石墨烯是一种具有优异力学特性的二维碳纳米材料，结构稳定，强度高，同时还具有很好的韧性，陶瓷微粒具有很好的热反射性能。但石墨烯和陶瓷微粒都是非极性结构，附着力差，影响其优异性能的发挥。本发明专利技术采用石墨烯复合材料和陶瓷微粒作为填料，并对其表面进行改性，通过化学键合的方式均匀分散到锂基基质材料中交联融合，形成具有优异性能的高渗透性锂基水泥固化剂。本发明专利技术专利是通过特定的制备工艺，将石墨烯以化学反应交联的方式，嵌入到含有陶瓷微粒的锂基固化剂中去，形成稳定的水溶混合物，使石墨烯官能团、陶瓷微粒官能团自由基能够迅速溶于水，渗透到混凝土表面微裂隙内部，使反应后的残留物形成硅酸凝体，有效填补混凝土毛孔成为一个一个致密的实体，从而使混凝土表面的抗冲击性能、热反射性能和抗渗性等物理性能得到显著提升。性能得到显著提升。
【技术实现步骤摘要】
一种新型石墨烯混凝土锂基固化剂制备工艺
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[0001]本专利技术属于复合材料
技术介绍
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[0002]混凝土构筑物表面质量缺陷或使用中的过度磨损，易造成混凝土构筑物的耐久性和寿命的降低。现技术采用环氧树脂和锂基固化剂来对混凝土表面进行修复加强，在地下车库、大型厂房、港口物流仓库等混凝土地坪上已经得到广泛应用，有效提高了混凝土表面强度、硬度、耐污蚀性。但在户外露天环境中，现用固化剂有固化速度慢，热反射性能差、不耐磨、耐腐蚀差等缺点，特别是在飞机跑道等对混凝土构筑物表面有特殊要求时，传统固化剂表现差强人意。
[0003]针对上述问题，本专利技术提供一种水性混凝土表面锂基固化剂，使用后使混凝土构筑物表面更加耐冲击、摩擦性能优，且快速硬化，热反射性能好，使用寿命长，并符合环保要求。为解决以上问题，本专利技术通过以下技术方案实现：
技术实现思路
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[0004]为了获得更加耐磨、耐冲击、且快速硬化、热反射性能好的混凝土锂基固化剂，本专利技术采用的技术工艺如下：
[0005]一种新型石墨烯混凝土锂基固化剂。
[0006]锂基固化剂质量组份具体如下：
[0007]硅酸锂30-40份，纳米氧化锆粉体(30-50nm)0.5-2.5份，陶瓷微粒1.5-4.5份，硅胶5-15份，丙三醇5-10份，石墨烯半预聚物5-25份，微量助剂1-5份，其余为水20-30份。
[0008]首先制备由脂肪族异氰酸酯、聚丙烯酰胺、聚酯多元醇、石墨烯经改性而成的半预聚物。
[0009]其次制备由硅酸锂、陶瓷微粒、纳米氧化锆粉体、硅胶、丙三醇、微量助剂组成的分散锂基质材料。
[0010]将石墨烯半预聚材料，与分散锂基基质材料水化融合，交联反应后，真空干燥后，得到新型混凝土锂基固化剂。
[0011]石墨烯半预聚物组份：
[0012]脂肪族异氰酸酯45.5％，聚丙烯酰胺12.5％，聚酯多元醇22％，氨基化石墨烯16％，微量助剂4％。
[0013]所述微量助剂为：偶氮二异丁腈，丙烯酸，端氨基聚醚D400。
[0014]由于石墨烯是无机材料，表面为非极性结构，难于在极性强的锂基固化剂基质材料中分散，二者相容性差，界面结合力差，因此，需要预先通过表面处理，改变石墨烯表面极性，增加其在锂基固化剂基质中的分散性，进而提高其与锂基固化剂基质材料的界面结合力。
[0015]石墨烯半预聚物组份中改性石墨烯复合填料制备方法如下：
