一种高质量压电薄膜退火降温方法和制备方法技术

本发明专利技术实施例涉及压电材料技术领域，具体涉及一种高质量压电薄膜退火降温方法和制备方法。所述退火降温方法为在压电薄膜退火后包括第一段降温过程和第二段降温过程；所述第一段降温过程为在退火炉内以降温速率为0.5

【技术实现步骤摘要】
一种高质量压电薄膜退火降温方法和制备方法


[0001]本专利技术涉及压电材料
，更具体地说，是涉及一种高质量压电薄膜退火降温方法和制备方法。

技术介绍

[0002]随着电子元器件向多功能化、小型化、高灵敏度和绿色化方向的飞速发展，压电薄膜逐渐成为各种微型驱动器和传感器中不可替代的重要组成部分。因此，压电薄膜在基础研究与应用研究两方面都受到了广泛的关注。
[0003]压电陶瓷是一类很有前景的功能材料，但是相对于陶瓷块体材料的研究，薄膜材料的研究相对滞后，因此开发高性能的压电薄膜至关重要。常见的压电薄膜的制备方法包括物理气相沉积法、化学气相沉积法、化学液相沉积法等。其中化学气相沉积法中的溶胶
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凝胶法由于制备成本低、操作简便易产业化、无毒害物质等优点受到了广泛的关注。溶胶
‑
凝胶法是通过将含有一定离子配比的金属醇盐和其他有机或无机金属盐溶于共同的溶液中，通过水解和聚合形成均匀的前驱体—溶胶，再经提拉、旋涂、沉积等方式将溶胶涂覆在衬底上，然后烘干处理，最后退火处理得到压电薄膜。但是在该制备方法中，由于衬底与薄膜的热膨胀系数不同，薄膜内部产生的大量残余应力使薄膜内部产生裂纹。并且随着薄膜厚度的增加，内部缺陷的增多同样会使薄膜产生内部裂纹的几率增大，导致压电薄膜质量较差。
[0004]公开于该
技术介绍
部分的信息仅仅旨在增加对本专利技术的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

