一种快速荧光检测润滑油老化程度的方法技术

一种快速荧光检测润滑油老化程度的方法，涉及荧光性纳米材料的应用技术领域。首先向模拟润滑油中加入稀释的碳量子点溶液、金属离子溶液和/或者模拟酸，在荧光光谱仪中测定荧光强度变化，从而确定金属离子的浓度、模拟酸与碳量子点的荧光强度之间存在的线性关系。然后向待测润滑油中添加碳量子点溶液，在荧光光谱仪中测定荧光强度，通过对比前述线性关系，计算出待测润滑油中金属离子浓度以及酸值，从而综合判断润滑油的老化程度。本发明专利技术可以快速诊断润滑油的老化程度，技术操作简单、可靠且稳定，为润滑油快速监测提供了理论依据和实际意义。义。义。

【技术实现步骤摘要】
一种快速荧光检测润滑油老化程度的方法


[0001]本专利技术涉及荧光性纳米材料的应用
，具体是涉及一种快速荧光检测润滑油老化程度的方法。

技术介绍

[0002]近年来，汽车保有量的快速增长，使车用润滑油的需求呈现快速增长的趋势。在汽车内燃机工作过程中，部分润滑油会进入内燃机燃烧室，形成气体污染物或微粒等有害排放物。润滑油的消耗量，随车辆技术水平和磨损程度不同而变化，一般来说，润滑油的消耗量应小于燃油消耗量的1％(体积比)。但严重磨损的发动机，其润滑油消耗量将会更高。另外，车辆在使用中或报废后，还产生数量庞大的废弃润滑油，虽然其中的大部分得到了回收利用，但仍有相当一部分润滑油被废弃进入水系或土壤，造成环境污染。
[0003]润滑油在使用过程中由于高温及空气的氧化作用，会逐渐老化变质，再加上摩擦部件上磨下来的金属粉末、呼吸作用及其他原因进入油中的水分、从环境中侵入的杂质，这些不仅污染了润滑油，而且还促进润滑油的氧化，从而可能引起机器的各种故障。所以润滑油在使用一定时间，变质到达一定程度之后，必须更换。
[0004]碳量子点因为其具有无可比拟的光学性能优良、小尺寸、低毒性、良好生物相容性及功能化修饰、制备成本低廉和反应条件温和等优点，成为荧光探针的首选，碳量子点在润滑油中的荧光猝灭现象能很好地检测出润滑油的氧化程度以及其中的重金属离子(主要是铁、铬离子)的含量对废油的合理排放和处置起到很好的指导作用。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提出一种快速荧光检测润滑油老化程度的方法，可以快速诊断润滑油的老化程度，技术操作简单、可靠且稳定，为润滑油快速监测提供了理论依据和实际意义。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术所采用的技术方案为：一种快速荧光检测润滑油老化程度的方法，主要步骤如下：
[0007]首先，向模拟润滑油中加入稀释的碳量子点溶液以及一定梯度的金属离子溶液，在荧光光谱仪中测定荧光强度变化，从而确定金属离子的浓度与碳量子点的荧光强度之间存在的线性关系；向模拟润滑油中加入稀释的碳量子点溶液以及一定梯度量的模拟酸，在荧光光谱仪中测定荧光强度变化，从而确定模拟酸的浓度与碳量子点的荧光强度之间存在的线性关系；
[0008]其次，向待测润滑油中添加碳量子点溶液，在荧光光谱仪中测定荧光强度，通过对比前述线性关系，计算出待测润滑油中金属离子浓度以及酸值，从而综合判断润滑油的老化程度；
[0009]最后，设置润滑油老化更换阈值，当待测润滑油的金属离子浓度以及酸值达到该阈值时，提示更换润滑油。
[0010]作为本专利技术的快速荧光检测润滑油老化程度的方法的优选技术方案，检测方法中金属离子选择Fe
3+
、Ni
2+
，以聚乙二醇400(PEG400)作为模拟润滑油，以乙酸作为模拟酸。
[0011]与现有技术相比，本专利技术具有以下优点：
[0012](1)通过粒度分析和HRTEM分析表明，制备的碳量子点的尺寸分布在1～6nm，平均粒径为2.9nm，制备的碳量子点具有分散性好，尺寸小，结构稳定。XRD结果表明，制备出的CQDs只在22
°
左右有一个峰，证明它是无定形态的。傅里叶红外变换光谱结果表明，制备的CQDs表面含有KH792的硅烷基团和氨基基团，表明改性剂成功对碳量子点的表面进行了修饰和改性。XPS结果表明，CQDs中的元素占比分别为C为46.16％，N为23.83％，O为17.37％，Si为12.64％，以及化合键有C
‑
C、
‑
NH2、N
‑
C＝O、Si
‑
C。
[0013](2)制备的碳量子点的激发波长为370nm，当激发波长在300～400nm之间，碳量子点发出明亮的蓝光，发射峰位于450nm，当激发波长由300nm增大时，发射光谱的强度是先增大后减小，发射峰的位置也是先发生明显的蓝移，到370nm时再发生红移。