[0016]步骤1、将浓硫酸、浓硝酸与浓盐酸按照摩尔比1∶1∶1进行混合，混合酸中加入石墨烯复合材料(石墨烯60％+碳纤维40％)，搅拌的转速控制在400-500rpm，室温下搅拌24h；
[0017]步骤2、将步骤1中的反应物在140℃下加热、搅拌，并冷凝回流50分钟。
[0018]步骤3、将步骤2中的产物用去离子水进行多次洗涤过滤，并在60℃的真空干燥箱中干燥。
[0019]步骤4、羧基化氧化石墨烯：将步骤3获得材料溶于二甲基甲酰胺中，超声30分钟；充氮除氧后加入丙烯酸，继续超声分散30分钟，加入偶氮二异丁腈，超声30分钟；70度恒温油浴中搅拌反应6h。
[0020]步骤5、将步骤4的混合物取出，过滤，蒸馏水抽滤分离，然后用丙酮抽滤分离，并置于60℃真空干燥箱中干燥至质量恒定。
[0021]步骤6、将步骤5的产物加入二甲基甲酰胺中，搅拌并超声30分钟，在氮气保护下加入端氨基聚醚D400，搅拌加超声30分钟，然后放置到70℃恒温油浴中反应24h。
[0022]步骤7、将步骤6的反应产物降至常温后过滤，并用蒸馏水抽滤，多次洗涤，在60℃真空干燥箱中干燥至质量恒定。得到氨基化石墨烯复合材料填料。
[0023]步骤8、将脂肪族异氰酸酯，聚丙烯酰胺，聚酯多元醇，氨基化石墨烯复合材料填料，加入到反应釜中在60-100℃反应2-4小时。自然降温后备好待用。
[0024]所述聚酯多元醇以脂肪族聚酯多元醇为主，含聚碳酸多元醇、聚己内脂多元醇等一种或多种。
[0025]所述脂肪族异氰酸酯的一种或多种混合，如HDI，IPDI，TMDI，HMDI等。所述聚丙烯酰胺为水解度＞80％。所述石墨烯为鳞状石墨烯粉。
[0026]石墨烯半预聚物组份中的聚酯多元醇以脂肪族聚酯多元醇为主，包含聚碳酸酯多元醇、聚己内酯多元醇等一种或多种。脂肪族聚酯多元醇型聚氨酯、聚丙烯酰胺因分子内含有较多的酯基、氨基等极性集团，内聚强度和附着力强，具有较高的强度、耐磨性。
[0027]以下为锂基固化剂材料制备方法：
[0028]步骤1、在分散缸中加入所需去离子水量的10-30份，分别再加入分散剂和渗透剂1-4份，分散5-15mim；，充分混合形成胶状的混合物，混合搅拌的转速控制在400-500rpm；
[0029]步骤2、在分散缸中加入陶瓷微珠1-5份、硅胶5-15份、纳米氧化锆粉体(30-50nm)1-5份，控制转速在1400-1800rpm下打浆研磨30-40分钟，然后进行过滤；
[0030]步骤3、在分散缸中加入硅酸锂30-40份与5-10份丙三醇混合，混合均匀后加入5份去离子水，向混合液中加入催化剂1-2份，并充分混合，搅拌的转速控制在400-500rpm；
[0031]步骤4、混合液以升温速度10-15℃/h加热至90-100℃，保持温度1-1.5h生成乳白色或无色混浊液后，自然降温至室温，搅拌混合均匀，混合的搅拌速度控制在800-1200rpm；
[0032]步骤5、将石墨烯半预聚物10-20份，加入到混合液中，在40-60℃反应2-3h，搅拌混合，搅拌速度控制在400-500rpm。
[0033]步骤6、将反应产物降至常温后过滤，并用蒸馏水抽滤，多次洗涤，在60℃真空干燥箱中干燥至质量恒定。
[0034]步骤1所述的分散剂选自十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、聚酯型、聚烯烃类或聚醚型超分散剂中的一种；渗透剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚、琥珀酸二辛酯磺酸钠中的一种或两种。
[0035]步骤2所述的硅胶的BET比表面积为550-1000m2/g且细孔径为0.5-15nm；研磨为加入组分重量0.5-1倍的研磨珠(0.5-1.5mm不锈钢珠)进行研磨。
