一种磷酸钙/沸石复合多孔材料及其制备方法技术

本发明专利技术属于多孔陶瓷材料技术领域，公开了一种磷酸钙/沸石复合多孔材料及其制备方法。所述磷酸钙/沸石复合多孔材料的成分包括磷酸钙、沸石，所述磷酸钙和沸石均匀交错分布，磷酸钙与沸石间形成起交联作用的CaAl2Si2O8；整个材料内分布有若干孔隙；所述制备方法包括球磨、配料、压制和烧结。本发明专利技术提供的磷酸钙/沸石复合多孔材料兼具较高的孔隙率和强度，而且具有生物安全性，可用于液体雾化芯选材等方面。面。面。

【技术实现步骤摘要】
一种磷酸钙/沸石复合多孔材料及其制备方法


[0001]本专利技术属于多孔陶瓷材料领域，具体涉及一种磷酸钙/沸石复合多孔材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]多孔陶瓷材料是内部具有大量彼此相通，且与材料表面相贯通的孔道结构的陶瓷材料，应用价值极大，如高温过滤等。磷酸钙是动物骨骼或外壳的主要成分，属于生物陶瓷范畴，生物安全性高，且其具有一定的吸水能力，吸附性强，在用于制备多孔陶瓷材料方面具有很大的潜力，尤其是在用作高温液体雾化芯方面。
[0003]制作多孔陶瓷材料时，需要加入造孔剂。专利技术人在以磷酸钙作为原材料来制备多孔陶瓷材料时，遇到了一个两难的问题，即难以同时兼顾高孔隙率和高强度。为了实现高孔隙率，最直接的办法便是增加造孔剂的量，但采用该办法时，磷酸钙的含量就会相对降低，这就导致最后形成的磷酸钙骨架变得薄弱，经过实验测试，最后形成的多孔陶瓷材料强度很低。为了增加材料的强度，最直接的办法即是提高烧结温度，但是经过实验发现，当烧结温度升高，材料会严重收缩，从而导致孔隙率显著降低。
[0004]为此，专利技术人进行了各种研究、尝试、分析、实验，最后解决了上述两难的问题，得到了本专利技术的方案。

