一种利用PBT聚酯化学再生为可降解聚酯的工艺方法技术

本发明专利技术涉及一种利用PBT聚酯化学再生为可降解聚酯的工艺方法，本发明专利技术可降解聚酯为脂肪族/芳香族聚酯，是通过PBT聚酯深度醇解得到的醇解产物和脂肪族二元羧酸/脂肪族二元醇酯化物共缩聚得到的。本发明专利技术包括以下步骤：1PBT聚酯醇解；2脂肪族二元羧酸/脂肪族二元醇酯化；3酯化物共缩聚。使用本发明专利技术工艺方法，提升了PBT聚酯的利用率、再生范围；通过宏观混料，提升了不同来源、不同性能的PBT聚酯再生产品的性能稳定性、均一性；工艺流程连续化、高效化；可降解聚酯特性粘度可控、分子量分布窄、热稳定性优良；可降解聚酯满足市场柔性化需求。可降解聚酯满足市场柔性化需求。

【技术实现步骤摘要】
一种利用PBT聚酯化学再生为可降解聚酯的工艺方法


[0001]本专利技术涉及一种利用PBT聚酯化学再生为可降解聚酯的工艺方法，属于聚酯再生及制备可降解聚酯的


技术介绍

[0002]传统聚酯由于不可降解，对自然环境造成了严重的“白色污染”。随着人们环保意识的提高，全球相继制订和出台了相关的法规，通过局部禁用、限用、强制收集以及收取污染税等措施限制不可降解塑料的使用，大力发展可降解新材料逐渐成为了市场热点。
[0003]PBT是传统的热塑性高分子材料，广泛应用于化纤、包装、工程等领域。目前市场主要是通过干燥、熔融、造粒/直纺的再生方法，以此来获得满足市场需求的产品，但是随着再生PBT性能逐渐下降，PBT不能实现循环回收再生，性能差的废旧PBT必然会对环境造成巨大压力，同时也造成了石油等不可再生资源的浪费。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的就是针对上述现有问题，提供一种利用PBT聚酯化学再生为可降解聚酯的工艺方法。
[0005]本专利技术的技术方案是：一种利用PBT聚酯化学再生为可降解聚酯的工艺方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）、PBT聚酯进行1,4
‑
丁二醇解聚，具体包括以下步骤：（1.1）、挑选/分拣：将PBT聚酯制品进行挑选、分拣，去除非PBT聚酯制品；（1.2）、破碎：将经步骤（1.1）挑选、分拣的PBT聚酯通过输送装置送至破碎装置进行破碎，得到PBT聚酯碎片；（1.3）、混料：将经步骤（1.2）破碎得到的PBT聚酯碎片分别输送到料斗内，料斗内的PBT聚酯碎片落在输送带上送至混合料仓；（1.4）、输送至料仓：将经步骤（1.3）混合料仓内的PBT聚酯碎片送至缓存料仓；（1.5）、预处理：将经步骤（1.4）缓存料仓的PBT聚酯碎片输送至预处理器，预处理器以500
‑
1000r/min的速度搅拌10
‑
120min，预处理器内PBT聚酯碎片温度由室温逐渐升高至100
‑
140℃；（1.6）、预醇解：将经步骤（1.5）预处理后的PBT聚酯碎片用压实机送入预醇解反应器内，预醇解反应器内加入1,4
‑
丁二醇、醇解催化剂；预醇解反应器内温为220
‑
250℃，反应绝对压力为0.1
‑
0.2mpa，停留时间为2
‑
4h；（1.7）、粗过滤：将经步骤（1.6）预醇解得到的预醇解混合液通过物料泵送至粗过滤系统内，过滤精度900
‑
5000μm；（1.8）、一次精过滤：将经步骤（1.7）过滤后的预醇解混合液通过物料泵送入精过滤器内，过滤精度为10
‑
300μm；（1.9）、深度醇解：将经步骤（1.8）精过滤后的预醇解混合液送入醇解反应器内，醇
解反应器内温为220
‑
250℃，反应绝对压力为0.1
‑
0.2mpa，停留时间为15
‑
90min；（1.10）、脱色处理：将经步骤（1.9）深度醇解后的预醇解混合液通过物料泵送入活性炭脱色塔，脱色温度为150
‑
220℃，停留时间15
‑
45min；（1.11）、二次精过滤：将经步骤（1.10）脱色后的预醇解混合液通过物料泵送入精过滤器，过滤精度为10
‑
50μm；（1.12）、低沸物脱除：将经步骤（1.11）过滤后的预醇解混合液送入蒸发器，蒸发温度130
‑
225℃，绝对压力为3
‑
101kpa；（1.13）、高沸物脱除：将经步骤（1.12）未被蒸发的物料送入再沸器，再沸器温度225
‑
285℃，降再沸器加热后的物料送入闪蒸器内，闪蒸器温度为225
‑
285℃，绝对压力为20
‑
500pa，蒸发的酯化物A经冷凝器送入缓存罐内；（2）、脂肪族二元羧酸与1,4
‑
丁二醇酯化，具体包括以下步骤：（2.1）、浆料配置：将脂肪族二元羧酸料仓内脂肪族二元羧酸通过计量装置与经过计量的1,4
‑
丁二醇按照设定比例送入打浆釜内，35
‑
50℃下搅拌配置为浆料；（2.2）、将经过（2.1）配置的浆料通过物料泵送入酯化反应器内，反应温度为130
‑
220℃，反应绝对压力为10
‑
101kpa，停留时间为1
