一种高初始磁导率有机无机杂化FeMnZn单晶铁氧体及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高初始磁导率有机无机杂化FeMnZn单晶铁氧体及其制备方法。本发明专利技术利用溶剂热方法合成具有层状结构的高磁性无机有机杂化单晶铁氧体，以1,3,5

【技术实现步骤摘要】
一种高初始磁导率有机无机杂化FeMnZn单晶铁氧体及其制备方法


[0001]本专利技术具体涉及一种高初始磁导率有机无机杂化FeMnZn单晶铁氧体及其制备方法。

技术介绍

[0002]锰锌铁氧体材料目前广泛应用于通迅、电子、电视机和各类数码产品等的电子设备元器件上，是量产量大的一类软磁铁氧体材料。其中高磁导率锰锌铁氧体又是锰锌铁系氧体中最大的一个分类，其最主要的应用就是制备各种高频开关电源的主变压器。开关电源的主要发展趋势就是小型化和低损耗化，这要求作为主变压器内磁芯的锰锌铁氧体应具有高的饱和磁通密度和低的功耗。
[0003]在近几年，数码相机、数码摄像机和移动通信设备等在人们日常生活中日益普及，这些设备通常都工作在45℃以下，因此要求内部的各种电子元器件的最佳工作温度均在45℃以下，其中开关电源也不例外。这就需要开关电源的主变压器内的锰锌铁氧体材料在45℃以下具有最低的功耗。因此开发45℃以下具有最低功耗和具有高饱和磁通密度的锰锌铁氧体具有广阔的市场应用前景。
[0004]目前，绝大多数功率锰锌铁氧体的最低功耗的温度范围一般在60
‑
100℃内，且在100kHz、200mT的测试条件下的功耗值一般大于300kW/m3，而为了适应数码设备的发展，要求锰锌铁氧体的功耗值低于245kW/m3，为了实现这个目的，一些研究工作者通常向锰锌铁氧体中添加纳米尺度辅助成分、改变制备工艺等，但都存在原材料制备成本过高、技术难控等问题。
[0005]因此针对数码设备领域产品，开发一种无需添加纳米辅助的在45℃左右具有最低功耗且功耗值低于245kW/m3和具有高饱和磁通密度的功率锰锌铁氧体成为研究的焦点。

技术实现思路

[0006]针对上述情况，为克服现有技术的缺陷，本专利技术提供一种高初始磁导率有机无机杂化FeMnZn单晶铁氧体及其制备方法。
[0007]为了实现上述目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0008]一种高初始磁导率有机无机杂化FeMnZn铁氧体，该材料属于单斜晶系，P21/n空间群，其晶胞参数为α＝90
°
，β＝98.630
°
，γ＝90
°
。
[0009]一种高初始磁导率有机无机杂化FeMnZn铁氧体制备方法，所述制备方法能够用于制备以上所述的有机无机杂化FeMnZn铁氧体，包括以下步骤：
[0010](1)将0.0025～0.05mmol H3BTB和0.02～0.1mmol Mn(NO3)3·
4H2O溶于5.0mL DMAC中，50～80℃下搅拌30～60min；
[0011](2)继续加入的0.001～0.02mmol Zn(NO3)2、0.01～0.1mmol FeCl3·
6H2O和0.01
～0.1mmol FeCl2·
4H2O，搅拌30～60min，滤出透明溶液，转入高压反应釜中；
[0012](3)反应釜由5～30℃/min速度加热到110～120℃，恒温36～48小时，后以5℃每分钟降温至室温，得晶体。
[0013]本专利技术的有益效果是：
[0014]本专利技术利用溶剂热方法合成具有层状结构的高磁性无机有机杂化单晶铁氧体，以1,3,5
‑
三(4
‑
羧基苯基)苯为有机配体，Mn(NO3)3·
4H2O、Zn(NO3)2、Mn(NO3)3·
4H2O、FeCl3·
6H2O、FeCl2·
4H2O中金属阳离子为配位中心，通过控制不同反应温度及反应物配比，获得了具有0.5mm大小的单晶材料Zn
x
Fe
2+y
Mn
z
Fe2O4(x+y+z＝1)，初步探索了其光电性能(～10
‑7)，具有光电流响应和电双稳性能(～102)，同时发现该材料具有较高的初始磁导率μ
i
，高达1873。
附图说明
[0015]图1是单晶结构图。
[0016]图2是单晶pxrd图谱。
具体实施方式
[0017]为了使本申请的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本申请进行描述和说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本申请，并不用于限定本申请。基于本申请提供的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
[0018]在本申请中提及“实施例”意味着，结合实施例描述的特定特征、结构或特性可以包含在本申请的至少一个实施例中。在说明书中的各个位置出现该短语并不一定均是指相同的实施例，也不是与其它实施例互斥的独立的或备选的实施例。本领域普通技术人员显式地和隐式地理解的是，本申请所描述的实施例在不冲突的情况下，可以与其它实施例相结合。
[0019]除非另作定义，本申请所涉及的技术术语或者科学术语应当为本申请所属
内具有一般技能的人士所理解的通常意义。本申请所涉及的“一”、“一个”、“一种”、“该”等类似词语并不表示数量限制，可表示单数或复数。本申请所涉及的术语“包括”、“包含”、“具有”以及它们任何变形，意图在于覆盖不排他的包含；本申请所涉及的“连接”、“相连”、“耦接”等类似的词语并非限定于物理的或者机械的连接，而是可以包括电气的连接，不管是直接的还是间接的。本申请所涉及的“多个”是指大于或者等于两个。“和/或”描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，“A和/或B”可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B这三种情况。本申请所涉及的术语“第一”、“第二”、“第三”等仅仅是区别类似的对象，不代表针对对象的特定排序。
[0020](一)晶体制备
[0021]一种高磁导率有机无机杂化FeMnZn单晶铁氧体制备方法，包括以下步骤：
[0022](1)将H3BTB(0.0025～0.05mmol，0.001～0.02g)和Mn(NO3)3·
4H2O(0.02～0.1mmol，0.005～0.025g)溶于5.0mL DMAC中，50～80℃下搅拌30～60min；
[0023](2)继续加入的Zn(NO3)2(0.001～0.02mmol，0.001～0.04g)、FeCl3·
6H2O(0.01～
0.1mmol，0.001～0.05g)和FeCl2·
4H2O(0.01～0.1mmol，0.0015～0.06g)，搅拌30～60min，滤出透明溶液，转入聚四氟乙烯高压反应釜中；
[0024](3)反应釜由5～30℃/min速度加热到110～120℃，恒温36～48小时，后以5℃每分钟程序降温降至室温得棕色晶体。用DMAC洗涤，真空干燥24小时(以Mn(NO3)3·
4H2O计算产率为30～41.4％)。
[0025](二)测定
[0026](1)采用Brucker公司单晶Apex Du本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高初始磁导率有机无机杂化FeMnZn铁氧体，其特征是，该材料属于单斜晶系，P21/n空间群，其晶胞参数为α＝90
°
，β＝98.630
°
，γ＝90
°
。2.一种高初始磁导率有机无机杂化FeMnZn铁氧体制备方法，其特征是，所述制备方法能够用于制备权利要求1所述的有机无机杂化FeMnZn铁氧体，包括以下步骤：(1)将0.0025～0.05mmol H3BTB和0.02～0.1mmol ...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴斌，张朋越，金奕汉，燕杰，赵武奇，赵黎明，楼超艳，李巍霞，
申请(专利权)人：中国计量大学，
类型：发明
国别省市：