技术实现思路

[0005]本专利技术意在提供一种磷酸钙/沸石复合多孔材料及其制备方法，以解决现有磷酸钙多孔陶瓷材料难以兼顾高孔隙率和高强度的技术问题。
[0006]为实现上述目的，本专利技术提供如下基础方案一，一种磷酸钙/沸石复合多孔材料，其成分包括磷酸钙、沸石，所述磷酸钙和沸石均匀交错分布，磷酸钙与沸石间形成起交联作用的CaAl2Si2O8；整个材料内分布有若干孔隙。
[0007]本技术方案的有益效果：磷酸钙本身具有生物安全性，将其作为本专利技术多孔材料的基材，使得整个多孔材料的使用安全性高。沸石具有独特的多孔结构，分子式为M
x
O
y
[Al
x+2y
Si
n
‑
(x+2y)
O
2n
]·
mH2O，通常用于离子交换剂、干燥剂、催化剂等，专利技术人尝试着将其与磷酸钙一起烧结，经过多番尝试、分析、调整、试验，发现最后形成的复合材料，不仅拥有较高的孔隙率，还拥有较高的强度。经过测试、分析得知，沸石加入后，一方面由于其自身具有多孔结构，可以减少造孔剂的加入，从而在保证有较高的孔隙率的同时，还可以避免强度的损失；另一方面，沸石的加入会促进烧结，使得磷酸钙和沸石在较低的温度下即可烧结成具有高强度的复合材料，过程中磷酸钙的钙离子和沸石反应会生成少量的CaAl2Si2O8，起到磷酸钙与沸石之间交联的作用，进一步增大复合材料的强度。
[0008]为实现上述目的，本专利技术提供如下基础方案二，一种磷酸钙/沸石复合多孔材料的制备方法，依次包括以下步骤：
[0009]步骤1，取磷酸钙、造孔剂、沸石分别进行球磨后，过200
‑
300目筛，得到备用粉末；
[0010]步骤2，取三种备用粉末进行配料，并加入硬脂酸，混合均匀得到混合料，其中磷酸钙与沸石的质量比为1:1
‑
9:1，硬脂酸加入质量为磷酸钙、造孔剂、沸石总质量的5％～10％；
[0011]步骤3，将混合料进行压制成型，得到压坯，压力为2～5t，保压时间为4～10s；
[0012]步骤4，将压坯进行烧结，烧结温度为1150～1250℃，烧结时间为1～2h。
[0013]有益效果：经过专利技术人的探索、研究、分析、实验，通过上述方法步骤以及对工艺参数进行相应的控制，可以得到高孔隙率、高强度的复合材料，而且复合材料的烧结温度可以保持在一个较低的水平。
[0014]特别地，沸石的加入，可以增加孔隙率，还可以保证强度；但经过多番尝试，发现沸石的成型性并不好，所以不宜加得过多。经过专利技术人的研究、分析、实验，最后发现将磷酸钙与沸石的质量比控制在1:1
‑
9:1之间，效果比较好。
[0015]进一步，所述步骤1中的原料磷酸钙采用沉积法制得，具体包括以下步骤：
[0016]步骤A，配制CaCl2溶液、Na3PO4溶液；
[0017]步骤B，将步骤A的CaCl2溶液、Na3PO4溶液搅拌混合，得到磷酸钙沉淀；
[0018]步骤C，将磷酸钙沉淀过滤、洗涤、干燥后，得到磷酸钙颗粒；
[0019]步骤D，将磷酸钙颗粒进行焙烧，焙烧温度650
‑
750℃，焙烧时间1～2h，得到原料磷酸钙。
[0020]有益效果：磷酸钙的制备方法有很多，但经过专利技术人的探索研究发现，通过上述的沉积法制得的磷酸钙，其成型性能较好，烧结活性很高，在烧结过程中不会出现掉分、分层的现象。尤其是步骤D，将磷酸钙颗粒进行焙烧，并控制好焙烧的温度和时间，极大地保证了磷酸钙的成型性和烧结活性，从而保证最后制备出的材料的高孔隙率和高强度。
[0021]进一步，所述造孔剂为碳酸氢铵。
[0022]有益效果：造孔剂选用碳酸氢铵可以保证造孔剂分解完全，留下空隙，却不留下任何残留物，保证复合材料的性能。
[0023]进一步，所述步骤2中，磷酸钙与沸石的质量比为7:3。
[0024]有益效果：经过专利技术人的研究、分析、实验，发现将磷酸钙与沸石的质量比控制为7:3，效果最好。
[0025]进一步，所述步骤B为，将CaCl2溶液逐滴加入到Na3PO4溶液中搅拌混合。
[0026]有益效果：逐滴加入并同时搅拌，使得生成的磷酸钙结晶性好，而且容易过滤，而且经过专利技术人的研究发现，这样形成的颗粒呈不规律的多边形，利于后面的烧结，保证最后得到的复合材料的性能。
[0027]进一步，所述步骤C中，在磷酸钙沉淀过滤前，先陈放24h。
[0028]有益效果：陈放有利于得到结晶性更好的磷酸钙，保证最后得到的复合材料的性能。
[0029]进一步，所述步骤D的焙烧温度为700℃，焙烧时间为1h。
[0030]有益效果：上述焙烧温度和焙烧时间使得磷酸钙的成型性和烧结活性最优。
[0031]进一步，所述步骤4的烧结温度为1200℃，烧结时间为1h，且在升温过程中，在170
‑
350℃保温2h。
[0032]有益效果：控制上述温度和时间，可以实现较好地脱脂，而且最后制备的复合材料
[0054]图1为本实施例磷酸钙/沸石复合多孔材料的XRD衍射图，从该图可以看出，复合材料中有Ca3(PO4)2相和CaAl2Si2O8相；图2和图3为磷酸钙/沸石复合多孔材料的SEM图，从该图可以看出，材料内分布有若干孔隙，包括沸石自身保留的小孔隙，以及造孔剂形成的大孔隙。
[0055]实施例2
‑
9的部分工艺参数如表1所示，具体的步骤及其余的参数与实施例1相同。
[0056]表1
[0057][0058]对比例1：
[0059]与实施例1的不同之处在于，采用粉末冶金法制备多孔材料时，不加沸石本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种磷酸钙/沸石复合多孔材料，其特征在于：其成分包括磷酸钙、沸石，所述磷酸钙和沸石均匀交错分布，磷酸钙与沸石间形成起交联作用的CaAl2Si2O8；整个材料内分布有若干孔隙。2.根据权利要求1所述的磷酸钙/沸石复合多孔材料的制备方法，其特征在于：依次包括以下步骤：步骤1，取磷酸钙、造孔剂、沸石分别进行球磨后，过200
‑
300目筛，得到备用粉末；步骤2，取三种备用粉末进行配料，并加入硬脂酸，混合均匀得到混合料，其中磷酸钙与沸石的质量比为1:1
‑
9:1，硬脂酸加入质量为磷酸钙、造孔剂、沸石总质量的5％～10％；步骤3，将混合料进行压制成型，得到压坯，压力为2～5t，保压时间为4～10s；步骤4，将压坯进行烧结，烧结温度为1150～1250℃，烧结时间为1～2h。3.根据权利要求2所述的磷酸钙/沸石复合多孔材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的原料磷酸钙采用沉积法制得，具体包括以下步骤：步骤A，配制CaCl2溶液、Na3PO4溶液；步骤B，将步骤A的CaCl2溶液、Na3PO4溶液搅拌混合，得到磷酸钙沉淀；...

【专利技术属性】
技术研发人员：龚玉蓉，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：