‑
4h，得到酯化物B；（3）、酯化物A与酯化物B共缩聚，具体包括以下步骤：（3.1）预缩聚：将经步骤（1）得到的酯化物A及经步骤（2）得到的酯化物B按照设定比例，分别通过计量装置经物料泵送入预缩聚反应器内，同时添加聚合催化剂、抗氧剂、热稳定剂；反应器温度为220
‑
250℃，绝对压力为1
‑
10kpa，停留时间为1
‑
6h；得到预缩聚物；（3.2）、预聚物过滤：将经步骤（3.1）得到的预缩聚物通过预聚物输送泵送入预聚物过滤器，过滤精度为60
‑
150μm；（3.3）、终缩聚：将经步骤（3.2）过滤后的预缩聚物送入终缩聚反应器，反应温度为220
‑
260℃，绝对压力为10
‑
500pa，停留时间为1
‑
4h;得到终缩聚物；（3.4）、终聚物过滤：将经步骤（3.3）得到的终缩聚物经熔体输送泵送入熔体过滤器内，过滤精度为40
‑
150μm；（3.5）、将经步骤（3.4）过滤后的熔体送至切粒系统进行切粒。
[0006]步骤（1.1）中，所述PBT聚酯产品指以聚对苯二甲酸丁二醇酯为成分所制成的任何形式的制品以及废旧品。
[0007]步骤（1.6）中，1,4
‑
丁二醇的添加量为相对于PBT聚酯质量的5%
‑
1000%；所述醇解催化剂为金属氧化物催化剂或金属复合氧化物催化剂或金属盐类催化剂或离子液体催化剂，最佳为金属盐类催化剂；金属盐类催化剂为醋酸锌或二水合醋酸锌或醋酸钠或碳酸钠，最佳为醋酸锌；醋酸锌添加量为相对PBT制品质量的0.1%
‑
0.5%，最佳为0.2%
‑
0.4%；预醇解反应器底部具有固液分离作用，预醇解混合液从预醇解反应釜侧面送出，废渣从预醇解反应釜底部定期排出。
[0008]步骤（1.7）中，所述预醇解混合液经粗过滤系统过滤后得到未醇解物及预醇解液，预醇解液送至储存罐内，未醇解物送入收集罐，再送入预醇解釜内进行二次预醇解，二次预醇解混合液再次送入粗过滤系统，二次预醇解混合液经过过滤器得到非PBT聚酯制品及二次预醇解液，二次预醇解液送至上述所述的储存罐内，非PBT制品由输送装置送至压滤设
备，经过压滤后，压滤液送入上述所述的储存罐内；步骤（1.8）中的精过滤器及步骤（1.11）中的精过滤器均为自清洁过滤器；步骤（1.9）中，所述醇解反应器为管式反应器或釜式反应器或塔式反应本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用PBT聚酯化学再生为可降解聚酯的工艺方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）、PBT聚酯进行1,4
‑
丁二醇解聚，具体包括以下步骤：（1.1）、挑选/分拣：将PBT聚酯制品进行挑选、分拣，去除非PBT聚酯制品；（1.2）、破碎：将经步骤（1.1）挑选、分拣的PBT聚酯通过输送装置送至破碎装置进行破碎，得到PBT聚酯碎片；（1.3）、混料：将经步骤（1.2）破碎得到的PBT聚酯碎片分别输送到料斗内，料斗内的PBT聚酯碎片落在输送带上送至混合料仓；（1.4）、输送至料仓：将经步骤（1.3）混合料仓内的PBT聚酯碎片送至缓存料仓；（1.5）、预处理：将经步骤（1.4）缓存料仓的PBT聚酯碎片输送至预处理器，预处理器以500
‑
1000r/min的速度搅拌10
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120min，预处理器内PBT聚酯碎片温度由室温逐渐升高至100
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140℃；（1.6）、预醇解：将经步骤（1.5）预处理后的PBT聚酯碎片用压实机送入预醇解反应器内，预醇解反应器内加入1,4
‑
丁二醇、醇解催化剂；预醇解反应器内温为220
‑
250℃，反应绝对压力为0.1
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0.2mpa，停留时间为2
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4h；（1.7）、粗过滤：将经步骤（1.6）预醇解得到的预醇解混合液通过物料泵送至粗过滤系统内，过滤精度900
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5000μm；（1.8）、一次精过滤：将经步骤（1.7）过滤后的预醇解混合液通过物料泵送入精过滤器内，过滤精度为10
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300μm；（1.9）、深度醇解：将经步骤（1.8）精过滤后的预醇解混合液送入醇解反应器内，醇解反应器内温为220
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250℃，反应绝对压力为0.1
