一种酸酐酯化改性纤维素、纤维素纳米银复合材料、及其制备方法和应用技术

本发明专利技术提供了一种酸酐酯化改性纤维素的制备方法，包括步骤：S1，将乙二胺四乙酸和乙酸酐在吡啶中进行合成反应，得乙二胺四乙酸酸酐；S2，将纤维素和所述乙二胺四乙酸酸酐在N，N

【技术实现步骤摘要】
一种酸酐酯化改性纤维素、纤维素纳米银复合材料、及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及纳米银复合材料的制备，尤其涉及一种酸酐酯化改性纤维素和纤维素纳米银复合材料的制备方法。

技术介绍

[0002]银元素(Ag)为第五周期第二副族金属元素，该金属呈白色光泽，延展性能好，理化性质较稳定。人类使用银抗菌的历史很悠久，可以追溯到公元前2000年前，并且，随着纳米技术在上世纪八十年代的诞生并在随后几十年的不断发展，纳米银(AgNPs)这种新型的材料越来越受到人们的关注，纳米银一直是人们研究催化性、抗菌性能的理想化模型。但是，大量的研究表明，目前制备的纳米银具有较高的表面积而易聚集，从而减小其表面积能，因此，纳米银材料的分散性并不高，且纳米银在分散性上的劣势已经成为影响其催化和抗菌性能的主要因素。
[0003]为解决上述问题，目前不少研究已经在利用改性纤维素作为纳米银的载体，并且，由于纤维素的丰富性和可降解性，以及其具有高刚度，低密度，低成本、以及可控的表面化学特性，能够最大程度地减少粒子聚集，提高纳米银复合材料的催化和抗菌性能。例如：目前已经有采用多巴胺改性纤维素作为纳米银的载体的相关研究报道，根据一篇名为《Enhanced colloidal stability and antibacterial performance of silver nanoparticles/cellulose nanocrystal hybrids》的公开论文中的研究显示，其主要利用多巴胺自聚涂覆在纤维素上，从而引入氨基等活性基团，螯合银离子，然后将银离子原位还原成单质银，并且，其还使用1ml LB培养液+1ml不同浓度下的纤维素纳米银复合材料溶液+10ul稀释后的菌液这一比例进行抑菌实验，研究结果显示，其对于大肠杆菌的最低抑菌浓度为4ug/ml，对于枯草芽孢杆菌的最低抑菌浓度为8ug/ml。
[0004]虽然现有的研究一定程度上提高了纳米银的作用功效，但是，现有技术并没有对纤维素进行更为有效的改性，多巴胺涂覆在纤维素上后，其与纤维素之间也没有形成强有力的化学键，结合力并不强，而且，将多巴胺涂覆在纤维素上后，会呈包裹状，对纳米银颗粒分散性的进一步提升造成了很大的限制，无法充分发挥纤维素的作用，因此，采用多巴胺改性纤维素，会使得后续纳米银颗粒在纤维素中的结合性和分散性得不到有效提升，其没有完全发挥出纤维素和纳米银的优良特性。
[0005]鉴于此，有必要提供一种酸酐酯化改性纤维素和纤维素纳米银复合材料的制备方法，以解决或至少缓解上述现有技术中没有对纤维素进行更为有效的改性的缺陷。

