可拆卸有机碳高温密闭燃烧系统及其应用技术方案

本发明专利技术属于碳元素测量领域，具体涉及可拆卸有机碳高温密闭燃烧系统及其应用，包括石英管、石英舟、电炉、碱液吸收装置、真空泵、压力变送器、进气单元、冷却密封组件和管路，石英舟放置在石英管内，石英管两端均密封安装有冷却密封组件，且冷却密封组件远离石英管的一端均密封连接有管路；石英管一端的管路借助真空接头连接有四通管，且四通管两个端口分别连接有压力变送器、进气单元及真空阀门；石英管另一端的管路借助真空接头与缓冲瓶连接，缓冲瓶借助管路与碱液吸收装置连接；系统完全密封，样品燃烧使用钢瓶高纯氧气，各组件可拆卸，便于清洗，防止上一样品残留而造成污染；设有缓冲瓶，以增大系统气容量，以降低爆燃时产生的压力冲击。击。击。

【技术实现步骤摘要】
可拆卸有机碳高温密闭燃烧系统及其应用


[0001]本专利技术属于碳同位素测量领域，具体涉及可拆卸有机碳高温密闭燃烧系统及其应用。

技术介绍

[0002]14
C测年方法从上世纪80年代以来，逐步应用于地质第四纪和地下水等相关研究与调查。有机碳燃烧装置是土壤样品、泥炭样品检测
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C必不可少的设备。为了安全，有的燃烧装置组件采用不锈钢管作为高温组件，两端采用法兰密封。主要存在以下问题：
①
不方便清洗，容易引起样品残留污染；
②
由于样品预处理后往往存在一定酸性，不锈钢管容易被腐蚀；
③
不方便观察样品状况；
④
维修更换成本较高。大部分实验室的燃烧系统是开放的，燃烧系统和
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C制样系统直接相连。缺点较明显：
①
占用两个系统；
②
真空制样系统容易脏污，易引起残留污染；
③
由于是一次性冷冻二氧化碳，有机碳燃烧不充分产生的一氧化碳会损失，造成有机碳转化率不高并引起碳元素的分馏效应；
④
由于有一氧化碳产生，实验操作人员有中毒的风险。

