一种土壤或固体废弃物中六价铬含量的测定方法技术

本发明专利技术提供了一种土壤或固体废弃物中六价铬含量的测定方法，在三价铬与六价铬共存条件下，用NaOH/Na2CO3碱性消化液、Mg

【技术实现步骤摘要】
一种土壤或固体废弃物中六价铬含量的测定方法


[0001]本专利技术涉及六价铬含量检测的
，具体而言，涉及一种土壤或固体废弃物中六价铬含量的测定方法。

技术介绍

[0002]六价铬，是一种严重的污染物，对人体有很强的毒性，对环境有持久性危害，比三价铬毒性高100倍，而且易被人体吸收并在体内蓄积，如果长时间接触，会发生肝、肾等器官功能衰竭，有显著的致癌、致畸、生殖毒性等作用。
[0003]国内外关于六价铬的测定方法有原子吸收光谱法、离子色谱法、毛细管电泳、荧光分析法、化学发光法、电化学分析法、色谱法、分光光度法等。而基于六价铬络合二苯碳酰二肼形成的可溶性紫红色化合物在540nm波长处具有较强的吸收性、吸光度值和浓度成正比这一原理的分光光度法因其灵敏度高、选择性好而被广泛采用。该方法常用于皮革、纺织品、金属制品、水、土壤等样品。但是，对土壤或固体废弃物中的六价铬进行检测的时候，通常与之共存的三价铬容易对其形成干扰。此外，还有颜色、浑浊、氧化性物质、还原性物质及有机物等对测试的干扰。
[0004]有鉴于此，特提出本专利技术。...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种土壤或固体废弃物中六价铬含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：(a)采用碱性消化液、可溶性镁盐和缓冲溶液的混合溶液对含六价铬的土壤或固体废弃物试样进行碱性消解处理后，冷却至室温，离心分离得到上清液，用水和浓磷酸体积比为1:1的磷酸溶液调节所述上清液的pH＝7～8，加入氢氧化锌共沉淀剂，沉淀三价铬后离心分离得到清澈液体；其中，所述试样过100目筛；所述碱性消化液的pH≥11.5；优选的，所述离心分离条件为转速3000～5000r/min，离心分离5～10min；(b)取适量步骤(a)得到的清澈液体于50mL比色管中，加入0.5mL水和浓硫酸体积比为1:1的硫酸溶液和0.5mL水和浓磷酸体积比为1:1的磷酸溶液，加水补充至标线，加2.0mL显色剂1，混匀、静置10min，用30mm或10mm光程比色皿，于540nm处，以水为参比，测定吸光度值为A1；所述显色剂1为2.5g/L的1,5-二苯基碳酰二肼的丙酮溶液；(c)空白试验除不称取试样外，按照步骤(a)和步骤(b)的方法测得吸光度值A0；(d)向九支50mL比色管中，分别加入1.00mg/L的铬标准使用液0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL，补水约30mL，加入0.5mL水和浓硫酸体积比为1:1的硫酸溶液和0.5mL水和浓磷酸体积比为1:1的磷酸溶液，加水补充至标线，加2.0mL显色剂1，混匀、静置10min，用30mm或10mm光程比色皿，于540nm处，以水为参比，测定吸光度值。以六价铬标准系列工作溶液的吸光度值减去零浓度标准工作液的吸光度值为纵坐标，标准系列工作溶液中六价铬的质量为横坐标，绘制六价铬校准曲线；(e)按下列公式计算土壤或固体废弃物中六价铬的含量：w＝(A-A
0-a)*D/(b*m*w
dm
)其中，w为土壤或固废中六价铬的质量分数，单位为mg/kg；A—试样的吸光度值；当不存在干扰物质时，A＝A1；A0—空白试验的吸光度值；a—校准曲线截距；b—校准曲线斜率；m—试样质量，单位为克；w
dm
—干物质百分含量％；D—分取倍数。2.根据权利要求1所述的土壤或固体废弃物中六价铬含量的测定方法，其特征在于，在步骤(a)中，所述碱性消化液为0.5mol/L NaOH溶液和0.28mol/L Na2CO3溶液的混合液；每克所述试样中应加入20ml的所述碱性消化液。3.根据权利要求1所述的土壤或固体废弃物中六价铬含量的测定方法，其特征在于，在步骤(a)中，每克所述试样中加入约40mg镁离子；所述可溶性镁盐选自氯化镁、硫酸镁、硝酸镁中的一种或者几种的组合。4.根据权利要求1所述的土壤或固体废弃物中六价铬含量的测定方法，其特征在于，在步骤(a)中，所述缓冲溶液为0.5mol/L磷酸氢二钾和0.5mo/L磷酸二氢钾的磷酸盐缓冲溶液，所述缓冲溶液的pH＝7；
每克所述试样中应加入4.0mL的所述缓冲溶液。5.根据权利要求1所述的土壤或固体废弃物中六价铬含量的测定方法，其特征在于，在步骤(a)中，所述碱性消解处理为，使用落地恒温振荡器，设定温度70℃，振荡频率160～180次/min，加热振荡消解2h。6....

【专利技术属性】
技术研发人员：王佳慧，董永胜，麻天军，罗志其，聂伟，李学芳，任建欣，
申请(专利权)人：内蒙古第三地质矿产勘查开发有限责任公司，
类型：发明
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