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0.2mpa，停留时间为15
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90min；（1.10）、脱色处理：将经步骤（1.9）深度醇解后的预醇解混合液通过物料泵送入活性炭脱色塔，脱色温度为150
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220℃，停留时间15
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45min；（1.11）、二次精过滤：将经步骤（1.10）脱色后的预醇解混合液通过物料泵送入精过滤器，过滤精度为10
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50μm；（1.12）、低沸物脱除：将经步骤（1.11）过滤后的预醇解混合液送入蒸发器，蒸发温度130
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225℃，绝对压力为3
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101kpa；（1.13）、高沸物脱除：将经步骤（1.12）未被蒸发的物料送入再沸器，再沸器温度225
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285℃，降再沸器加热后的物料送入闪蒸器内，闪蒸器温度为225
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285℃，绝对压力为20
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500pa，蒸发的酯化物A经冷凝器送入缓存罐内；（2）、脂肪族二元羧酸与1,4
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丁二醇酯化，具体包括以下步骤：（2.1）、浆料配置：将脂肪族二元羧酸料仓内脂肪族二元羧酸通过计量装置与经过计量的1,4
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丁二醇按照设定比例送入打浆釜内，35
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50℃下搅拌配置为浆料；（2.2）、将经过（2.1）配置的浆料通过物料泵送入酯化反应器内，反应温度为130
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220℃，反应绝对压力为10
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101kpa，停留时间为1
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4h，得到酯化物B；（3）、酯化物A与酯化物B共缩聚，具体包括以下步骤：（3.1）预缩聚：将经步骤（1）得到的酯化物A及经步骤（2）得到的酯化物B按照设定比例，分别通过计量装置经物料泵送入预缩聚反应器内，同时添加聚合催化剂、抗氧剂、热稳定剂；反应器温度为220
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250℃，绝对压力为1
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10kpa，停留时间为1
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6h；得到预缩聚物；（3.2）、预聚物过滤：将经步骤（3.1）得到的预缩聚物通过预聚物输送泵送入预聚物过
滤器，过滤精度为60
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150μm；（3.3）、终缩聚：将经步骤（3.2）过滤后的预缩聚物送入终缩聚反应器，反应温度为220
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260℃，绝对压力为10
‑
500pa，停留时间为1
‑
4h;得到终缩聚物；（3.4）、终...

【专利技术属性】
技术研发人员：肖洪卫，成强，张昕，
申请(专利权)人：江苏志成新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：