一种高分子材料热真空稳定性测试装置及测试方法制造方法及图纸

本发明专利技术属于化学检测领域，具体涉及一种高分子材料热真空稳定性测试装置及测试方法。所述测试装置包括：加热管、加热管抽真空装置、加热器。所述加热管内设置有挥发性有机物检验部件，所述挥发性有机物检验部件的表面为包含银、铁、镍或铜中的至少一种元素的镀层或涂层，或者所述挥发性有机物检验部件整体为银、铁、镍或铜中的至少一种元素的部件。本发明专利技术的测试装置和测试方法中，如有有机物析出，则与挥发性有机物检验部件发生化学反应，使其产生颜色变化，这种颜色变化肉眼即可识别。因此，本发明专利技术的测试装置和测试方法可以定性显示高分子材料中有机小分子挥发物的析出，即检测高分子材料的热真空稳定性。料的热真空稳定性。料的热真空稳定性。

【技术实现步骤摘要】
一种高分子材料热真空稳定性测试装置及测试方法


[0001]本专利技术属于化学检测领域，具体涉及一种高分子材料热真空稳定性测试装置及测试方法。

技术介绍

[0002]有机小分子多包含在高分子复合材料、有机物等，在高温、真空条件下，有机小分子更容易析出，吸附并沉积于各类精密器件表面。特定条件下会对金属基等产生腐蚀氧化作用。检测在高温真空下有机小分子金属腐蚀，是对高分子复合材料和有机物的稳定性的重要评价指标之一。
[0003]国内外对高温真空下的有机小分子金属腐蚀测试的手段还是一片空白。仅有部分提供挥发性有机物的测试标准，例如：QJ 1558B
‑
2016标准：在一定温度(140摄氏度)后，挥发性有机物凝结于金属表面，称重后获得挥发性有机物百分比。
[0004]但是，上述方法存在以下问题：
[0005]1、无色挥发性有机物几乎肉眼难以识别，缺少一种有显示效果的方法定性表示小分子的挥发。2、无法连续、系统的观测有机小分子析出。3、目前，没有兼顾定性又定量的检测方法。
[0006]为了解决以上问题，提出本专利技术。

