一种连续结晶设备及连续结晶工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种连续结晶设备及连续结晶工艺，所述设备包括高速剪切固液混合器和管式结晶器；所述高速剪切固液混合器的出口通过管道与管式结晶器的进口连接；所述高速剪切固液混合器及其出口连接的管道外圈均设置有加热夹套；所述管式结晶器的外圈设置有降温夹套。所述管式结晶器的母液出口通过管道连接至高速剪切固液混合器的进料口。本发明专利技术能够使得溶解过程得以连续化进行，自动化控制，减少人力使用，降低反应的能耗；缩短溶解时间，提高生产效率。在本发明专利技术中由于高速剪切混合的机械能作用于溶解过程，在同等温度同等溶剂条件下，会使得溶质达到更高的溶解度而进入超饱和状态，更有利于结晶形成，提高结晶效率。提高结晶效率。提高结晶效率。

【技术实现步骤摘要】
一种连续结晶设备及连续结晶工艺


[0001]本专利技术涉及重结晶领域，特别是涉及一种连续结晶设备及连续结晶工艺。

技术介绍

[0002]重结晶是将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化，或使混合在一起的物质彼此分离。
[0003]目前，现有的重结晶工艺为：在溶解釜中将需要重结晶的物质以一定比例溶解于溶剂，升温溶解溶质，然后注入到结晶釜或者结晶器中：
[0004]1)，往反应釜注入定量的母液或者水或者其他溶剂，然后一边搅拌一边添加总量定量的溶质进行溶解。
[0005]2)，溶解反应过程中，控制加入溶质的速度，来与升温相匹配。
[0006]3)，通过目测溶液状态或者定量投入溶质来形成溶解终点。
[0007]4)，将饱和溶液转移至结晶进行结晶，通过固液分离得到最后的结晶物质。
[0008]上述现有重结晶工艺存在如下缺陷：
[0009]1)，现有的溶解法为釜式溶解，溶解过程中常因温度控制问题，釜内热量分布不均匀的问题，温度过高时造成溶质水解或者分解，降低收率。温度过低时，溶解度过低或者溶质析出。
[0010]2)，溶解阶段和结晶阶段都是使用釜，非连续流程。或者使用连续釜流程的，整个过程速度太慢，能耗过高。
[0011]3)，现有技术往往有浓缩过程，通过浓缩达到过饱和状态，增加了能耗，降低了整个过程的效率。
[0012]综上所述，现有重结晶工艺采用釜式设备，温度处于起伏状态，物料容易浪费，溶解速度慢，结晶速度过慢，能耗过大，生产效率低。