[0014](3)制备的碳量子点的荧光量子产率经计算为46％，荧光产率也会随着反应物的量、反应时间、反应温度而变化，经过单因素实验，优化后确定制备碳点的反应条件为KH792添加量30mL，无水乙醇添加量30mL，柠檬酸添加量1g，反应温度为140℃，反应时间为4h。
[0015](4)以生物质碳量子点作为荧光探针来检测聚乙二醇中重金属离子(Fe
3+
、Mn
2+
、Cu
2+
、Cr
3+
、Ni
2+
)以及酸性物质，优先确定最佳的检测条件。从荧光强度与浓度的回归方程、相关系数以及猝灭常数进行了研究，结果表明：
[0016]①
CQDs在检测Fe
3+
方面结果较为准确，且在1μM～100μM(低浓度)时猝灭常数为22687，可以作为检测低浓度Fe
3+
的荧光探针，在低浓度时的关系曲线方程为y＝
‑
0.22687x+119.52458，线性相关系数为R2＝0.96667，在200μM～1000μM(高浓度)时线性曲线方程为y＝
‑
0.05499x+105.90959，线性相关系数为R2＝0.9173，猝灭常数为5499。
[0017]②
CQDs在检测Mn
2+
方面在低浓度时检测结果不准确，相关系数仅为0.48064，而在高浓度时较为准确，且猝灭常数为2129，可以作为检测高浓度Mn
2+
的荧光探针，在高浓度时的关系曲线方程为y＝
‑
0.02129x+118.49863，线性相关系数为R2＝0.87797。
[0018]③
CQDs在检测Cu
2+
方面结果在1μM～1mM之间整体检测结果不准确，相关系数仅为0.58639，而将浓度分为1μM～100μM(低浓度)和200μM～1000μM(高浓度)单独检测时较为准确，在低浓度时，曲线方程为y＝
‑
0.3382x+121.28889，线性相关系数为R2＝0.89111，猝灭常数为33820，在高浓度时，y＝
‑
0.01805x+89.16164，线性相关系数为R2＝0.81461，猝灭常数为1805，因此，可以作为检测低浓度Cu
2+
的荧光探针，而在高浓度时检测结果稍嫌不准，且猝灭常数较小，不能特异识别。
[0019]④
CQDs在检测Cr
3+
方面检测结果不准确，相关系数仅为0.62136，而将其数据分段拟合后，所得在低浓度时线性相关系数为0.74583，高浓度时线性相关系数为0.73391，同样相关性不是很好，不能用来检测Cr
3+
，但是在低浓度时的猝灭常数为22223，可以用作特异性检测Cr
3+
的手段。
[0020]⑤
CQDs在检测Ni
2+<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种快速荧光检测润滑油老化程度的方法，其特征在于，主要步骤如下：首先，向模拟润滑油中加入稀释的碳量子点溶液以及一定梯度的金属离子溶液，在荧光光谱仪中测定荧光强度变化，从而确定金属离子的浓度与碳量子点的荧光强度之间存在的线性关系；向模拟润滑油中加入稀释的碳量子点溶液以及一定梯度量的模拟酸，在荧光光谱仪中测定荧光强度变化，从而确定模拟酸的浓度与碳量子点的荧光强度之间存在的线性关系；其次，向待测润滑油中添加碳量子点溶液，在荧光光谱仪中测定荧光强度，通过对比前述线性关系，计算出待测润滑油中金属离子浓度以及酸值，从而综合判断润滑油的老化程度；最后，设置润滑油老化更换阈值，当待测润滑油的金属离子浓度以及酸值达到该阈值时，提示更换润滑油。2.如权利要求1所述的快速荧光检测润滑油老化程度的方法，其特征在于，金属离子选择Fe
3+
、Ni
2+
。3.如权利要求1所述的快速荧光检测润滑油老化程度的方法，其特征在于，以聚乙二醇400(PEG400)作为模拟润滑油。4.如权利要求1所述的快速荧光检测润滑油老化程度的方法，其特征在于，以乙酸作为模拟酸。5.如权利要求1所述的快速荧光检测润滑油老化程度的方法，其特征在于，步骤如下：1)、碳量子点溶液的制备称取1g的一水柠檬酸，将其溶解到30mL的无水乙醇中，再量取30mL的N
‑
氨乙基
‑3‑
氨丙基三甲氧基硅烷KH792，将两者混合均匀后移入100mL水热反应釜聚四氟乙烯内胆中，放入恒温鼓风干燥箱，反应温度为140℃，反应时间4h，反应完成并冷却后将其取出，并用无水乙醇稀释10000倍后密封保存，即得到发蓝色荧光的氮硅共掺杂碳量子点的乙醇溶液；2)、金属离子的浓度与碳量子点的荧光...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡恩柱，陈妍洁，苏恩豪，刘书生，王剑平，胡坤宏，刘俊生，唐丽霞，
申请(专利权)人：合肥学院，
类型：发明
国别省市：