技术实现思路

[0007]本专利技术第一方面提供一种高分子材料热真空稳定性测试装置，所述测试装置包括：加热管、加热管抽真空装置、加热器；
[0008]其中，所述加热管抽真空装置用于对所述加热管抽真空；
[0009]所述加热器用于对所述加热管加热；
[0010]所述加热管内设置有挥发性有机物检验部件，所述挥发性有机物检验部件的表面为包含银、铁、镍或铜中的至少一种元素的镀层或涂层，或者所述挥发性有机物检验部件整体为银、铁、镍或铜中的至少一种元素的部件。
[0011]优选地，所述加热管为石英管。
[0012]优选地，所述加热器为高温烘箱或马弗炉，其设置在室温～1100℃。
[0013]优选地，所述挥发性有机物检验部件为镀银片、铜、铁、镍、锌片。
[0014]优选地，所述测试装置还包括：控制器；
[0015]所述控制器与所述加热管抽真空装置和/或所述加热器通信连接，用于控制所述加热腔抽真空装置的操作程序和/或控制所述加热器的加热程序。
[0016]本专利技术第二方面提供一种高分子材料热真空稳定性测试方法，所述测试方法包括以下步骤：
[0017]步骤1，将待测高分子材料放入加热管内，密封所述加热管，启动加热管抽真空装置对所述加热管抽真空，启动所述加热器对所述加热管加热，一段时间后，根据所述挥发性
有机物检验部件的颜色变化分析待测高分子材料的稳定性；
[0018]分析方法是：
[0019]与所述挥发性有机物检验部件初始状态相比，若所述挥发性有机物检验部件出现颜色变化，说明待测高分子材料在此温度下不稳定；
[0020]与所述挥发性有机物检验部件初始状态相比，若所述挥发性有机物检验部件未出现颜色变化，说明待测高分子材料在此温度下稳定。
[0021]优选地，若延长加热时间后，与所述挥发性有机物检验部件初始状态相比，若所述挥发性有机物检验部件出现颜色变化的区域和颜色深度不再变化，说明待测高分子材料的挥发性有机物已经完全析出。
[0022]优选地，所述测试方法还能定量测定挥发性有机物质量，具体步骤是：
[0023]多次测定所述挥发性有机物检验部件出现颜色变化的区域面积与同种待测高分子材料质量损失，然后建立所述挥发性有机物检验部件出现颜色变化的区域面积A与同种待测高分子材料质量损失M之间的相关性公式；
[0024]最后，根据某次测定过程中所述挥发性有机物检验部件出现颜色变化的区域面积带入相关性公式以计算该种待测高分子材料质量损失。
[0025]优选地，所述加热管内真空度是:绝对压力值为10
‑6～10
‑4Pa。
[0026]优选地，所述加热管的加热温度是100～900摄氏度，加热时间是1～24小时。
[0027]本专利技术的待测高分子材料包括：聚合物材料，其在高温条件下，会挥发出有机小分子。
[0028]相对于现有技术，本专利技术具有以下有益效果：
[0029]1、现有技术无法连续、系统的观测高分子材料有机小分子析出。本专利技术的测试装置和测试方法中，如有有机物析出，则与挥发性有机物检验部件发生化学反应，使其产生颜色变化，这种颜色变化肉眼即可识别。因此，本专利技术的测试装置和测试方法可以定性显示高分子材料中有机小分子挥发物的析出，即检测高分子材料的热真空稳定性。
[0030]此外，本专利技术的方法根据挥发性有机物检验部件出现颜色变化的区域面积和所述挥发性有机物检验部件出现颜色变化的区域面积A与同种待测高分子材料质量损失M之间的相关性公式又可定量计算有机小分子挥发物的质量。
[0031]2、本专利技术的装置真空度可控，温度梯度可调，可以测定各种真空度下，各种温度下的高分子材料中有机小分子挥发物的析出，即检测高分子材料的热真空稳定性。
[0032]3、现有技术的测定手段无法显示高分子材料中有机小分子挥发物析出的终止，因此只能通过延长时间多次测量来证明有机小分子挥发物析出的终止与否。本专利技术只要根据挥发性有机物检验部件的颜色变化即可判断有机小分子挥发物析出是否终止。
[0033]4、本专利技术的测定方法，适用于测定高分子材料中析出的各种有机小分子挥发物，不要求有机小分子挥发物冷凝于器物表面，因此不限于挥发性有机物。
[0034]综上所述，本专利技术的测定方法更加灵活、方便、精确。
附图说明
[0035]图1为实施例2封管后真空煅烧后效果图。
[0036]图2为对比例1煅烧后效果图。
具体实施方式
[0037]下面对本专利技术通过实施例作进一步说明,但不仅限于本实施例。实施例中未注明具体条件的实验方法,通常按照常规条件以及手册中所述的条件,或按照制造厂商所建议的条件所用的通用设备、材料、试剂等,如无特殊说明,均可从商业途径得到。以下实施例和对比例中所需要的原料均为市售。
[0038]实施例1
[0039]一种高分子材料热真空稳定性测试装置，所述测试装置包括：高纯石英管、抽真空装置、加热器。
[0040]其中，所述加热管抽真空装置包括:机械泵和分子泵。
[0041]所述加热器用于对所述加热管加热，加热器具体为马弗炉。
[0042]所述高纯石英管内放置有一个挥发性有机物检验部件，为铝合金镀银片。
[0043]所述控制器与所述加热管抽真空装置通信连接，用于控制所述加热腔抽真空装置的操作程序。
[0044]实施例2
[0045]一种高分子材料热真空稳定性测试方法，所述测试方法包括以下步骤：
[0046]待测高分子材料为聚合物片，具体为聚苯硫醚、环氧树脂等与无机材料复合的贴片。
[0047]将待测高分子材料片和铝合金镀银片固定后，一起密封在高纯石英管内，使用机械泵抽10分钟，再用分子泵抽10分钟，使得石英管内真空度为10本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高分子材料热真空稳定性测试装置，其特征在于，所述测试装置包括：加热管、加热管抽真空装置、加热器；其中，所述加热管抽真空装置用于对所述加热管抽真空；所述加热器用于对所述加热管加热；所述加热管内设置有挥发性有机物检验部件，所述挥发性有机物检验部件的表面为包含银、铁、镍或铜中的至少一种元素的镀层或涂层，或者所述挥发性有机物检验部件整体为银、铁、镍或铜中的至少一种元素的部件。2.根据权利要求1所述的高分子材料热真空稳定性测试装置，其特征在于，所述加热管为石英管。3.根据权利要求1所述的高分子材料热真空稳定性测试装置，其特征在于，所述加热器为高温烘箱或马弗炉，其设置在室温～1100℃。4.根据权利要求1所述的高分子材料热真空稳定性测试装置，其特征在于，所述挥发性有机物检验部件为镀银片、铜、铁、镍、锌片。5.根据权利要求1所述的高分子材料热真空稳定性测试装置，其特征在于，所述测试装置还包括：控制器；所述控制器与所述加热管抽真空装置和/或所述加热器通信连接，用于控制所述加热腔抽真空装置的操作程序和/或控制所述加热器的加热程序。6.一种高分子材料热真空稳定性测试方法，其特征在于，所述测试方法包括以下步骤：步骤1，将待测高分子材料放入加热管内，密封所述加热管，启动加热管抽真空装置对所述加热管抽真空，启动所述加热器对所述加热管加热，一段时间后，根据所述挥发性有机物检验部件的颜色变化分析待测高分子材料的稳定性；分析方...

【专利技术属性】
技术研发人员：张育新，高鸿，姚克欣，郑伟，杨文丽，高翔，黄光孙，董立超，李南，
申请(专利权)人：重庆大学，
类型：发明
国别省市：