采用管道反应器制备N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷的方法技术

本发明专利技术公开了一种采用管道反应器制备N

【技术实现步骤摘要】
采用管道反应器制备N
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氨乙基)
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氨丙基三甲氧基硅烷的方法


[0001]本专利技术涉及一种氨基硅烷偶联剂的合成方法，具体为采用管道反应器连续化制备氨丙基三乙氧基硅烷的方法。

技术介绍

[0002]N
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氨乙基)
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氨丙基三甲氧基硅烷是一种重要的工业添加剂，广泛应用于油墨涂料和工业胶粘剂领域。具有水解速度快、胶粘速度快的特点，能满足大部分工业应用的需求。
[0003]目前N
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氨乙基)
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氨丙基三甲氧基硅烷的生产工艺占地面积大，多反应釜同时开工。同时，该反应生成的盐酸与乙二胺结合成为乙二胺盐酸盐后，釜体中的传质能力会下降，若加料中的乙二胺用量不足，釜体中的乙二胺会与乙二胺盐酸盐混合在一起形成粘稠液体，极大影响传质，导致影响反应的有效进行。且由于乙二胺与产物本身会有部分互溶，产物与乙二胺分离困难。
[0004]专利CN102898460B中采用滴加罐进料的方法，将3
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氯丙基三甲氧基硅烷压入计量罐，乙二胺加入反应釜，乙二胺和3
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氯丙基三甲氧基硅烷投料摩尔比为12：1，四小时内将3
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氯丙基三甲氧基硅烷滴加完毕，滴加完毕后在120℃～125℃下保温反应两小时，随后反应釜静置降温，釜内抽真空回收乙二胺，乙二胺回收完毕后需要继续静置降温，将釜内剩余物料倒出。该方法的局限是所需反应时间长，反应结束后，反应釜需要长时间静置，不能连续生产。
[0005]专利CN103408581B中设计了一种采用喷淋塔和连续沉降分液器生产N
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氨乙基)
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氨丙基三甲氧基硅烷的方法。将乙二胺和3
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氯丙基三甲氧基硅烷分别按照9mL/min～18.5mL/min、26mL/min的速率泵入预混料釜，混合溶液从反应塔塔顶喷入，将乙二胺37mL/min～56mL/min泵入汽化釜，乙二胺气化液从塔节下部三分之一处充入。通过液位自控系统调节底部液位，通过转料泵将收集的液体不断泵入沉降釜中。塔式连续反应过程中，反应塔顶部温度控制在113～125℃，底部温度控制在145～155℃。该反应设备虽然一定程度上解决了乙二胺盐酸盐与产物的分离问题。但是其设备复杂，稳定性差，开停车不方便，从开车到系统稳定需要相当的时间，产生许多的中间物料。极小的因素变动对系统稳定影响较大。收率最高仅为90％。

技术实现思路

[0006]本专利技术要解决的技术问题是提供一种使用管道反应器连续化工业生产N
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氨乙基)
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氨丙基三甲氧基硅烷的工艺，该方法可实现连续化稳定生产，增加生产效率。
[0007]为了解决上述技术问题，本专利技术提供一种采用管道反应器制备N
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氨乙基)
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氨丙基三甲氧基硅烷的方法，以3
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氯丙基三甲氧基硅烷和乙二胺作为原料：
[0008]设定乙二胺与3
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氯丙基三甲氧基硅烷的进料体积流速比为0.7～2.3：1，乙二胺与
3
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氯丙基三甲氧基硅烷组成的原料在管道反应器中进行反应，原料在管道反应器中的停留时间为20min～50min，控制管道反应器的反应温度为80℃～130℃(反应压力为常压)；
[0009]从管道反应器出口排出的反应产物经分离处理(常规的减压蒸馏分离)，得到作为产品的N
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氨乙基)
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氨丙基三甲氧基硅烷。
[0010]作为本专利技术的采用管道反应器制备N
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氨乙基)
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氨丙基三甲氧基硅烷的方法的改进：乙二胺与3
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氯丙基三甲氧基硅烷先被泵入预热预混反应器中混合预热(预热温度约为80～90℃)，所得混合液流入管式反应器内进行反应。
[0011]作为本专利技术的采用管道反应器制备N
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氨乙基)
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氨丙基三甲氧基硅烷的方法的进一步改进：设定乙二胺与3
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氯丙基三甲氧基硅烷的进料体积流速比为1～2.3:1，原料在管道反应器中的停留时间为30～50min，控制管道反应器的反应温度为100～130℃。
[0012]作为本专利技术的采用管道反应器制备N
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氨乙基)
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氨丙基三甲氧基硅烷的方法的进一步改进：管式反应器的管径为3～10mm，管长为10～100m。
[0013]本专利技术极大地减少了乙二胺的用量：专利CN103408581B要求大量的汽化乙二胺，实际乙二胺与3
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氯丙基三甲氧基硅烷的用量摩尔比为10比1，专利CN103408581B投料摩尔比为12：1，而本专利技术乙二胺与3
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氯丙基三甲氧基硅烷摩尔比≤6:1(且4：1时，就能到达约98.6％的收率)；因此本专利技术有效的降低了生产成本。
[0014]本专利技术大大缩短了反应时间：现有的釜式反应均是间歇生产的技术，而本专利技术利用管道反应器达到了连续生产的效果，使得反应时间大大缩短，生产效率大大提升。在CN102898460B中，光是反应时间就长达6小时，而后反应釜还需要进行4h的冷却静置。而本专利技术仅需20～50min(原料在管道反应器中的停留时间)。
[0015]因此，与现有技术相比，本专利技术具有以下技术优势：
[0016]1、本专利技术解决了现有技术中反应时间长的缺陷。本专利技术采用管式反应器，使反应时间大大缩短，生产效率显著提高。
[0017]2、本专利技术采用管式反应器，使得乙二胺的用量大大降低，降低生产成本。
[0018]3、本专利技术解决了现有技术中无法连续化生产的缺陷。
[0019]4、本专利技术持液量小，占地面积小，便于实现自动化控制，人工成本低。
附图说明
[0020]下面结合附图对本专利技术的具体实施方式作进一步详细说明。
[0021]图1为本专利技术所用的连续化管道化装置的示意图。
具体实施方式
[0022]下面对本专利技术的实施例作详细说明：本实施例在以本专利技术技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本专利技术的保护范围不限于下述的实施例。
[0023]装置实例：一种用于制备N
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氨乙基)
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氨丙基三甲氧基硅烷的连续化管道化装置，其结构如图1所示，包括管式反应器7和其它设备。
[0024]乙二胺储罐1通过计量泵4经管道与预热预混反应器6的进口相连，3
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.采用管道反应器制备N
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氨乙基)
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氨丙基三甲氧基硅烷的方法，以3
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氯丙基三甲氧基硅烷和乙二胺作为原料，其特征是：设定乙二胺与3
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氯丙基三甲氧基硅烷的进料体积流速比为0.7～2.3：1，乙二胺与3
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氯丙基三甲氧基硅烷组成的原料在管道反应器中进行反应，原料在管道反应器中的停留时间为20～50min，控制管道反应器的反应温度为80℃～130℃；从管道反应器出口排出的反应产物经分离处理，得到作为产品的N
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氨乙基)
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氨丙基三甲氧基硅烷。2.根据权利要求1所述的采用管道反应器制备N
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氨乙基)

【专利技术属性】
技术研发人员：陈道伟，陈禹锡，黄亮兵，周少东，周伟，钱超，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：