本发明专利技术属于电子材料合成技术领域，公开了一种高纯碳酸钡的制备装置和制备方法，利用沉淀反应的原理，以高纯八水氢氧化钡为原料，并充分考虑了八水氢氧化钡在常温下溶解度低的特性，采用加热的方式提高其溶解度，将其搅拌溶解在热水中；通过在反应釜底部设置气体分布板，使气体能够均匀的分散在溶液中，提高了沉淀反应速度和成品均匀度；采用循环通气的方式，使二氧化碳的利用率达到100％。反应产生的碳酸钡浆料经过滤、脱水、干燥后即得高纯碳酸钡，整个反应过程环境友好、合成转化率高、二氧化碳利用率高、产品纯度高，完全满足电子行业的使用要求。的使用要求。的使用要求。
【技术实现步骤摘要】
一种高纯碳酸钡的制备装置和制备方法
[0001]本专利技术属于电子材料合成
，具体是一种高纯碳酸钡的制备装置和制备方法。
技术介绍
[0002]碳酸钡，化学式BaCO3，分子量197.35，六角形微细晶体或白色粉末，难溶于水。碳酸钡在电子、仪表、冶金工业有着极其广泛的用途，特别是在陶瓷、涂料行业中应用相当广泛。随着5G时代的到来，碳酸钡广泛用于MLCC片式多层陶瓷电容器、PTC热敏电阻、超声换能器件等多种电子元器件的制造，同时也是合成纳米钛酸钡(BaTiO3)的重要原材料，具有十分广阔的市场前景。
[0003]碳酸钡的制备方法主要有碳化法、复分解法、毒重石化法。
[0004]碳化法是在硫化钡溶液中通入二氧化碳进行碳化，得到碳酸钡浆料，经脱硫洗涤、真空过滤、300℃下干燥、粉碎，制得碳酸钡成品。
[0005]BaS+CO2+H2O＝BaCO3+H2S
[0006]复分解法由硫化钡与碳酸铵进行复分解反应，再经洗涤、过滤、干燥等，即得碳酸钡成品。还可用氯化钡与碳酸钾反应制取。
[0007]BaS+(NH4)2CO3＝BaCO3+(NH4)2S
[0008]BaCl2+K2CO
3＝
BaCO3+2KCl
[0009]毒重石化法是将毒重石矿粉与铵盐反应生成可溶性钡盐，同时将碳酸铵回收使用，可溶性钡盐加入碳酸铵沉淀出精制碳酸钡，经过滤、干燥，制成成品。
[0010]BaCO3+2HCl＝BaCl2+H2O+CO2[0011]BaCl2+2NH4OH＝Ba(OH)2+2NH4Cl
[0012]Ba(OH)2+CO2＝BaCO3+H2O
[0013]由于氢氧化钡在常温下溶解度低，且上述制备方法存在硫化氢、碳酸铵等副产物，造成整个工艺复杂、合成转化率不高、原料利用率低、环境污染严重、碳酸钡成品杂质含量高等一系列问题。
技术实现思路
[0014]本专利技术要解决的技术问题是克服现有技术存在的不足，提供一种高纯碳酸钡的制备装置和制备方法，利用沉淀反应的原理，以高纯八水氢氧化钡为原料，将其搅拌溶解在热水中，再往热溶液中循环通入二氧化碳气体，反应产生碳酸钡沉淀，浆料脱水干燥后即得高纯碳酸钡，整个反应过程环境友好、合成转化率高、二氧化碳利用率高、产品纯度高，完全满足电子行业的使用要求。
[0015]本专利技术采用的技术方案是：一种高纯碳酸钡的制备装置，包括反应系统和供气系统，所述的反应系统由反应釜和搅拌装置组成；
[0016]所述的反应釜为夹套结构，夹套内腔充满导热油，并设有加热电阻丝，通过电阻丝
对反应釜夹套内的导热油进行加热，并将热量传递到反应釜内，反应釜内腔底部设有气体分布板，反应釜釜体的上部封头上设有固体加料口、加水口、压力表口、温度计口和出气口，温度计固定在温度计口并插入反应釜内腔；釜体的下部封头上设有放料口、导热油进口和进气口，釜体中上部设有导热油出口；固体加料口、加水口、压力表口、温度计口、出气口、放料口和进气口都与反应釜内腔相通，导热油进口和导热油出口都与夹套内腔相通，反应釜内壁与物料接触的部位均为耐酸碱的合金材料，表面抛光处理；
[0017]所述的搅拌装置由电动机、减速机、搅拌杆和搅拌桨组成，减速机和电动机固定在反应釜顶部，搅拌杆插入反应釜内腔中，搅拌桨固定在搅拌杆上；
[0018]所述的供气系统由气源、开关阀、气体止回阀、液体止回阀、压力表、真空泵和管路组成，所述的气源为压缩二氧化碳，开关阀与压力表联锁，反应釜内气体压力不足时，开关阀自动打开补充二氧化碳，管路的两端分别连接反应釜的出气口和进气口，真空泵设置在供气系统的管路上，将二氧化碳气体循环泵入反应釜内充分利用，真空泵具有自动保护功能，保证系统安全。
[0019]所述的气体分布板为中空的圆盘，反应釜的进气口通过圆盘底面开设的进气孔与圆盘内腔连通，圆盘底面均匀分布若干个出气孔，既能使气体均匀分散在溶液中，又可以避免产生的碳酸钡堵塞出气孔。