技术实现思路

[0003]本专利技术为了解决上述现有技术中存在的问题，提供了可拆卸有机碳高温密闭燃烧系统及其应用，能够为安全、全封闭、准确地测定
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C的含量提供支撑。
[0004]本专利技术采用的具体技术方案是：可拆卸有机碳高温密闭燃烧系统，关键是：包括石英管、石英舟、电炉、碱液吸收装置、真空泵、压力变送器、进气单元、冷却密封组件和管路，所述的石英舟放置在石英管内，所述的石英管两端均密封安装有冷却密封组件，所述的石英管与冷却密封组件连通，所述的冷却密封组件远离石英管的一端均密封连通有管路；
[0005]所述的石英管一端的管路借助真空接头连接有四通管，且四通管三个端口分别连接有压力变送器、进气单元及真空阀门，所述的真空阀门与真空泵连通，所述的进气单元与四通管之间还连接有电磁阀和氧气减压表；
[0006]所述的石英管另一端的管路借助真空接头与缓冲瓶连接，所述的缓冲瓶借助管路、真空接头和碱液吸收装置下的吸收瓶连接，所述的管路出气端伸入至吸收瓶瓶底，所述的吸收瓶内装有碱液，所述的吸收瓶瓶口借助碱液吸收装置管路和真空接头与干燥阱连通，所述干燥阱出口借助管路与真空泵连通。
[0007]优选的，所述的冷却密封组件包括不锈钢水套和四氟水套，所述的四氟水套上端连通有第一出水口，下端连通有第一进水口，所述的不锈钢水套上端连通第二出水口，下端连通有第二进水口，所述的第一出水口出水端与第二进水口进水端借助管道连通；所述的不锈钢水套不锈钢端口通过真空接头与管路连通，所述的不锈钢水套一端伸入石英管内，所述的四氟水套一端通过O圈固定套装在不锈钢水套上，另一端通过O圈安装在石英管的一端。
[0008]优选的，所述的管路伸入至吸收瓶瓶底的一端连接有散气头。
[0009]优选的，所述的碱液吸收装置还包括第二阀门和漏斗，所述的漏斗设置在吸收瓶瓶口处借助第二阀门控制。
[0010]可拆卸有机碳高温密闭燃烧系统的应用，包括如下步骤：
[0011]A、将经过预处理的样品和氧化铜催化剂放入石英舟中，将石英舟放置于石英管内位于电炉加热部分处，并在石英管两端密封连接冷却密封组件，冷却密封组件与两端的管路连通；
[0012]B、将真空阀门逆时针旋转90度，使真空泵出气口与大气连通，打开真空泵电源，真空泵将系统中的空气经真空阀门排出系统，根据压力变送器数值判断系统真空达到
‑
80KPa时，打开电磁阀电源，打开进气单元7减压阀，使高纯氧气充入系统中直到系统压力达到0KPa；
[0013]关闭电磁阀电源，继续依上步步骤将系统抽真空再次到
‑
80KPa，然后充入高纯氧气，使系统压力达到0KPa，如此抽真空后充入高纯氧气3次；
[0014]系统第3次抽真空达到
‑
80KPa时，打开电炉温度控制器电源，将电炉控制器温度设定到100℃；
[0015]打开电磁阀电源，系统充入高纯氧气，待系统压力达到
‑
30KPa时，将真空阀门顺时针旋转90度，使系统密闭，真空泵继续运转；
[0016]C、向第二阀门上的漏斗中加入去除二氧化碳的纯水，缓慢旋转第二阀门，使纯水缓慢流入吸收瓶中；
[0017]向漏斗中不断补充纯水，待吸收瓶中纯水100毫升时，向漏斗中加入不少于40毫升纯净的饱和NaOH溶液，待NaOH溶液大部分被吸入吸收瓶后，分2～3次加入纯水，最终确保吸收瓶中的液体不少于400毫升，然后关闭第二阀门；
[0018]D、将电炉温度控制器温度设定为750℃，打开冷却循环水水泵，冷却密封组件开始冷却降温；真空阀门逆时针旋转90度，向系统外排出氧气，当系统压力达到
‑
50KPa时，逆时针旋转真空阀门，使系统密闭，然后关闭真空泵；
[0019]E、电炉向750℃升温过程中，随着石英管内气体温度的升高和有机碳的燃烧，系统压力会逐渐升高，当压力达到10KPa时，打开真空泵电源，使系统内气体被吸收瓶内的散气头离散成小气泡后通过碱液。当样品含碳量较低时，当温度升高到750℃时，压力仍不足0KPa，则应控制电磁阀通入高纯氧气，保持一定时间后再打开真空泵进行气体循环。
[0020]随着系统中的二氧化碳被碱液吸收，系统压力会变小，当系统压力达到
‑
30KPa时，打开电磁阀，向系统中补充高纯氧气，直到系统压力达到2KPa，关闭电磁阀和真空泵；
[0021]F、当系统压力再次达到10KPa时，再次重复步骤E；
[0022]G、电炉温度在750℃保持30分钟后，打开真空泵电源，系统气体持续经过碱液而系统压力不降低时，即认为样品中的有机碳燃烧完毕；
