一种基于改性荧光粉的荧光陶瓷的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种基于Eu

【技术实现步骤摘要】
一种基于改性荧光粉的荧光陶瓷的制备方法


[0001]本专利技术属于荧光陶瓷领域，具体涉及一种基于Eu
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:Y2O3改性后发射暖白光荧光陶瓷的制备方法。

技术介绍

[0002]LED作为一种可以电
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光转换的固体半导体器件以其在照明领域的高效性、低耗能性、长寿命、低能耗等优点已被广泛应用。特别的，“蓝色LED芯片+黄色荧光粉”是实现白光LED照明的重要组合方式之一。
[0003]但传统的COB封装技术使用的是荧光粉点胶封装工艺。该技术的最大缺点是环氧树脂或硅胶耐高温及紫外辐照能量差，降低了点胶层透明度和折射率，影响了器件的光效和光强分布，极大缩短了白光LED的寿命。因此，采用Ce:YAG透明荧光陶瓷会极大地改善这一缺陷。但黄色Ce:YAG在蓝色COB芯片激发下发射的白光由于缺少红光的掺杂造成显色指数低，存在产生冷白光的缺点。
[0004]目前，有多种技术用于改善冷白光，如专利CN 107540368 A和专利CN 107285746 A在黄色透明陶瓷中掺杂不同的荧光粉来改善白光中缺少红光的这一缺陷；专利CN 107540368 A是在氧化铝或尖晶石陶瓷原料中加入Re:YAG荧光粉；专利 CN 104449718 A将Gd
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掺杂在YAG透明陶瓷中来改善传统白光的显色指数与色温问题。但是，传统荧光粉不耐高温，而如何将解决传统荧光粉受热易分解这一问题又是一个难点。

