2-氯-5-氯甲基噻唑连续化生产工艺制造技术

本发明专利技术提供一种2

【技术实现步骤摘要】
2
‑
氯
‑5‑
氯甲基噻唑连续化生产工艺


[0001]本专利技术涉及化工合成
，尤其涉及一种2
‑
氯
‑5‑
氯甲基噻唑连续化生产工艺。

技术介绍

[0002]2‑
氯
‑5‑
氯甲基噻唑，(2
‑
chloro
‑5‑
chloromethylthiazole)，简称CCMT，分子式：C4H3Cl2NS，CAS号：105827
‑
91
‑
6，分子量：168，熔点：29.5
‑
30.0℃，工业品为无色至淡黄色液体或固体。它是合成农药噻虫嗪、噻虫胺、呋虫胺、医药利托那韦的重要中间体。以噻虫嗪、氯噻啉等为代表的噻唑类化合物，作为第二代烟碱类高效低毒杀虫剂，具有用量低、广谱、高效、与其它杀虫剂无交互抗性等特点，既对地上地下害虫有一定的防治性，又能对茎叶、土壤、种子进行处理，且在蔬菜中残留低、对环境污染少、对人类危害少，已成为目前农药开发的新热点。同时利托那韦作为人免疫缺陷病毒(HIV)的抑制剂不可或缺，其重要中间体2
‑
氯
‑5‑
氯甲基噻唑的需求量也在逐年增加。因此，2
‑
氯
‑5‑
氯甲基噻唑的研制和生产对于农药及医药的发展和创制具有极高的现实意义和应用前景。
[0003]现阶段2
‑
氯
‑5‑
氯甲基噻唑主要的工业化合成工艺主要采用以反应釜间隔反应方式生产，操作人员多，劳动强度大，产能得不到最大化，且生产工艺安全系数不高，主要表现在以下方面：1)反应物料一次性加入容易导致氯化反应剧烈，而副产物如氯化氢气体易溶于体系中，氯化反应和脱除氯化氢气体的过程对压力的控制要求较高，容易引发安全事故；2)间隙通氯氯化的反应过程中，由于反应压力的变化，容易将反应物料倒吸至氯气系统，从而发生安全事故；3)间隙生产方式容易导致反应原料2
‑
氯
‑3‑
异硫氰
‑1‑
丙烯反应不完全，以及副产物增多，使得原材料消耗增大和成本升高的同时，后期除杂不易且工艺繁琐，增加了三废排放压力，也容易造成原料和副产物的残余量超标，进而使得产品具有质量不稳定、收率较低和不利于深加工等方面的缺陷；4)现有工艺得到的产品中，2
‑
氯
‑5‑
氯甲基噻唑含量通常为98
±
0.5％，副产物含量在1.0％以上，收率基本在75
‑
80％。
[0004]因此，研究新的生产过程安全可控，反应过程质量稳定，能改善和提高产品质量、收率的连续化工业化生产工艺具有重要的现实意义。

