具有测硅功能的颗粒物检测方法技术

本发明专利技术提供了具有测硅功能的颗粒物检测方法，所述具有测硅功能的颗粒物检测方法为：分别将气体中的颗粒物和消解液加入到消解罐内，所述颗粒物含有硅；所述消解液包括硝酸、过氧化氢和氢氟酸；加热封闭的消解罐，颗粒物消解；降低所述消解罐内的温度，溶液送分析仪；利用分析仪检测所述溶液，获得颗粒物中元素含量，所述元素包括硅。本发明专利技术具有检测准确度高、具有测硅功能等优点。具有测硅功能等优点。具有测硅功能等优点。

【技术实现步骤摘要】
具有测硅功能的颗粒物检测方法


[0001]本专利技术涉及颗粒物检测，特别涉及具有测硅功能的颗粒物检测方法。

技术介绍

[0002]为了检测大气中多元素的含量，目前多采用消解技术，具体是使用浓酸混合体系消解颗粒物，例如HNO3‑
HCl
‑
HF
‑
HClO4、HNO3‑
HCl
‑
HF等。
[0003]大气颗粒物中的Si元素是重要的目标元素之一，Si在自然界中广泛存在，分布于大气颗粒物中和其各个人为排放源中；同时，含Si化合物化学性质非常稳定，不易发生化学反应，能够较好的保留颗粒物和各个排放源的初始信息，对沙尘等环境事件有重要的污染指示意义。目前我国尚无对土壤中硅测定的标准方法，分析土壤中金属元素多采用酸溶法进行前处理，但常见的酸溶法不能完全溶解固体中的硅元素，或易使硅挥发损失。在已报道的测大气颗粒物中Si的消解方法中，均为基于碱熔法进行消解，不仅无法与其他重金属元素同时消解，还存在本底高，过程容易沾污等问题。
[0004]上述消解方法和测硅方式均存在不足，如：
[0005]1.面对盐酸或高氯酸带来的氯源干扰，用电感耦合等离子体质谱仪(ICP
‑
MS)测试时通常使用碰撞/反应池技术来消除，但会导致灵敏度、检出限的恶化，且在碰撞/反应技术下，仪器通常需要更长的调试、稳定时间；
[0006]2.通常使用赶酸、稀释的方法，来除去/降低消解溶液中的残留酸，但赶酸会导致前处理所需要的时间较长，且易造成易挥发元素的丢失；当使用稀释的方法时，会牺牲方法的检出限和精密度；
[0007]3.当需要分析大气颗粒物中的Si元素时，通常使用碱熔法进行样品消解，但此消解方法不适用于其他元素，导致Si元素不能且碱熔法由于在消解过程中加入了大量的碳酸钠或偏硼酸锂等助熔剂，不仅导致待测溶液本底高，过程空白易污染等问题，而且碱金属元素还可能产生严重的背景干扰，因此碱熔法不适于用ICP
‑
MS等仪器分析。而分析土壤中大多数金属元素多采用酸溶法进行前处理，但酸溶法不加氢氟酸则不能完全溶解土壤中的硅元素，加了氢氟酸则会使Si生成易挥发的SiF4，导致Si挥发损失。
[0008]综上，现有技术中的方法无法满足大气颗粒物中Si与其他多种无机元素同时测定的需求。