[0023]将电炉控制器温度调整到80℃，电炉开始降温，将控制电磁阀的开关切换到由压力变送器自动控制电磁阀的开闭，使系统压力始终保持微正压即2KPa,等待系统温度降温到80℃；
[0024]H、将装有碱液的吸收瓶从系统上卸下，立即用带PTFE
‑
硅胶密封垫的盖子密封，贴上相关标识并记录后放置到指定位置。
[0025]优选的，还包括步骤I：将石英管一端的冷却密封组件固定到实验台上，将石英管
另一端的冷却密封组件拔出，转移盛有样品和催化剂的石英舟时，应佩戴隔热手套进行操作，将系统各组件分别拆卸后用专用试剂和蒸馏水清洗干净，或采用超声清洗，以备下一样品处理使用。
[0026]本专利技术的有益效果是：
[0027](1)系统完全密封，样品燃烧使用钢瓶高纯氧气；
[0028](2)样品燃烧流程中，系统的压力大部分时间保持微正压2KPa，减少空气通过真空阀门和真空接头的密封O圈渗入系统；
[0029](3)高温条件下(750℃)，高温气体经过专门设计的冷却密封组本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.可拆卸有机碳高温密闭燃烧系统，其特征在于：包括石英管(1)、石英舟(2)、电炉(3)、碱液吸收装置、真空泵(5)、压力变送器(6)、进气单元(7)、冷却密封组件(8)和管路(9)，所述的石英舟(2)放置在石英管(1)内，所述的石英管(1)两端均密封安装有冷却密封组件(8)，所述的石英管(1)与冷却密封组件(8)连通，所述的冷却密封组件(8)远离石英管(1)的一端均密封连通有管路(9)；所述的石英管(1)一端的管路(9)借助真空接头(14)连接有四通管，且四通管三个端口分别连接有压力变送器(6)、进气单元(7)及真空阀门(15)，所述的真空阀门(15)与真空泵(5)连通，所述的进气单元(7)与四通管之间还连接有电磁阀(12)和氧气减压表(13)；所述的石英管(1)另一端的管路(9)借助真空接头(14)与缓冲瓶(18)连接，所述的缓冲瓶(18)借助管路(9)和真空接头(14)与碱液吸收装置下的吸收瓶(4)连接，所述的管路(9)出气端伸入至吸收瓶(4)瓶底，所述的吸收瓶(4)内装有碱液，所述的吸收瓶(4)瓶口借助碱液吸收装置和真空接头(14)与干燥阱(10)连通，所述的干燥阱(10)出口借助管路(9)与真空泵(5)连通。2.根据权利要求1所述的可拆卸有机碳高温密闭燃烧系统，其特征在于：所述的冷却密封组件(8)包括不锈钢水套(85)和四氟水套(86)，所述的四氟水套(86)上端连通有第一出水口(82)，下端连通有第一进水口(81)，所述的不锈钢水套(85)上端连通第二出水口(84)，下端连通有第二进水口(83)，所述的第一出水口(82)出水端与第二进水口(83)进水端借助管道连通；所述的不锈钢水套(85)不锈钢端口通过真空接头(14)与管路(9)连通，所述的不锈钢水套(85)一端伸入石英管(1)内，所述的四氟水套(86)一端通过O圈(87)固定套装在不锈钢水套(85)上，另一端通过O圈(87)安装在石英管(1)的一端。3.根据权利要求2所述的可拆卸有机碳高温密闭燃烧系统，其特征在于：所述的管路(9)伸入至吸收瓶(4)瓶底的一端连接有散气头(11)。4.根据权利要求3所述的可拆卸有机碳高温密闭燃烧系统，其特征在于：所述的碱液吸收装置还包括第二阀门(17)和漏斗(16)，所述的漏斗(16)设置在吸收瓶(4)瓶口处借助第二阀门(17)控制。5.根据权利要求1所述的可拆卸有机碳高温密闭燃烧系统的应用，其特征在于，包括如下步骤：A、将经过预处理的样品和氧化铜催化剂放入石英舟(2)中，将石英舟(2)放置于石英管(1)内，位于电炉(3)加热部分处，并在石英管(1)两端密封连接冷却密封组件(8)，冷却密封组件(8)与两端的管路(9)连通；B、将真空阀门(1)逆时针旋转90度，使真空泵出气口与大气连通，打开真空泵(5)电源，真空泵(5)将系统中的空气经真空阀门(15)排出系统，根据压力变送器(6)数值判断系统真空达到
‑
80KPa时，打开电磁阀(12)电源，打开进气单元(7)减压阀，使高纯氧气...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭华良，彭玉荣，
申请(专利权)人：中国地质科学院水文地质环境地质研究所，
类型：发明
国别省市：