一种邻甲氧基乙酰苯胺硝化反应热安全风险评估方法技术

本发明专利技术提供一种邻甲氧基乙酰苯胺硝化反应热安全风险评估方法，涉及硝化工艺技术领域。该邻甲氧基乙酰苯胺硝化反应热安全风险评估方法，包括以下步骤：步骤一，物料热稳定性测试；步骤二，硝化反应的反应量热测试；步骤三，硝化反应完成液的二次分解测试；步骤四，硝化反应安全风险评估。通过技术内容建立了对邻甲氧基乙酰苯胺硝化反应热的安全风险评估模型，可以根据评估结果对硝化工艺的生产过程热安全及生产安全事故防治提供有效的技术支撑和保障，对化工行业的安全生产和重大事故防治具有十分重要的意义。有十分重要的意义。有十分重要的意义。

【技术实现步骤摘要】
一种邻甲氧基乙酰苯胺硝化反应热安全风险评估方法


[0001]本专利技术涉及硝化工艺
，具体为一种邻甲氧基乙酰苯胺硝化反应热安全风险评估方法。

技术介绍

[0002]我国的化学工业早已成为了国民经济的支柱产业。化工企业数量多，反应类型涉及范围广，生产装置及工艺复杂多变，同时生产过程中涉及的原料、中间产品、产品及废弃物大多具有易燃、易爆或有毒、有害、易腐蚀的特性。化工生产的这些特点决定了其生产安全事故发生的可能性高，事故后果严重，除了易造成大量人员伤亡、财产损失等直接损失之外，还可能对环境造成深远的负面影响。目前国内硝化工艺反应热安全风险评估方法出现空缺，因此建立硝化工艺反应热安全风险评估方法对化学工业事故预防具有重要意义。