技术实现思路

[0013]本专利技术要解决的技术问题是提供一种连续结晶设备及连续结晶工艺，使其实现连续化、自动化生产，加快溶解及结晶速度，缩短溶解时间，降低反应能耗，提高生产效率。
[0014]为解决上述技术问题，本专利技术采用如下技术方案：
[0015]一种连续结晶设备，包括高速剪切固液混合器和管式结晶器；所述高速剪切固液混合器的出口通过管道与管式结晶器的进口连接；所述高速剪切固液混合器及其出口连接的管道外圈均设置有加热夹套；所述管式结晶器的外圈设置有降温夹套。
[0016]作为本专利技术进一步地改进，所述管式结晶器的进口之前，设置有一个或多个依次通过管道串联的高速剪切固液混合器，第一个所述高速剪切固液混合器上设置有进料口；当多个高速剪切固液混合器依次串联时，多个高速剪切固液混合器之间的连接管道外圈也设置有加热夹套。
[0017]进一步地，第一个所述高速剪切固液混合器上的进料口包括母液进口、溶剂进口、
溶质进口。
[0018]进一步地，所述高速剪切固液混合器为2个。
[0019]进一步地，所述高速剪切固液混合器为由电机带动的横向管道式高速剪切固液混合器，所述电机的电机轴沿管道轴向设置。
[0020]进一步地，所述高速剪切固液混合器的转速大于2000r/min。
[0021]进一步地，所述管式结晶器的母液出口通过管道连接至高速剪切固液混合器的进料口。
[0022]进一步地，所述高速剪切固液混合器的出口至管式结晶器的进口之间的管道上依次设置有过滤装置和脱色装置。
[0023]本专利技术还提供了一种连续结晶工艺，利用上述的连续结晶设备，包括：
[0024](1)在高速剪切固液混合器内，同时添加溶质、溶剂、母液，或同时添加溶质及溶剂与母液的混合液；通过加热夹套控制高速剪切固液混合器内部温度能始终保持在溶解所需的恒定温度上，使溶质在高速剪切固液混合器内部通过高速剪切机械能达到超饱和状态；
[0025](2)同时通过加热夹套控制进入管式结晶器进口之前的管道的温度保持在溶解所需的恒定温度上；
[0026](3)最后进入管式结晶器通过夹套降温进行连续结晶。
[0027]进一步地，经管式结晶器结晶分离的母液使用管道即时循环至高速剪切固液混合器内的溶解阶段。
[0028]通过采用上述技术方案，本专利技术至少具有以下优点：
[0029]1)，本专利技术使用高速剪切固液混合器，物料在固液混合器内部由混合器的高速剪切力下实现高速分散和高速混合，可让溶解瞬间进行，通过控制加热夹套温度，让溶解液在恒温的状态下迅速完成，实现了整个溶解过程的连续化，管道化，溶解温度均匀而稳定。饱和溶液通过持温管道转移至管式结晶器，进行连续结晶。
[0030]2)，本专利技术通过夹层温控和机械能直接将溶解过程的溶液达到过饱和状态，节省了浓缩步骤。降低了能耗，也提高了整个过程的效率。也减少了溶剂的使用。
[0031]3)，结晶分离的母液使用管道即时循环至溶解阶段，实现了闭式循环，减少外部环境中的杂质进入产品。
[0032]4)，本专利技术的整个溶解相比原有工艺有高度分散而且连续工作，通过管道式结构及夹层控温，使温度能始终保持在溶解所需的恒定温度上，能在最大程度上保证溶质的热稳定性。
[0033]5)，本专利技术利用高剪切机械能使得溶质到达超饱和状态。与传统的热传导效应下达到超饱和溶解的方法相比，本专利技术的方法效率更高，能耗更低，同等温度、同等溶剂条件下的溶解度更高，更加有利于结晶形成，提高结晶效率。
[0034]6)，本专利技术极大地缩短了溶解时间，溶解时间由现有工艺的小时级降低至秒级，也同时降低了物料溶解所需能耗。
[0035]7)，本专利技术能够使得溶解过程得以连续化进行，自动化控制，减少人力使用，降低反应的能耗，缩短溶解时间，提高生产效率。
附图说明
[0036]上述仅是本专利技术技术方案的概述，为了能够更清楚了解本专利技术的技术手段，以下结合附图与具体实施方式对本专利技术作进一步的详细说明。
[0037]图1是本专利技术一实施例的连续结晶设备的结构示意图。
具体实施方式
[0038]如图1所示，本实施例提供了一种连续结晶设备，包括高速剪切固液混合器1、3和管式结晶器7。
[0039]其中，高速剪切固液混合器1、3通过管道2串联，高速剪切固液混合器1优选为由电机11带动的横向管道式高速剪切固液混合器，电机11的电机轴沿管道轴向设置。对应地，高速剪切固液混合器3优选为由电机31带动的横向管道式高速剪切固液混合器，电机31的电机轴沿管道轴向设置。以高速剪切固液混合器作为溶解腔体，通过控制添加两相物料的速度控制溶解的均匀度，让物料在固液混合器内部由混合器的高速剪切力下实现高速分散和高速混合，可让溶解瞬间进行。上述高速剪切固液混合器的转速优选大于2000r/min，相比常规的釜中的仅每分钟几十转的搅拌器，两者差异较大，能够使溶质通过高速剪切的机械能迅速溶解。
[0040]高速剪切固液混合器1上设置有进料口，包括母液进口、溶剂进口13、溶质进口14(粉体进口)。高速剪切固液混合器1、3的外圈分别设置有加热夹套12、32，通过加热夹套进行溶解温控，再配合高速剪切的机械能，可以实现瞬间溶解；高速剪切固液混合器1、3之间的管道2的管道外圈也设置有加热夹套，实现传输过程中的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种连续结晶设备，其特征在于，包括高速剪切固液混合器和管式结晶器；所述高速剪切固液混合器的出口通过管道与管式结晶器的进口连接；所述高速剪切固液混合器及其出口连接的管道外圈均设置有加热夹套；所述管式结晶器的外圈设置有降温夹套。2.根据权利要求1所述的连续结晶设备，其特征在于，所述管式结晶器的进口之前，设置有一个或多个依次通过管道串联的高速剪切固液混合器，第一个所述高速剪切固液混合器上设置有进料口；当多个高速剪切固液混合器依次串联时，多个高速剪切固液混合器之间的连接管道外圈也设置有加热夹套。3.根据权利要求2所述的连续结晶设备，其特征在于，第一个所述高速剪切固液混合器上的进料口包括母液进口、溶剂进口、溶质进口。4.根据权利要求2所述的连续结晶设备，其特征在于，所述高速剪切固液混合器为2个。5.根据权利要求1
‑
4任一项所述的连续结晶设备，其特征在于，所述高速剪切固液混合器为由电机带动的横向管道式高速剪切固液混合器，所述电机的电机轴沿管道轴向设置。6.根据权利要求1
‑
4任一项所述的连续结晶设备，其特征在于，所述高速剪切固液...

【专利技术属性】
技术研发人员：田雨，
申请(专利权)人：山东青维企业管理咨询有限公司，
类型：发明
国别省市：