技术实现思路

[0005]专利技术目的
[0006]为解决上述现有技术中压电薄膜的主要问题和缺陷，本专利技术的目的在于提供一种高质量压电薄膜退火降温方法和制备方法。本专利技术采用退火后分段降温的方式，通过控制降温段数的降温速率、降温温度降温时长，提升了压电薄膜的质量和性能。
[0007]解决方案
[0008]为实现本专利技术目的，本专利技术实施例提供了以下技术方案：
[0009]第一方面，本专利技术提供一种高质量压电薄膜退火降温方法，所述退火降温方法为压电薄膜退火后包括第一段降温过程和第二段降温过程；所述第一段降温过程为在退火炉内以降温速率为0.5
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1℃/s降温至第一温度；所述第二段降温过程为在退火炉内以2
‑
3℃/s的降温速率从第一温度降温至第二温度。
[0010]在一种可能的实现方式中，所述第一温度为300℃。
[0011]在一种可能的实现方式中，所述第二温度为25℃。
[0012]第二方面，本专利技术提供了一种高质量压电薄膜制备方法，所述制备方法包括上述的退火降温方法。
[0013]在一种可能的实现方式中，所述制备方法还包括在退火降温步骤前依次进行的衬底处理、旋涂沉积薄膜、烘干、热解以及退火步骤。
[0014]在一种可能的实现方式中，所述衬底处理为采用乙醇对衬底表面进行清洗干燥。
[0015]在一种可能的实现方式中，所述旋涂沉积薄膜为将溶胶用针孔注射器吸取后，利用匀胶机以400～700rpm的转速旋涂10s，再以3000～5000rpm的转速旋涂20～50s，将溶胶旋涂到处理后的衬底上。
[0016]在一种可能的实现方式中，所述烘干为在200℃下干燥120s。
[0017]在一种可能的实现方式中，所述热解为300～600℃热解200～400s。
[0018]在一种可能的实现方式中，所述退火为在600～900℃退火250～450s。
[0019]在一种可能的实现方式中，重复旋涂沉积薄膜、烘干、热解、退火以及退火降温步骤，直至得到所需厚度的压电薄膜。
[0020]第三方面，本专利技术提供一种高质量压电薄膜，采用上述高质量压电薄膜制备方法制备而成。
[0021]有益效果
[0022]本专利技术提供的高质量压电薄膜退火降温方法采用分段降温的方式，通过控制退火后降温段数的降温速率、降温温度以及降温时长，使压电薄膜与衬底间由于热膨胀系数不同导致薄膜内部产生的应力得到缓慢释放，减少薄膜内部的裂纹，提升薄膜质量，降低漏电流，从而提升其电学性能。并且经过延长退火后的降温时长，压电薄膜的质量得到明显提升。
[0023]本专利技术提供的高质量压电薄膜制备方法简单易行、成本较低。相对于常规制备方法得到的压电薄膜，本专利技术得到的压电薄膜的压电系数获得了极大的提升，质量性能极佳。
附图说明
[0024]图1为实施例1～3的压电薄膜的表面形貌图；
[0025]图2为对比例1～3的压电薄膜的表面形貌图。
具体实施方式
[0026]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0027]另外，为了更好的说明本专利技术，在下文的具体实施方式中给出了众多的具体细节。本领域技术人员应当理解，没有某些具体细节，本专利技术同样可以实施。在一些实施例中，对于本领域技术人员熟知的原料、方法、手段等未作详细描述，以便于凸显本专利技术的主旨。
[0028]除非另有其它明确表示，否则在整个说明书和权利要求书中，术语“包括”或其变换如“包含”或“包括有”等等将被理解为包括所陈述的元件或组成部分，而并未排除其它元件或其它组成部分。
[0029]本专利技术中各实施例及对比例中衬底处理、旋涂沉积薄膜、烘干以及热解步骤均完全相同。
[0030]实施例1.
[0031]一种高质量压电薄膜，采用如下方法制备：
[0032](1)衬底处理、旋涂沉积薄膜、烘干、热解以及退火步骤；所述衬底处理为采用乙醇对Pt/Ti/SiO2/Si/衬底表面进行清洗干燥；所述旋涂沉积薄膜为将溶胶用针孔注射器吸取后，在匀胶机上以500rpm的转速旋涂10s，再以5000rpm的转速旋涂30s，将溶胶旋涂到处理后的衬底上；所述烘干为在200℃下干燥120s；所述热解为300℃热解200s；所述退火为在750℃退火300s；
[0033](2)将退火后的薄膜样品进行降温处理，将退火炉以0.5℃/s的速度降温至300℃；再将退火炉以2℃/s的降温速率从300℃降温至25℃；
[0034](3)将压电薄膜样品从退火炉中取出，即得。
[0035]实施例2.
[0036]一种高质量压电薄膜，采用如下方法制备：
[0037](1)衬底处理、旋涂沉积薄膜、烘干以及热解步骤；具体步骤同实施例1；
[0038](2)将退火后的薄膜样品进行降温处理，将退火炉以0.5℃/s的速度降温至300℃；再将退火炉以3℃/s的降温速率从300℃降温至25℃；
[0039](3)将压电薄膜样品从退火炉中取出，即得。
[0040]实施例3.
[0041]一种高质量压电薄膜，采本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高质量压电薄膜退火降温方法，其特征在于，所述退火降温方法为在压电薄膜退火后包括第一段降温过程和第二段降温过程；所述第一段降温过程为在退火炉内以降温速率为0.5
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1℃/s降温至第一温度；所述第二段降温过程为在退火炉内以2
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3℃/s的降温速率从第一温度降温至第二温度。2.根据权利要求1所述的高质量压电薄膜退火降温方法，其特征在于，所述第一温度为300℃。3.根据权利要求1所述的高质量压电薄膜退火降温方法，其特征在于，所述第二温度为25℃。4.一种高质量压电薄膜制备方法，其特征在于，所述制备方法包括权利要求1～3任意一项所述的退火降温方法。5.根据权利要求4所述的高质量压电薄膜制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括在退火降温步骤前依次进行的衬底处理、旋涂沉...

【专利技术属性】
技术研发人员：张素伟，任玲玲，姚雅萱，金森林，李硕，
申请(专利权)人：中国计量科学研究院，
类型：发明
国别省市：