一种Pt纳米粒子及制备方法技术

本发明专利技术公开了一种Pt纳米粒子及制备方法，解决了现有技术中制备Pt纳米粒子操作复杂，成本高，对环境不友好的问题。本发明专利技术所述的一种Pt纳米粒子的制备方法，以乙二醇为还原剂和保护剂，采用溶剂热合成法还原氯铂酸，获得纳米尺度的Pt粒子。本发明专利技术工艺简单、操作便捷、对原料和设备要求低，其通过采用简单的溶剂热合成工艺，采用乙二醇还原氯铂酸，不需要稳定剂，即能获得纳米尺度的Pt粒子，并且Pt粒子大小均匀，尺寸在1～2nm，为简化纳米级Pt粒子的制备提供了新的思路。提供了新的思路。提供了新的思路。

【技术实现步骤摘要】
一种Pt纳米粒子及制备方法


[0001]本专利技术涉及纳米金属
，具体涉及一种Pt纳米粒子及制备方法。

技术介绍

[0002]纳米材料由于其尺寸小，使其具有很多传统固体不具有的物理化学性质，主要表现在纳米粒子的表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等。同时由于纳米粒子尺寸小，其表面原子占有很大的比例，具有高的比表面积，通常表面原子由于配位不足，而具有较高的活性。此外，Pt纳米粒子具有优异的催化性能，在加氢、脱氢、甲烷转化、光催化、质子交换膜燃料电池等领域有着广泛的应用。现有技术在降低Pt粒子粒径，提高其分散度等方面开展了大量研究。
[0003]目前主要采用化学还原法制备Pt纳米粒子。罗阳明等采用十六烷基三甲基溴化胺/正辛醇/水(CTAB/C8H
17
OH/H2O)的微乳液，水合肼为还原剂，常温下制得了粒径为6～8nm的Pt粒子。李甘等采用水热法以氯铂酸钾为前驱体，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为稳定剂和还原剂，在适量KBr存在下，合成出大小均一、分散性好的花瓣状铂纳米颗粒；采用溶剂热法，以氯铂酸为前驱体，甲胺(40％)为还原剂，N，N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂，PVP为稳定剂，在适量KI存在下，合成出大小均一、分散性好的绒球形铂纳米颗粒。陈卫等利用甲醇和水溶解H2PtCl6·
6H2O，采用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作稳定剂，在剧烈搅拌下逐滴加入NaOH溶液，制备得到Pt金属纳米微粒。姜鹏等采用平均分子量为300的聚乙二醇(PEG)为稳定剂，以甲醇为还原剂制备纳米Pt，获得粒径分布在2.5～3.0nm之间的纳米Pt催化剂。
[0004]在Pt粒子的制备过程中，除要求所制备的Pt粒子粒径小、分散度高和分布均匀等外，还需综合考虑制备工艺的复杂程度、制备成本以及对环境的友好程度等。以往的制备方法中，需要使用稳定剂、还原剂，有时还需要引入分散剂，大量使用有机物，甚至是一些对环境不友好的有机物，例如水合肼、甲胺、甲醛等。因此，提供一种Pt纳米粒子的制备方法，方法简单，操作简便，对环境友好，成为了本领域技术人员亟待解决的问题。