技术实现思路

[0005]本专利技术提供一种2
‑
氯
‑5‑
氯甲基噻唑连续化生产工艺，用以解决现有工艺中由于反应釜间歇反应方式造成的生产工艺安全系数不高、设备利用率低、生产效率低下、产品质量不佳和收率低等问题，将2
‑
氯
‑5‑
氯甲基噻唑含量从现有工艺98％提高到99％以上，副产物含量从1.0％降低0.5％以下，收率从80％提高到91％以上，连续生产安全可控，副产物和废弃物生成量少，产品质量稳定，实现绿色环保、安全工业化生产。
[0006]具体地，本专利技术提供的2
‑
氯
‑5‑
氯甲基噻唑连续化生产工艺，包括：
[0007]提供有机溶剂，将原料2
‑
氯
‑3‑
异硫氰基
‑1‑
丙烯混入有机溶剂中形成混合液；
[0008]提供连续氯化装置，在上述装置中通入氯气，进行氯化反应；
[0009]提供精馏装置，在真空状态下依次进行溶剂蒸馏脱除、轻组份蒸馏脱除和脱重精馏，得到2
‑
氯
‑5‑
氯甲基噻唑产品；
[0010]上述氯化反应采用连续进料连续溢流的方式进行；上述精馏装置采用连续进料连续减压精馏的操作条件。
[0011]本专利技术中，通过连续化改进后，2
‑
氯
‑5‑
氯甲基噻唑的生产工艺简单可控，反应条件温和，体系能长期保持稳定，具有产品质量好、收率高的优点，达到了以高收率得到高纯度产品的目的，适合大规模工业化生产。
[0012]本专利技术采用2
‑
氯
‑3‑
异硫氰基
‑1‑
丙烯和氯气进行氯化反应，能副产出洁净的盐酸，避免了使用磺酰氯副产二氧化硫气体和使用三氯氧磷副产含磷酸废水，既提高了产品纯度和反应收率，又减少了三废产生量，避免了排废压力和环境污染问题，具有环保性。
[0013]进一步设置为，上述有机溶剂为乙腈、二氯乙烷、1,1,1
‑
三氯乙烷中的至少一种。
[0014]进一步设置为，上述原料2
‑
氯
‑3‑
异硫氰基
‑1‑
丙烯与有机溶剂的重量比为1:1.5～3。
[0015]进一步设置为，上述混合液的流量为1000～1400Kg/h。
[0016]进一步设置为，上述氯气的流量为550～600Kg/h。
[0017]进一步设置为，上述氯化反应的温度为25～40℃。
[0018]进一步设置为，上述连续氯化装置还包括保温装置，上述保温装置的物料进料流量为1000～1400Kg/h，温度为35～40℃。
[0019]本专利技术通入氯气进行氯化反应得到产品，而非通过成盐操作得到产品的盐酸盐，避免了后期再加工提纯的工艺步骤和废弃物出产，符合绿色生产的理念。
[0020]进一步设置为，溶剂蒸馏脱除的条件如下：温度为70～80℃、真空度为
‑
0.07～
‑
0.09MPa、薄膜蒸发器的蒸汽压力为0.15～0.18MPa。
[0021]进一步设置为，轻组份蒸馏脱除的条件如下：温度为120～125℃、真空度为
‑
0.09～
‑
0.10MPa、薄膜蒸发器的蒸汽压力为0.18～0.23MPa。
[0022]进一步设置为，脱重精馏的条件如下：温度为125～130℃、真空度为
‑
0.09～
‑
0.10MPa、薄膜蒸发器的蒸汽压力为0.20～0.30MPa。
[0023]本专利技术通过在真空条件下进行连续性减压精馏，能降低产物沸点，从而在较低的温度下分离出产品，既能避免产物因高温分解或发生其它副反应，又能提高生产系统的安全性。
[0024]本专利技术提供的连续化生产工艺，通过采用连续进料连续溢流、连续进料连续精馏的手段，实现如下的有益效果：
[0025]1)本专利技术采用连续生产工艺，以2
‑
氯
‑3‑
异硫氰
‑1‑本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种2
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氯
‑5‑
氯甲基噻唑连续化生产工艺，其特征在于，包括：提供有机溶剂，将原料2
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氯
‑3‑
异硫氰基
‑1‑
丙烯混入所述有机溶剂中形成混合液；提供连续氯化装置，在所述装置中通入氯气，进行氯化反应；提供精馏装置，在真空状态下依次进行溶剂蒸馏脱除、轻组份蒸馏脱除和脱重精馏，得到2
‑
氯
‑5‑
氯甲基噻唑产品；所述氯化反应采用连续进料连续溢流的方式进行；所述精馏装置采用连续进料连续减压精馏的操作条件。2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：所述有机溶剂为乙腈、二氯乙烷、1,1,1
‑
三氯乙烷中的至少一种。3.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：所述原料2
‑
氯
‑3‑
异硫氰基
‑1‑
丙烯与有机溶剂的重量比为1:1.5～3。4.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：所述混合液的流量为1000～1400Kg/h。5.根据权利要求1所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：毛志建，曾关景，郭时贵，何小虎，
申请(专利权)人：内蒙古同创高科化学有限公司，
类型：发明
国别省市：