技术实现思路

[0006]本专利技术的主要目的是提供了一种酸酐酯化改性纤维素和纤维素纳米银复合材料的制备方法，旨在解决上述现有技术中没有对纤维素进行更为有效的改性的技术问题。
[0007]为实现上述目的，本专利技术提供了一种酸酐酯化改性纤维素的制备方法，其特征在
于，包括步骤：
[0008]S1，将乙二胺四乙酸和乙酸酐在吡啶中进行合成反应，得乙二胺四乙酸酸酐；
[0009]S2，将纤维素和所述乙二胺四乙酸酸酐在N，N
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二甲基甲酰胺中进行酯化改性反应，得酸酐酯化改性纤维素。
[0010]进一步地，所述步骤S1还包括：在所述合成反应后，对所述合成反应得到的固态物质用乙酸酐、石油醚依次进行清洗，然后进行干燥，得所述乙二胺四乙酸酸酐。
[0011]进一步地，所述步骤S2还包括：在所述酯化改性反应后，对所述酯化改性反应得到的固态物质依次进行洗涤、透析和干燥，得所述酸酐酯化改性纤维素。
[0012]进一步地，其特征在于，在所述步骤S1中，所述乙二胺四乙酸、所述乙酸酐和所述吡啶的初始比例为5g：7～10g：8～15ml；
[0013]在所述步骤S2中，所述纤维素、所述乙二胺四乙酸酸酐和所述N，N
‑
二甲基甲酰胺的初始比例为：1g：7～10g：40～50ml。
[0014]本专利技术还提供了一种酸酐酯化改性纤维素，采用如上述任意一项所述的酸酐酯化改性纤维素的制备方法进行制备。
[0015]本专利技术还提供了一种纤维素纳米银复合材料的制备方法，包括：
[0016]S3，采用如上述任意一项所述酸酐酯化改性纤维素的制备方法的步骤制备酸酐酯化改性纤维素；
[0017]S4，将所述步骤S3中制备的所述酸酐酯化改性纤维素的水溶液加入硝酸银溶液中进行鳌和反应，然后加入还原剂进行还原反应，得纤维素纳米银复合材料。
[0018]进一步地，所述还原剂为硼氢化钠。
[0019]进一步地，所述酸酐酯化改性纤维素、所述硝酸银、以及所述硼氢化钠的质量比为：50：1～3：50～150。
[0020]本专利技术还提供了一种纤维素纳米银复合材料，采用如上述任意一项所述的纤维素纳米银复合材料的制备方法进行制备。
[0021]本专利技术还提供了一种如上述任意一项所述的纤维素纳米银复合材料在催化还原有机污染物和/或抑菌中的应用。
[0022]与现有技术相比，本专利技术具有以下优点：
[0023]本专利技术所提供制备方法能够获得一种酸酐酯化改性纤维素，并且，本专利技术制备得到的酸酐酯化改性纤维素对纤维素具有有效的改性，通过获取乙二胺四乙酸酸酐，并将纤维素用于乙二胺四乙酸酸酐进行酯化改性，能够使酸酐酯化改性纤维素高效负载纳米银的材料，从而可以作为纳米银的载体和稳定剂，使纳米银在改性纤维素上具有高分散性和高结合性，进一步提升纳米银的作用功效。
[0024]本专利技术所提供的制备方法还能够获得一种纤维素纳米银复合材料，本专利技术制备的纤维素纳米银复合材料基于酸酐酯化改性纤维素的制备而得到的，通过采用本专利技术所提供的制备方法制备纤维素纳米银复合材料，使得纳米银颗粒分布均匀，结合性强，制备出的改性纤维素纳米银复合材料的分散性佳、表面积大，在催化有机反应的进程、广谱抗菌领域都表现出了良好的应用前景；此外，经试验证明：所述纤维素纳米银复合材料对革兰氏阴性菌和革兰氏阳性菌均具有很好的抑制作用，且其抑菌效果明显高于现有技术，并且，其还能高效催化还原有机污染物物，提高有机污染物的还原效率，例如，催化硼氢化钠高效还原4
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硝
基苯酚。
附图说明
[0025]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。
[0026]图1为实施例1中纤维素纳米银复合材料和对比例1中纳米银的透射对比图；其中，(a)为实施例1中纤维素纳米银复合材料的透射电镜图，(b)为对比例1中纳米银的投射电镜图。
[0027]图2为实施例1中纤维素纳米银复合材料合成前后的红外光谱图。
[0028]图3为实施例1中纤维素纳米银复合材料合成前后的Ag 3d的X本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种酸酐酯化改性纤维素的制备方法，其特征在于，包括步骤：S1，将乙二胺四乙酸和乙酸酐在吡啶中进行合成反应，得乙二胺四乙酸酸酐；S2，将纤维素和所述乙二胺四乙酸酸酐在N，N
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二甲基甲酰胺中进行酯化改性反应，得酸酐酯化改性纤维素。2.根据权利要求1所述的酸酐酯化改性纤维素的制备方法，其特征在于，所述步骤S1还包括：在所述合成反应后，对所述合成反应得到的固态物质用乙酸酐、石油醚依次进行清洗，然后进行干燥，得所述乙二胺四乙酸酸酐。3.根据权利要求1所述的酸酐酯化改性纤维素的制备方法，其特征在于，所述步骤S2还包括：在所述酯化改性反应后，对所述酯化改性反应得到的固态物质依次进行洗涤、透析和干燥，得所述酸酐酯化改性纤维素。4.根据权利要求1
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3任意一项所述的酸酐酯化改性纤维素的制备方法，其特征在于，在所述步骤S1中，所述乙二胺四乙酸、所述乙酸酐和所述吡啶的初始比例为：5g：7～10g：8～15ml；在所述步骤S2中，所述纤维素、所述乙二胺四乙酸酸酐和所述N，N
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二甲基甲酰胺的初始比例为：1g：7～...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵飞平，闵小波，张蕊，柴立元，刘恢，唐崇俭，李青竹，梁彦杰，石岩，
申请(专利权)人：中南大学，
类型：发明
国别省市：