技术实现思路

[0009]为解决上述现有技术方案中的不足，本专利技术提供了一种具有测硅功能的颗粒物检测方法。
[0010]本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的：
[0011]具有测硅功能的气体中颗粒物检测方法，所述具有测硅功能的颗粒物检测方法为：
[0012]分别将气体中的颗粒物和消解液加入到消解罐内，所述颗粒物含有硅；所述消解
液包括硝酸、过氧化氢和氢氟酸；
[0013]加热封闭的消解罐，颗粒物消解；
[0014]降低所述消解罐内的温度，溶液送分析仪；
[0015]利用分析仪检测所述溶液，获得颗粒物中元素含量，所述元素包括硅。
[0016]与现有技术相比，本专利技术具有的有益效果为：
[0017]1.成本低、耗时短；
[0018]使用稀酸，如16
‑
25％硝酸，4
‑
10％过氧化氢，3
‑
10％氢氟酸，减少消解用酸消耗量，降低了成本；
[0019]无需额外赶酸，节约样品前处理时间；
[0020]2.检测准确度高；
[0021]不用盐酸、高氯酸等消解试剂，能够避免氯源带来的质谱干扰，提高了检测准确度；
[0022]3.具有测硅功能；
[0023]使用HF作为消解试剂以及消解完成后降温，不仅能够打开硅酸盐晶格释放Si，而且能够使Si回收进消解溶液中，实现Si元素全消解和回收；
[0024]4.安全、可靠；
[0025]在微波消解过程中，实时监测消解罐内的压力和温度，确保在设定温度和压力下工作，提高了消解的安全性；
[0026]采用自动进样和抽样，无需手动添加腐蚀性消解液，提高了安全性；
[0027]金属制的壳体和后端盖，提高了安全性；
[0028]5.消解效率高；
[0029]微波反射板和微波发射天线设置为与弧面消解罐外壁匹配的内凹形，有效地反射微波，增大微波吸收效率，实现快速升温，提高了消解效率；
[0030]消解结束后，在“S”通道中通入制冷介质，有助于快速降低消解罐内温度，冷却样品，有效地缩短了消解时间；
[0031]6.解决了锥口烧伤问题；
[0032]炬管为竖直设置，且和线圈保持相对静止，炬管和线圈同步移动，防止炬管移动时与线圈靠的过近而烧坏炬管，解决了采样锥被烧变形的问题；
[0033]7.检测精度高；
[0034]在调试中，利用第一调节单元和第二调节单元精准地同步调节竖直炬管和线圈的空间位置，达到每个工况下的最佳位置，获得最准确的检测数据；
[0035]实现炬管在三个维度上微调，三个方向的位置精度和重复精度可以达到0.01mm，实现炬管火焰与锥口达到最佳位置；
[0036]8.可靠性好；
[0037]利用转换模块和转换件，使得马达的转动可靠地转换为转换件的竖直移动，多个导向件的使用，使得承载件及转换件仅有竖直方向移动，有效地防止了承载件倾斜，确保了炬管定位的准确度。
附图说明
[0038]参照附图，本专利技术的公开内容将变得更易理解。本领域技术人员容易理解的是：这些附图仅仅用于举例说明本专利技术的技术方案，而并非意在对本专利技术的保护范围构成限制。图中：
[0039]图1是根据本专利技术实施例的具有测硅功能的颗粒物检测方法的流程图；
[0040]图2是根据本专利技术实施例1的微波消解装置的结构示意图；
[0041]图3是根据本专利技术实施例的微波消解装置的纵向剖视示意图；
[0042]图4是根据本专利技术实施例的微波消解装置的横向剖视示意图；
[0043]图5是根据本专利技术实施例的电感耦合等离子体质谱仪的结构示意图；
[0044]图6是根据本专利技术实施例的承载单元的结构示意图。
具体实施方式
[0045]图1
‑
6和以下说明描述了本专利技术的可选实施方式以教导本领域技术人员如何实施和再现本专利技术。为了解释本专利技术技术方案，已简化或省略了一些常规方面。本领域技术人员应该理解源自这些实施方式的变型或替换将在本专利技术的范围内。本领域技术人员应该理解下述特征能够以各种方式组合以形成本专利技术的多个变型。由此，本专利技术并不局限于下述可选实施方式，而仅由权利要求和它们的等同物限定。
[0046]实施例1：
[0047]图1给出了本专利技术实施例的具有测硅功能的颗粒物检测方法的流程图，如图1所示，所述具有测硅功能的颗粒物检测方法为：
[0048]分别将气体中的颗粒物和消解液加入到消解罐内，所述颗粒物含有硅；所述消解液包括硝酸、过氧化氢本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.具有测硅功能的颗粒物检测方法，其特征在于，所述具有测硅功能的颗粒物检测方法为：分别将气体中的颗粒物和消解液加入到消解罐内，所述颗粒物含有硅；所述消解液包括硝酸、过氧化氢和氢氟酸；加热封闭的消解罐，颗粒物消解；降低所述消解罐内的温度，溶液送分析仪；利用分析仪检测所述溶液，获得颗粒物中元素含量，所述元素包括硅。2.根据权利要求1所述的具有测硅功能的颗粒物检测方法，其特征在于，所述硝酸的浓度为16
‑
25％，所述过氧化氢的浓度为4
‑
10％，所述氢氟酸的浓度为3
‑
10％。3.根据权利要求1所述的具有测硅功能的颗粒物检测方法，其特征在于，所述消解液中不含氯离子。4.根据权利要求1所述的具有测硅功能的颗粒物检测方法，其特征在于，在微波消解装置内进行消解，所述微波消解装置包括消解罐；所述微波消解装置还包括：微波发射天线，所述消解罐设置在所述微波发射天线和微波反射板之间；微波反射板，所述微波反射板和所述微波发射天线的分别与所述消解罐外壁相对的侧面的形状与所述消解罐的外壁形状相匹配；固定件，所述微波反射板卡在所述固定件内。5.根据权利要求4所述的具有测硅功能的颗粒物检测方法，其特征在于，所述固定件包括：第一部分和第二部分，所述微波反射板被卡在所述第一部分和第二部分的凹槽内，所述微波反射板的内凹面裸露，并与所述消解罐的外凸面匹配。6.根据权利要求4所述的具有测硅功能的颗粒物检测方法，其特征在于，所述微波消解装置还包括：壳体，所述壳体具有沿上下方向延伸的第一空腔以及沿水平方向延伸的贯穿壳体的第二空腔，所述第一空腔的上端开口，所述消解罐设置在所述第一空...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄玉晴，俞晓峰，徐岳，韩双来，
申请(专利权)人：杭州谱育科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：