【技术实现步骤摘要】
一种复合纳滤膜及其制备方法和应用
[0001]本专利技术属于纳滤膜
，具体涉及一种复合纳滤膜及其制备方法和应用。
技术介绍
[0002]随着纺织印染行业的快速发展，每年产生和排放大量的纺织废水。它通常由无机盐、染料等化学物质组成，如果不进行适当的处理，这些物质对环境会产生危害。因此，从纺织废水中分离染料和盐类物质是防止废水污染生态环境的关键。
[0003]纳滤膜是一种孔径结构一致，且孔径范围为1～2nm的微孔过滤膜。纳滤膜可以有效分离直径为200～1000Da之间的污染物。目前，纳滤膜常用于处理工业废水(如用于染料废水中染料的清除)，海水淡化等领域。膜分离在污水处理中起着至关重要的作用，因其操作简单、能耗低、维护费用低等优点被公认为一种先进的分离技术。与其他类型的膜相比，纳滤膜对多价离子和小分子有机物具有良好的截留能力，在纺织废水的淡化和回收中得到了较好的利用。但是纳滤膜作为一种压力驱动膜，在水处理中会不可避免的出现膜污染问题。在膜运行过程中，污染物质(如多价离子或染料)很容易吸附在膜表面及膜孔内部，使膜孔不可避免地造成堵塞，致使纯水通量及脱除率下降，降低膜的运行寿命，同时增加膜的使用成本。
技术实现思路
[0004]有鉴于此，本专利技术提供了一种复合纳滤膜及其制备方法和应用，本专利技术提供的复合纳滤膜具有较高的纯水通量和耐污染性能，延长了复合纳滤膜的使用寿命。
[0005]为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种复合纳滤膜，包括依次层叠的基底层、基膜层和聚酰胺分离层；>[0006]所述基膜层包括聚砜膜和分散在所述聚砜膜中的氧化二硫化钼；
[0007]所述聚酰胺分离层由水相溶液和油相溶液通过原位界面聚合反应制备得到；所述水相溶液中含有哌嗪，所述油相溶液中含有均苯三甲酰氯。
[0008]优选的，所述水相溶液包括以下质量百分含量的组分：
[0009][0010]所述油相溶液为均苯三甲酰氯的正己烷溶液，所述均苯三甲酰氯的质量在正己烷中的浓度为0.1～0.5g:1/100mL。
[0011]优选的，所述氧化二硫化钼的粒径为10～2000nm，所述氧化二硫化钼的水接触角为20～45
°
。
[0012]本专利技术还提供了上述技术方案所述复合纳滤膜的制备方法，包括以下步骤：
[0013]将有机溶剂、有机致孔剂、氧化二硫化钼和聚砜混合，得到铸膜液；
[0014]将所述铸膜液脱泡后，在基底层表面成膜，成膜后进行浸泡处理得到基膜层，得到初级复合纳滤膜；
[0015]将所述初级复合纳滤膜依次于水相溶液和油相溶液中浸泡，进行原位界面聚合反应，得到所述复合纳滤膜；所述水相溶液中含有哌嗪，所述油相溶液中含有均苯三甲酰氯。
[0016]优选的，所述脱泡为在恒温和真空的条件下静置，所述脱泡的温度为25～70℃，所述真空的真空度为0.3～0.8MPa，所述脱泡的时间为1～8h。
[0017]优选的，所述成膜包括刮膜、空气浴和凝胶浴；所述刮膜的速度为2～5m/min，所述刮膜的厚度为50～200μm；
[0018]所述空气浴的温度为25～80℃，时间为10～240s；
[0019]所述凝胶浴的温度为15～40℃，时间为4～48h。
[0020]优选的，在水相溶液中的浸泡时间为10～30s，在油相溶液中的浸泡时间为10～30；
[0021]所述原位界面聚合反应的温度为50～70℃，时间为1～5min。
[0022]优选的，所述有机溶剂包括N,N
‑
二甲基甲酰胺、N,N
‑
二甲基乙酰胺和N
‑
甲基吡咯烷酮中的一种或多种。
[0023]优选的，所述有机致孔剂包括聚乙二醇、丙三醇、丙二醇和丙酮中的一种或多种。
[0024]本专利技术还提供了上述技术方案所述复合纳滤膜或上述技术方案所述的制备方法制备得到的复合纳滤膜在水处理、染料浓缩或海水淡化中的应用。