技术实现思路

[0005]本专利技术解决的技术问题是：提供一种Pt纳米粒子的制备方法，解决现有技术中制备Pt纳米粒子操作复杂，成本高，对环境不友好等问题。
[0006]本专利技术还提供了采用该制备方法制成的Pt纳米粒子。
[0007]本专利技术采用的技术方案如下：
[0008]本专利技术所述的一种Pt纳米粒子的制备方法，以乙二醇为还原剂和保护剂，采用溶剂热合成法还原氯铂酸，获得纳米尺度的Pt粒子。
[0009]本专利技术的制备方法，仅采用乙二醇和氯铂酸，未采用其他还原剂、稳定剂等，操作简单，生产成本低，对环境友好。
[0010]本专利技术的技术方案中，该制备方法包括以下步骤：将氯铂酸溶液加入乙二醇中，分散，调节混合液的PH值，而后加热反应，获得纳米尺度的Pt粒子。
[0011]具体地，所述氯铂酸溶液的浓度为0.01mol/l～0.1mol/l。
[0012]具体地，取0.1～10ml氯铂酸溶液加入到8～20ml乙二醇中。。
[0013]作为本专利技术的一些实施例，将氯铂酸溶液与乙二醇在超声条件下分散。
[0014]需要说明的是，氯铂酸溶液与乙二醇也可采用现有技术中的方法进行分散，如磁力搅拌分散等。
[0015]具体地，超声分散的时间为15-60min。
[0016]本专利技术中，混合溶液需要在碱性环境中才能反应，以发挥乙二醇的还原性，本专利技术的技术方案中，调节混合液为碱性。
[0017]作为本专利技术的一些实施例，调节混合液的PH值为9～10。
[0018]本专利技术中所述的调节混合液的pH值可以在分散前调节，也可以在分散过程中调节，或是在分散完成后调节。优选为分散过程中调节pH值。
[0019]作为本专利技术的一些实施例，将调节了pH值的分散后的混合溶液倒入高压反应釜中，而后将高压反应釜置于烘箱中加热反应。
[0020]作为本专利技术的一些实施例，将反应釜置于150℃～190℃的烘箱中，加热反应30min～120min。
[0021]本专利技术所述的一种Pt纳米粒子的制备方法，其步骤如下：
[0022]步骤1.配制氯铂酸溶液：称取适量的氯铂酸结晶体，加入到适量的超纯水中搅拌，直到氯铂酸结晶体完全溶解，配置成浓度为0.01mol/l～0.1mol/l的氯铂酸溶液，盛装在棕色瓶中备用；
[0023]步骤2.量取氯铂酸溶液，放入已量好的乙二醇容器中，将盛有两种液体的容器放入超声波清洗器中进行超声分散；
[0024]步骤3.在超声分散的混合液中逐步滴入氢氧化钠溶液，调节混合液的PH值为9～10；
[0025]步骤4.将调节了pH值的分散后的混合溶液倒入高压反应釜中，置于烘箱中加热反应；
[0026]步骤5.停止反应，将反应釜取出，自然冷却到室温。
[0027]本专利技术所述的采用上述的制备方法制成的Pt纳米粒子。
[0028]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
[0029](1)本专利技术工艺简单、操作便捷、对原料和设备要求低，其通过采用简单的溶剂热合成工艺，采用乙二醇还原氯铂酸，不需要稳定剂，即能获得纳米尺度的Pt粒子，并且Pt粒子大小均匀，尺寸在1～2nm，为简化纳米级Pt粒子的制备提供了新的思路。
[0030](2)本专利技术性价比高、实用性强、重复性和选择性好，非常具有应用前景，适于在催化剂、膜、燃料电池等领域中推广应用。
附图说明
[0031]图1为本专利技术的工艺流程图。
[0032]图2-1为本专利技术实施例1合成的Pt粒子的TEM图，2-2为实施例1合成的Pt粒子的粒径分布图。
[0033]图3-1为本专利技术实施例2合成的Pt粒子的TEM图，3-2为实施例2合成的Pt粒子的粒
径分布图。
[0034]图4-1为本专利技术实施例3合成的Pt粒子的TEM图，4-2为实施例3合成的Pt粒子的粒径分布图。
[0035]图5-1为本专利技术实施例4合成的Pt粒子的TEM图，5-2为实施例4合成的Pt粒子的粒径分布图。
[0036]图6-1为本专利技术实施例5合成的Pt粒子的TEM图，6-2为实施例5合成的Pt粒子的粒径分布图。
[0037]图7-1为本专利技术实施例6合成的Pt粒子的TEM图，7-2为实施例6合成的Pt粒子的粒径分布图。
[0038]图8为本专利技术实施例7合成的Pt粒子的TEM图。
[0039]图9为本专利技术实施例8合成的Pt粒子的TEM图。
[0040]图10为本专利技术实施例9合成的Pt粒子的TEM图。
[0041]图11-1为本专利技术实施例10合成的Pt粒子的TEM图，11-2为实施例10合成的Pt粒子的粒径分布图。
[0042]图12-1为本专利技术实施例11合成的Pt粒子的TEM图，12-2为实施例11合成的Pt粒子的粒径分布图。...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种Pt纳米粒子的制备方法，其特征在于，以乙二醇为还原剂和保护剂，采用溶剂热合成法还原氯铂酸，获得纳米尺度的Pt粒子。2.根据权利要求1所述的一种Pt纳米粒子的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将氯铂酸溶液加入乙二醇中，分散，调节混合液的PH值，而后采用高压反应釜作为容器，加热反应，获得纳米尺度的Pt粒子。3.根据权利要求2所述的一种Pt纳米粒子的制备方法，其特征在于，所述氯铂酸溶液的浓度为0.01mol/l～0.1mol/l。4.根据权利要求2或3所述的一种Pt纳米粒子的制备方法，其特征在于，取0.1～10ml氯铂酸溶液加入到8～20ml乙二醇中。5.根据权利要求2或3所述的一种Pt纳米粒子的制备方法，其特征在于，将氯铂酸溶液与乙二醇在超声条件下分散。6.根据权利要求2或3所述的一种Pt纳米粒子的制备方法，其特征在于，调节混合液为碱性；优选，PH值为9～10。7.根据权利要求2或3所述的一种Pt纳米粒子的制备方法，其特征在于，...

【专利技术属性】
技术研发人员：钱晓静，林波，罗德礼，杨莞，赵雅文，曾荣光，赵萍，邓潇君，
申请(专利权)人：中国工程物理研究院材料研究所，
类型：发明
国别省市：