[0020]为了解决上述技术问题，本专利技术还提供一种高纯碳酸钡的制备方法，采用八水氢氧化钡、二氧化碳、水为原料，将八水氢氧化钡加热溶解在水中后，再循环通入二氧化碳气体，原料在密闭的反应釜内搅拌反应产生沉淀，经脱水、干燥后即可制备高纯碳酸钡。
[0021]本专利技术的高纯碳酸钡的制备方法采用本专利技术的高纯碳酸钡的制备装置，包括以下步骤：
[0022](1)关闭放料口，在反应釜内加入高纯水，高纯水的加入量为反应釜容积的50～60％；
[0023](2)将准确称量的八水氢氧化钡通过固体加料口加入到反应釜内，八水氢氧化钡的添加质量小于高纯水添加质量的90％；
[0024](3)关闭加料口和加水口，检查压力表、开关阀，确认整个反应系统处于封闭状态；
[0025](4)启动搅拌装置，控制搅拌杆转速为转速0～80RPM，进行混合搅拌，同时通过电阻丝对反应釜夹套内的导热油进行加热，控制反应釜内温度大于80℃；
[0026](5)待八水氢氧化钡完全溶解后，打开开关阀，向反应釜内通入二氧化碳气体，使反应釜内压力≥0.1MPa，当反应釜内压力低于0.1MPa时，开关阀自动打开补充二氧化碳；
[0027](6)开启真空泵，将未参与反应的二氧化碳循环抽入反应釜中，直至二氧化碳反应完全；
[0028](7)将反应生成的碳酸钡浆料进行过滤脱水、干燥后得到高纯碳酸钡，浆料的脱水、干燥过程均在洁净环境下进行，干燥温度低于300℃。
[0029]本专利技术利用沉淀反应的原理，以高纯八水氢氧化钡为原料，并充分考虑了八水氢氧化钡在常温下溶解度低的特性，采用加热的方式提高其溶解度，将其搅拌溶解在热水中；通过设置气体分布板，使气体能够均匀的分散在溶液中，提高了沉淀反应速度和成品均匀度；采用循环通气的方式，使二氧化碳的利用率达到100％。反应产生的碳酸钡浆料经过滤、脱水、干燥后即得高纯碳酸钡，整个反应过程环境友好、合成转化率高、二氧化碳利用率高、
产品纯度高，完全满足电子行业的使用要求。
附图说明
[0030]图1是实施例一高纯碳酸钡的制备装置的示意图。
[0031]图2是实施例一的反应系统的俯视图。
[0032]图3是实施例一的气体分布板的俯视图。
[0033]图4是实施例二制得的碳酸钡的XRD图谱。
[0034]图5是实施例二制得的碳酸钡的SEM图。
具体实施方式
[0035]下面结合附图和实施例对本专利技术作进一步说明。
[0036]实施例一
[0037]一种高纯碳酸钡的制备装置，如图1—图3所示，包括反应系统和供气系统，所述的反应系统由反应釜100和搅拌装置200组成；
[0038]所述的反应釜100的釜体101为夹套结构，夹套内腔充满导热油102，并设有加热电阻丝103，通过电阻丝103对夹套内的导热油102进行加热，并将热量传递到反应釜100内，反应釜100内腔底部设有气体分布板104，所述的本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种高纯碳酸钡的制备装置，包括反应系统和供气系统，所述的反应系统由反应釜和搅拌装置组成，其特征在于：所述的反应釜为夹套结构，夹套内腔充满导热油，并设有加热电阻丝，反应釜内腔底部设有气体分布板，反应釜釜体的上部封头上设有固体加料口、加水口、压力表口、温度计口和出气口，温度计固定在温度计口并插入反应釜内腔；釜体的下部封头上设有放料口、导热油进口和进气口，釜体中上部设有导热油出口；固体加料口、加水口、压力表口、温度计口、出气口、放料口和进气口都与反应釜内腔相通，导热油进口和导热油出口都与夹套内腔相通；所述的搅拌装置由电动机、减速机、搅拌杆和搅拌桨组成，减速机和电动机固定在反应釜顶部，搅拌杆插入反应釜内腔中，搅拌桨固定在搅拌杆上；所述的供气系统由气源、开关阀、气体止回阀、液体止回阀、压力表、真空泵和管路组成，所述的气源为压缩二氧化碳，开关阀与压力表联锁，管路的两端分别连接反应釜的出气口和进气口，真空泵设置在供气系统的管路上。2.根据权利要求1所述的高纯碳酸钡的制备装置，其特征在于：所述的气体分布板为中空的圆盘，反应釜的进气口通过圆盘底面开设的进气孔与圆盘内腔连通，圆盘底面均匀分布若干个出气孔。3.根据权利要求1所述的高纯碳酸钡的制备装置，其特征在于：反应釜内壁与物料接触的部位均为耐酸碱的合金材料。4.一种高纯碳酸钡的制备方法，其特征在于：采用八水氢氧化钡、二氧化碳、水为原料，将八水氢氧化钡...
【专利技术属性】
技术研发人员：韩晖，曹宇，胡石磊，邸道远，金彦章，秦云峰，
申请(专利权)人：蚌埠中恒新材料科技有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
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