[0025]本专利技术提供了一种复合纳滤膜，包括依次层叠的基底层、基膜层和聚酰胺分离层；所述基膜层包括聚砜膜和分散在所述聚砜膜中的氧化二硫化钼；所述聚酰胺分离层由水相溶液和油相溶液通过原位界面聚合反应制备得到；所述水相溶液中含有哌嗪，所述油相溶液中含有均苯三甲酰氯。本专利技术提供的复合纳滤膜的基膜层中含有的氧化二硫化钼，不仅有效调节了复合纳滤膜表面的亲水性，增加了水通过复合纳滤膜的效率，而且氧化二硫化钼使复合纳滤膜表面具有更强的负电性，使复合纳滤膜表面和污染物之间产生静电排斥作用，减少污染物在复合纳滤膜表面的聚集，从而提高复合纳滤膜表面的抗污染性；氧化二硫化钼具有层状结构，氧化二硫化钼的分子层间存在孔隙，能够起到水通道的作用，使水分子快速通过，从而进一步提高复合纳滤膜纯水通量。本专利技术通过原位界面聚合反应得到聚酰胺分离层具有较高的致密性，进而提高了复合纳滤膜对污染物(废水中多价离子和染料)的脱除率。本专利技术中氧化二硫化钼与聚酰胺之间形成氢键从而从而致密皮层进一步提高了复合纳滤膜对污染物的脱除率。由实施例结果可知，在0.4MPa操作压力下，本专利技术提供的PSF超滤基膜中氧化二硫化钼含量为0.06wt.％时改性复合纳滤膜对染料孟加拉玫瑰红的脱除率为99.8％，对Na2SO4的脱除率为95.3％，纯水通量为27.7Lm
‑2h
‑1bar
‑1。
附图说明
[0026]图1为实施例1和对比例制备得到的复合纳滤膜的结构示意图；
[0027]图2为实施例2和对比例1制备得到的复合纳滤膜的膜孔径分布图；
[0028]图3为实施例2和对比例1制备得到的复合纳滤膜的平面和断面的SEM图；
[0029]图4为实施例2和对比例1制备得到的复合纳滤膜长期运行归一化通量对比曲线
图。
具体实施方式
[0030]本专利技术提供了一种复合纳滤膜，包括依次层叠的基底层、基膜层和聚酰胺分离层；
[0031]所述基膜层包括聚砜膜和分散在所述聚砜膜中的氧化二硫化钼；
[0032]所述聚酰胺分离层由水相溶液和油相溶液通过原位界面聚合反应制备得到；所述水相溶液中含有哌嗪，所述油相溶液中含有均苯三甲酰氯。
[0033]在本专利技术中，若无特殊说明，所有原料组分均为本领域技术人员熟知的市售产品。
[0034]在本专利技术中，所述复合纳滤膜包括基底层；所述基底层优选包括无纺布。在本专利技术中，所述无纺布的厚度优选为75～150μm，更优选为80～100μm，更进一步优选为97μm；所述无纺布的密度优选为0.73～0.85g/m3，更优选为0.77g/m3。在本专利技术中，所述无纺布对基膜层起支撑作用。
[0035]在本专利技术中，所述复合纳滤膜包括基膜层；所述基膜层的厚度优选为106～118μm，更优选为110～115μm。在本专利技术中，所述基膜层优选由包括以下质量份数组分的铸膜液制膜得到：
[0036][0037]在本专利技术中，以质量份数计，制备所述基膜层用铸本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种复合纳滤膜，包括依次层叠的基底层、基膜层和聚酰胺分离层；所述基膜层包括聚砜膜和分散在所述聚砜膜中的氧化二硫化钼；所述聚酰胺分离层由水相溶液和油相溶液通过原位界面聚合反应制备得到；所述水相溶液中含有哌嗪，所述油相溶液中含有均苯三甲酰氯。2.根据权利要求1所述复合纳滤膜，其特征在于，所述水相溶液包括以下质量百分含量的组分：所述油相溶液为均苯三甲酰氯的正己烷溶液，所述均苯三甲酰氯的质量在正己烷中的浓度为0.1～0.5g:1/100mL。3.根据权利要求1所述复合纳滤膜，其特征在于，所述氧化二硫化钼的粒径为10～2000nm，所述氧化二硫化钼的水接触角为20～45
°
。4.权利要求1～3任意一项所述复合纳滤膜的制备方法，包括以下步骤：将有机溶剂、有机致孔剂、氧化二硫化钼和聚砜混合，得到铸膜液；将所述铸膜液脱泡后，在基底层表面成膜，成膜后进行浸泡处理得到基膜层，得到初级复合纳滤膜；将所述初级复合纳滤膜依次于水相溶液和油相溶液中浸泡，进行原位界面聚合反应，得到所述复合纳滤膜；所述水相溶液中含有哌嗪，所述油相溶液中含有均苯三甲酰氯。5.根据权利要求4所述制备方法，其特征在于，所述脱泡为在恒...
【专利技术属性】
技术研发人员：姜钦亮，王一雯，桂双林，韩飞，熊继海，范敏，罗建泉，
申请(专利权)人：江西省科学院能源研究所，
类型：发明
国别省市：
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