[0036]步骤3所述硅酸锂的质量浓度为22％；催化剂为过氧化物、过硫化物等；丙三醇质量百分数＞80％。
[0037]所选用的渗透剂为低表面张力的表面活性剂，其目的在于，一是协助分散剂对石墨烯的分散，使石墨烯更均匀的分散在硅酸锂中，二是增强对混凝土底材的润湿，有助于石墨烯和硅酸锂在混凝土空隙中的渗入，进一步提高与混凝土中的离子反应，提高混凝土密封固化剂的性能，延长使用寿命。
[0038]本专利技术的创新点在于在混凝土密封固化剂中加入了石墨烯和热反射项功能填料，改善了混凝土表面的耐磨性和抗冲击韧性，提高混凝土表面热反射能力。锂基基质材料中锂基化合物，能够减轻混凝土不良反应的碱硅物质，锂基分子尺寸更小，有利于形成更低本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种新型石墨烯混凝土锂基固化剂制备工艺，其特征在于，包括以下重量份的原料：硅酸锂30-40份，纳米氧化锆粉体(30-50nm)0.5-2.5份，陶瓷微粒1.5-4.5份，硅胶5-15份，丙三醇5-10份，石墨烯半预聚物5-25份，微量助剂1-5份，其余为水20-30份。2.根据权利要求1所述的锂基固化剂，其特征在于，其主要由以下重量份的原料制备而成：硅酸锂35份，纳米氧化锆粉体(30-50nm)1.5份，陶瓷微粒3份，硅胶10份，丙三醇7.5份，石墨烯半预聚物15份，微量助剂3份，去离子水25份。3.根据权利要求1-2任一项所述的固化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)步骤1、在分散缸中加入所需去离子水量的10-30份，分别再加入分散剂和渗透剂1-4份，分散5-15mim，充分搅拌混合形成胶状的混合物，混合搅拌的转速控制在400-500rpm；(2)步骤2、在分散缸中加入陶瓷微珠1-5份、硅胶5-15份、纳米氧化锆粉体(30-50nm)1-5份，控制转速在1400-1800rpm下打浆研磨30-40分钟，然后进行过滤；(3)步骤3、在分散缸中加入硅酸锂30-40份与5-10份丙三醇混合，混合均匀后加入5份去离子水，向混合液中加入催化剂1-2份，并充分混合，搅拌的转速控制在400-500rpm；(4)步骤4、混合液以升温速度10-15℃/h加热至90-100℃，保持温度1-1.5h生成乳白色或无色混浊液后，自然降温至室温，搅拌混合均匀，混合的搅拌速度控制在800-1200rpm；(5)步骤5、将石墨烯半预聚物10-20份，加入到混合液中，在40-60℃反应2-3h，搅拌混合，搅拌速度控制在400-500rpm；(6)步骤6、将反应产物降至常温后过滤，并用蒸馏水抽滤，多次洗涤，在60℃真空干燥箱中干燥至质量恒定。所述步骤1的分散剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、聚酯型、聚烯烃类或聚醚型超分散剂中的一种；渗透剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、琥珀酸二辛酯磺酸钠中的一种或两种；步骤2的硅胶的BET比表面积为550-1000m2/g且细孔径为0.5-15nm；研磨为加入组分重量0....
【专利技术属性】
技术研发人员：张燕，张雨，朱威，施文韬，
申请(专利权)人：上海格烈风新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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