技术实现思路

[0005]本专利技术要解决的技术问题在于获得一种基于Eu
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:Y2O3荧光粉改性后发射暖白光的透明荧光陶瓷，拟采用“蓝色LED芯片+黄色Ce:YAG荧光陶瓷”的方法来产生白光，并在其中加入适量的Eu
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:Y2O3荧光粉来使白光变暖。
[0006]为实现上述目的，本专利技术的技术方案如下：一种基于Eu
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:Y2O3荧光粉改性后发射暖白光的透明荧光陶瓷，首先利用Eu
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:Y2O3荧光粉在COB芯片466nm激光波长激发下，其发射主峰在红光波段611nm处，这一性质不仅满足激发强度上满足Ce:YAG发白光的波长特点，而且红光的掺入可以有效地使Ce:YAG的冷白光转化为暖白光。
[0007]所述透明荧光陶瓷的制备方法，包括如下步骤：Step1、对荧光粉粉体进行包裹处理，得到核壳结构的荧光粉；Step2、按照设计的Ce:YAG化学计量比称取高纯氧化物原料粉体，除杂预处理；Step3、在上述粉体中加入Step1的荧光粉、烧结助剂、分散剂、溶剂，配制好浆料，并放入球磨机内进行球磨混合；Step4、使用上述浆料放入烘干箱内烘干处理；Step5、将上述烘干后的浆料进行研磨过筛、煅粉除尘；Step6、将上述粉末放入压片机内干压成型，得到陶瓷素坯；
Step7、将陶瓷素坯进行冷等静压、胚体素烧、真空烧结、退火处理、研磨抛光得到可发射暖白光的Ce:YAG荧光陶瓷。
[0008]优选地，Step1中，先按照硅酸钾∶羟甲基纤维素钠水溶液(CMC
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Na)∶聚乙二醇水溶液(PEG)＝1g∶10～20mL∶5～30mL的比例分别量取质量分数为1～5％的CMC
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Na、质量分数为2～10％的PEG，并于室温下搅拌充分溶胀，加入硅酸钾，搅拌0.5～1h形成混合溶胶；然后按照1g∶5～100mL的固液比称取Eu
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:Y2O3荧光粉，加到相应量的上述混合溶胶中，室温下搅拌0.5～1h，用频率为15KHz～35KHz的超声波进行分散，同时辅以搅拌，搅拌速率为100r/min
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1000r/min，搅拌0.5～5h后，对所得混合物进行抽滤，抽滤过程中，用醇类试剂对粉体进行洗涤，抽滤结束后，将滤饼放置在真空干燥箱中，于50～250
°
C下干燥0～72h，即得到核壳结构的荧光粉。
[0009]优选地，Step2中，所述原料粉体为氧化铝、氧化钇、氧化铈，原料粉体的纯度>99.99%；除杂处理采用煅烧方法。
[0010]优选地，Step3中，所述荧光粉Eu
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:Y2O3占Ce:YAG荧光陶瓷质量的比重为0.05~0.5 wt.%；烧结助剂为MgO和正硅酸乙酯， MgO占比重为0.1~0.5wt.%、正硅酸乙酯占比重为0.1~0.5 wt.%；分散剂为聚醚酰亚胺(PEI)比重为0.4~0.5 wt.%；溶剂为无水乙醇；在球磨过程中使用的是高纯的氧化铝球与尼龙罐体，并且球料比为2:1~3:1，以无水乙醇为溶剂，球磨转速为170~180 r/min，球磨时间为16~18小时。
[0011]优选地，Step4中，将浆料放入烘干箱内烘干，烘干温度为50 ~70℃，烘干时间为6~8小时。
[0012]优选地，Step5中，所述研磨过筛是将烘干后的固体浆料进行研磨并过100目筛网三次。
[0013]优选地，Step6中，将过筛后的粉末进行称量，放入压片机内压制成陶瓷素坯，压力为4~6 MPa，保压时间为15~30秒。
[0014]优选地，Step7中，所述陶瓷素坯进行压力为200 MPa的冷等静压，其升压速率为15~20 MPa/min，保压时间为3~5分钟；所述胚体素烧的条件是800 ~850℃空气气氛素烧，时间为5小时；所述真空烧结的温度为1780~1820 ℃，升温速率为2~4 ℃/min，时间为10小时；所述退火处理为以4~6 ℃/min的升温速度升温到180~200 ℃，接着以8~10 ℃/min的升温速度升温到1200~1500 ℃，再以4~6 ℃/min的升温速度升温到1400~1600 ℃，然后保温8~10 h，最后以8~10 ℃/min的降温速度降温到200~400 ℃。
[0015]与现有技术相比，本专利技术具有如下的有益效果：1. 本专利技术提供的一种基于Eu
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:Y2O3荧光粉改性后发射暖白光的透明荧光陶瓷，采用Eu
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:Y2O3荧光粉掺杂在Ce
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:YAG荧光陶瓷中不仅能够会改善白光显色指数与色温的缺点，而且能够使Ce
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更好地被还原。
[0016]2. 本专利技术提供的一种基于Eu
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:Y2O3荧光粉改性后发射暖白光的透明荧光陶瓷及其制备方法，采用核壳结构解决荧光粉不耐高温这一缺点。
[0017]3. 本专利技术提供的一种基于Eu
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:Y2O3荧光粉改性后发射暖白光的透明荧光陶瓷及其制备方法，在工艺上采用操作简单，原料易获取，可以实现大规模生产。
附图说明
[0018]图1为本专利技术制备放的的工艺流程图。
具体实施方式
[0019]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清晰，结合具体实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，但不应以此限制本专利技术的保护范围。<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于改性荧光粉的透明荧光陶瓷的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：Step1、对荧光粉粉体进行包裹处理，得到核壳结构的荧光粉；Step2、按照设计的Ce:YAG化学计量比称取高纯氧化物原料粉体，除杂预处理；Step3、在上述粉体中加入Step1的荧光粉、烧结助剂、分散剂、溶剂，配制好浆料，并放入球磨机内进行球磨混合；Step4、使用上述浆料放入烘干箱内烘干处理；Step5、将上述烘干后的浆料进行研磨过筛、煅粉除尘；Step6、将上述粉末放入压片机内干压成型，得到陶瓷素坯；Step7、将陶瓷素坯进行冷等静压、胚体素烧、真空烧结、退火处理、研磨抛光得到可发射暖白光的Ce:YAG荧光陶瓷；其中，Step1中，先按照硅酸钾∶羟甲基纤维素钠水溶液∶聚乙二醇水溶液＝1g∶10～20mL∶5～30mL的比例分别量取质量分数为1～5％的羟甲基纤维素钠水溶液、质量分数为2～10％的聚乙二醇水溶液，并于室温下搅拌充分溶胀，再加入硅酸钾，搅拌0.5～1h形成混合溶胶；然后按照1g∶5～100mL的固液比称取Eu
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:Y2O3荧光粉，加到上述混合溶胶中，搅拌0.5～1h，用频率为15KHz～35KHz的超声波进行分散，同时辅以搅拌，搅拌速率为100r/min
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1000r/min，搅拌0.5～5h后，对所得混合物进行抽滤，抽滤过程中，用醇类试剂对粉体进行洗涤，抽滤结束后，将滤饼放置在真空干燥箱中，于50～250
°
C下干燥0～72h，即得到核壳结构的荧光粉。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：Step2中，所述原料粉体为氧化铝、氧化钇、氧化铈，原料粉体的纯度&gt;99.99%；除杂处理采用煅烧方法。3.根据权利要求1所...

【专利技术属性】
技术研发人员：田俊杰，姚庆，王东，孙洪浩，郭容，
申请(专利权)人：南通大学，
类型：发明
国别省市：