技术实现思路

[0003]（一）解决的技术问题针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种邻甲氧基乙酰苯胺硝化反应热安全风险评估方法，解决了目前国内硝化工艺反应热安全风险评估方法出现空缺的问题。
[0004]（二）技术方案为实现以上目的，本专利技术通过以下技术方案予以实现：一种邻甲氧基乙酰苯胺硝化反应热安全风险评估方法，包括以下步骤：步骤一：物料热稳定性测试通过差示扫描量热仪对邻甲氧基乙酰苯胺和硝化反应液进行热稳定性测试；步骤二：硝化反应的反应量热测试使用全自动反应量热仪RC1e按照如下流程进行测试：；之后得到硝化反应过程中加料、放出的热量、热转化率、热累计率、Tcf曲线；步骤三：硝化反应完成液的二次分解测试使用TAC
‑
500A绝热加速量热仪对硝化反应完成液进行二次分解测试得到：硝化反应完成料ARC扫描模式测试的时间－温度－压力曲线、硝化反应完成料ARC HWS模式测试的时间－温度－压力曲线、硝化反应完成液绝热量热试验测试曲线，之后硝化反应完成液进行热力学参数计算以及绝热实验TMR计算；步骤四：硝化反应安全风险评估其评估内容包括如下：物质分解热评估、严重度评估、可能性评估、风险矩阵评估、反应工艺危险度评估。
[0005]优选的，所述硝化反应液为65%硝酸和二氯甲烷。
[0006]优选的，所述邻甲氧基乙酰苯胺硝化反应的工艺如下：将二氯甲烷和邻甲氧基乙酰苯胺加入反应釜中，搅拌溶解，然后滴加浓硝酸，控制滴加速，整个滴加过程约为2h，滴加完毕保温反应1h；其反应方程式如下：。
[0007]（三）有益效果本专利技术提供了一种邻甲氧基乙酰苯胺硝化反应热安全风险评估方法。具备以下有益效果：本专利技术，通过
技术实现思路
建立了对邻甲氧基乙酰苯胺硝化反应热的安全风险评估模型，可以根据评估结果对硝化工艺的生产过程热安全及生产安全事故防治提供有效的技术支撑和保障，对化工行业的安全生产和重大事故防治具有十分重要的意义。
附图说明
[0008]图1为邻甲氧基乙酰苯胺DSC测试曲线图；图2为硝化反应液DSC测试曲线图；图3为硝化反应过程加料、放出的热量、热转化率、热累计率、Tcf曲线图；图4为硝化反应完成料ARC扫描模式测试的时间－温度－压力曲线图；图5为硝化反应完成料ARC HWS模式测试的时间－温度－压力曲线图；图6为硝化反应完成液绝热量热试验测试曲线图；图7为硝化反应完成液热力学参数计算图；图8为硝化反应完成液绝热试验TMR计算图。
具体实施方式
[0009]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0010]实施例：本专利技术实施例提供一种邻甲氧基乙酰苯胺硝化反应热安全风险评估方法，包括以下步骤：步骤一：物料热稳定性测试通过差示扫描量热仪对邻甲氧基乙酰苯胺和硝化反应液进行热稳定性测试，得到的测试结果分别为图1、图2；由图1中可知在（0~480)℃之间检测到2个吸热峰，第1个吸热从86.21℃开始，到87.32℃结束，吸收热量为115.73J/g，是邻甲氧基乙酰苯胺熔融所需要吸收的热量；第二次
吸热从157.23℃开始，到189.31℃结束，吸热量为402.91J/g，是温度达到邻甲氧基乙酰苯胺的沸点时，汽化所吸收的热量；由图2中知在（0~480）℃之间有1个吸热峰和1个放热峰，吸热峰从11.83℃开始，到75.75℃结束，吸收热量为543.58J/g，是温度达到反应液中溶剂二氯甲烷、硝酸沸点时，汽化需要吸收的热量；放热峰从108.41℃开始，到111.71℃结束，放出热量为273.54J/g；步骤二：硝化反应的反应量热测试使用全自动反应量热仪RC1e按照如下流程对反应物配比192g邻甲氧基乙酰苯胺、202.4g65%硝酸、800ml二氯甲烷常压产生的反应量热进行测试：；之后得到硝化反应过程中加料、放出的热量、热转化率、热累计率、Tcf曲线，如图3所示，图中阴影边界线为放热过程热效应曲线，在对其时间积分后得到反应的放热总量经计算可知，此反应过程中开始加料至保温反应结束至釜内温度稳定，放出总热量158.33KJ，参与反应的物料总质量为1454.4g，因此该反应的比放热量为108.86J/g；ΔTad为绝热温升，为合成反应或物料分解放出的全部热量，在绝热条件下能使体系升高的温度，本反应的ΔTad为79.1K；MTSR是绝热条件下，在物料累积最大时，体系能够达到的最高温度，通过计算得到硝化反应过程反应失控对应的最高温度MTSR为104℃；由于为常压反应，因此技术最高温度MTT是反应体系在常压下反应体系中最大物料的沸点，即二氯甲烷沸点：39.75℃；步骤三：硝化反应完成液的二次分解测试使用TAC
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500A绝热加速量热仪对硝化反应完成液进行二次分解测试得到：硝化反应完成料ARC扫描模式测试的时间－温度－压力曲线（如图4、扫描模式下）、硝化反应完成料ARC HWS模式测试的时间－温度－压力曲线（如图5、HWS模式下，在初始点处样品温度在上，压力在下）、硝化反应完成液绝热量热试验测试曲线（如图6，在1600~1700min之间曲线从上到下分别为上盖温度、仪器环境温度、样品温度、样品压力），之后硝化反应完成液进行热力学参数计算以及绝热实验TMR计算，分别对应图7、图8；由图5~7可知，硝化反应完成液的起始分解温度115.96℃，分解反应结束温度为131.72℃，放热量为278.84J/g，硝化反应完成液二次反应过程的绝热温升
△
Tad为68.53℃，由图8计算可知T
D24
为111.8℃，且当工艺温度为25℃时，其失控反应最大反应速率到达时间TMR
ad
>24h，当温度达到体系最高温度（MTSR）时，其失控反应最大反应速率到达时间TMR
ad
>24h；步骤四：硝化反应安全风险评估其评估内容包括如下：物质分解热评估、严重度评估、可能性评估、风险矩阵评估、反应工艺危险度评估；物质分解热评估：根据硝化反应完成液的绝热量热测试结果，硝化反应完成液分解放热本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种邻甲氧基乙酰苯胺硝化反应热安全风险评估方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：物料热稳定性测试通过差示扫描量热仪对邻甲氧基乙酰苯胺和硝化反应液进行热稳定性测试；步骤二：硝化反应的反应量热测试使用全自动反应量热仪RC1e按照如下流程进行测试：；之后得到硝化反应过程中加料、放出的热量、热转化率、热累计率、Tcf曲线；步骤三：硝化反应完成液的二次分解测试使用TAC
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500A绝热加速量热仪对硝化反应完成液进行二次分解测试得到：硝化反应完成料ARC扫描模式测试的时间－温度－压力曲线、硝化反应完成料ARC HWS模式测试的时间－温度－压力曲线、硝化反应完成液绝热量热试...

【专利技术属性】
技术研发人员：耿来红，赵永生，王涛，冯维真，许青梅，
申请(专利权)人：甘肃省化工研究院有限责任公司，
类型：发明
国别省市：