设定如下：
[0024]第一阶段：常温升至1050℃，升温速率为5
‑
7℃/min，真空度保持在10
‑3‑
10
‑4pa以下；
[0025]第二阶段：1050℃升至1150℃，升温速率为2
‑
4℃/min，当温度达到1150℃时采用0.3L/min的流量充入氩气；
[0026]第三阶段：继续以0.5L/min的流量充入氩气，1150℃保温1
‑
2小时，原料熔化充分，晶体生长的固液界面温度梯度在30
‑
48℃/cm的范围内，坩埚下降速率在1.5
‑
3.5mm/h之间，
[0027]4)、待晶体生长结束后，转移至生长炉内保温10
‑
24小时，然后以50℃的速度降至室温。
[0028]实施例2：
[0029]一种五氧化三钛晶体的制备方法，包括以下步骤：
[0030]1)、将原料钛粉和氧化硅包覆处理的金红石型二氧化钛粉按质量比为＝1:10，混合均匀、造粒，在300℃下烘干，成为烧结料；
[0031]2)、将烧结料放入坩埚中，坩埚转移至高温下降炉内，抽真空至炉内真空度为10
‑3‑
10
‑4pa以下；
[0032]3)、通过电磁感应加热的方式对整个系统分阶段升温烧结，各阶段的参数设定如下：
[0033]第一阶段：常温升至1050℃，升温速率为5
‑
7℃/min，真空度保持在10
‑3‑
10
‑4pa以下；
[0034]第二阶段：1050℃升至1150℃，升温速率为2
‑
4℃/min，当温度达到1150℃时采用0.5L/min的流量充入氦气；
[0035]第三阶段：以0.6L/min的流量充入氦气，1150℃保温1
‑
2小时，原料熔化充分，晶体生长的固液界面温度梯度在30
‑
48℃/cm的范围内，坩埚下降速率在1.5
‑
3.5mm/h之间，
[0036]4)、待晶体生长结束后，转移至生长炉内保温10
‑
24小时，然后以50℃的速度降至室温。
[0037]实施例3：
[0038]一种五氧化三钛晶体的制备方法，包括以下步骤：
[0039]1)、将原料钛粉和氧化硅包覆处理的金红石型二氧化钛粉按质量比为＝1:9
‑
12，混合均匀、造粒，在100
‑
300℃下烘干，成为烧结料；
[0040]2)、将烧结料放入坩埚中，坩埚转移至高温下降炉内，抽真空至炉内真空度为10
‑3‑
10
‑4pa以下；
[0041]3)、电磁感应加热对整个系统分阶段升温烧结，各阶段的参数设定如下：
[0042]第一阶段：本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种五氧化三钛晶体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)、将原料钛粉和氧化硅包覆处理的金红石型二氧化钛粉按质量比为＝1:9
‑
12，混合均匀、造粒，在100
‑
300℃下烘干，成为烧结料；2)、将烧结料放入坩埚中，坩埚转移至高温下降炉内，抽真空至炉内真空度为10
‑3‑
10
‑4pa以下；3)、对整个系统分阶段升温烧结，各阶段的参数设定如下：第一阶段：常温升至1050℃，升温速率为5
‑
7℃/min，真空度保持在10
‑3‑
10
‑4pa以下；第二阶段：1050℃升至1150℃，升温速率为2
‑
4℃/min，当温度达到1150℃时采用0.3L/min
‑
0.8L/min的流量充入惰性保护气体；第三阶段：继续保持0.5...

【专利技术属性】
技术研发人员：邵小兰，朱亮，
申请(专利权)人：泰州市爱特斯光学材料有限公司，
类型：发明
国别省市：