一种超低温速冻辅助对甲苯磺酸高效分离蔗渣高得率高纯度半纤维素的方法技术

本发明专利技术公开了一种超低温速冻辅助对甲苯磺酸高效分离蔗渣高得率高纯度半纤维素的方法，将甘蔗渣洗净、风干、浸泡后，放入超低温速冻箱中进行超低温速冻处理，过滤后放入高温高压反应釜，再加入对甲苯磺酸进行水解反应，过滤除渣，得到甘蔗渣中的高得率高纯度半纤维素。利用超低温速冻辅助对甲苯磺酸处理技术，实现了蔗渣中半纤维素的高效分离，并且对纤维素和木质素的影响较少，半纤维素的抽提得率为45.68％～57.46％，半纤维素固体得率为78.85％～89.45％。78.85％～89.45％。

【技术实现步骤摘要】
一种超低温速冻辅助对甲苯磺酸高效分离蔗渣高得率高纯度半纤维素的方法


[0001]本专利技术属于木质纤维生物质高效利用
，尤其涉及一种超低温速冻辅助对甲苯磺酸高效分离蔗渣高得率高纯度半纤维素的方法。

技术介绍

[0002]木质纤维生物质是地球上最丰富的有机资源，开发木质纤维生物质的化学能，对世界经济的可持续性发展至关重要。木质纤维生物质主要由纤维素、半纤维素和木质素等组成。它们不仅是性能优良的高分子，同时富含碳氢氧元素。因此，目前木质纤维生物质已被广泛用于制备材料、化学品和能源。但是在它的转化过程中，不同组分之间会互相干扰，以至于无法实现木质纤维生物质的高效利用。木质纤维生物质主要组分的高效分离是实现其高效转化的必要前提。在资源短缺的时代，木质纤维生物质的高效利用也有利于减少碳排放。由于具有良好的抑菌性和生物相溶性，使得半纤维素在生物、材料、医药等领域表现出巨大的应用潜力，正受到越来越多的关注。
[0003]迄今为止，多种不同的方法被开发用于木质纤维生物质的组分分离。不同的方法具有不同的优势。如碱处理有利于木质素的分离，酸处理对半纤维素具有选择性，水热处理不需要大量化学品添加，没有二次污染。但是由于半纤维素的结构不稳定，无论是在传统的酸法、碱法处理过程中，还是在离子液体法、生物法处理过程中半纤维素都会迅速降解成单糖，难以得到半纤维素固体；碱处理过程木质素的溶出不可避免，酸处理过程碳水化合物的降解不可避免，水热法可以得到半纤维素固体，但是对半纤维素的分离效果较低，产率较低。
[0004]甘蔗渣是甘蔗经过榨糖之后剩余的、由纤维细胞和杂细胞(多为薄壁细胞)组成的固体残余物，简称蔗渣。甘蔗渣是一种常见的富含纤维素的经济作物，约有50％的纤维可以用来造纸。然而，甘蔗渣的高值化应用目前仍停留在一个较低的水平，其主要原因在于纤维素与细胞壁中的木质素和半纤维素紧密交织在一起，难以有效地对纤维素进行分离。
[0005]目前也有一些关于提取甘蔗渣中木质生物质的公开文献，例如：专利申请CN201910121751.1，公开一种快速分离甘蔗渣中半纤维素、纤维素以及木素的方法，将绝干的甘蔗渣粉末加入水浴加热的对甲苯磺酸溶液中反应15
‑
40min，加入的蒸馏水终止反应，分离滤液和滤渣，滤渣为甘蔗渣中的纤维素；在滤液中加入蒸馏水，静置后离心分离，去除上清液，离心洗涤沉淀物，得到甘蔗渣中的木素。该方法快速且高效，反应过程中，木素收率可达90％以上，半纤维素完全降解成单糖被脱除，纤维素几乎不被破坏。
[0006]专利申请CN202110370539.6，公开了一种对甲苯磺酸高效提取半纤维素固体的方法，包括以下步骤：取蔗渣充分粉碎，过筛得到蔗渣粉，装入密封袋平衡水分以备使用；配制一定质量分数的对甲苯磺酸溶液置于容器中并边搅拌边加热，升至一定温度后，加入对甲苯磺酸溶液中搅拌反应，反应完成后冷却，抽滤进行固液分离得到澄清的过滤液；将澄清滤液加入乙醇使半纤维素析出，静置将上清液虹吸回收，剩余浊液离心分离得到的固形物冷
冻干燥，得到半纤维素粉末；蒸馏回收乙醇，剩下的混合液继续浓缩，浓缩液降温后，对甲苯磺酸结晶析出回收。该方法利用对甲苯磺酸的稀溶液在较低反应温度和常压下进行反应，最大化提取半纤维素固体，有利于原料各组分的分离及原料的高值化利用。
[0007]专利申请CN201910900087.0，公开了一种有机酸分离木质纤维及同源制备糠醛的方法，包括以下步骤：将木质纤维干燥后粉碎；木质纤维粉末与有机酸在50～120℃条件下反应10～90min；反应结束后，加入冷水终止反应；之后过滤，得到固液两部分，固体部分为纤维素，液体部分经过纯水稀释离心沉淀分离，得到高纯度木质素，液体为半纤维素水解的五碳糖。该方法高效分离木质纤维的三大组分，利用有机酸强酸且不具有氧化性的性质，生物质损失率低。溶解的半纤维素经过分离利用的有机酸加热自催化高效转化制备糠醛，而有机酸溶液经浓缩循环利用，实现了绿色循环处理工艺，为生物质高值化利用提供基础。
[0008]上述半纤维素的分离方法主要分为两种，第一种方法的目前产物是木质素，在分离过程中绝大部分半纤维素被水解，水解液中富含半纤维素类单糖，这部分单糖可以用于发酵制备乙酸、糠醛等化学品。第二种方法采用温和的有机酸处理方法得到半纤维素固体，但是分离过程中木质素的溶出是不可避免的，因此得到的半纤维素固体不仅得率较低，纯度也较低，严重影响后续高性能材料的制备和应用。现有技术公开的方法无法实现木质生物质原料中半纤维素的高效分离和高值化利用。
[0009]因此，高效提取半纤维素是实现木质生物质原料高值化利用急需解决的问题，开发新型的木质纤维生物质的高效分离，提供能清洁化、高效分离甘蔗渣中的半纤维素的技术具有重要意义。

技术实现思路

[0010]本专利技术为解决上述技术问题，提供了一种超低温速冻辅助对甲苯磺酸高效分离蔗渣高得率高纯度半纤维素的方法。
[0011]为了能够达到上述所述目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0012]一种超低温速冻辅助对甲苯磺酸高效分离蔗渣高得率高纯度半纤维素的方法，在加入对甲苯磺酸进行水解反应之前先超低温速冻处理，即将甘蔗渣洗净、风干、浸泡后，放入超低温速冻箱中进行超低温速冻处理，过滤后放入高温高压反应釜，再加入对甲苯磺酸进行水解反应，过滤除渣，得到甘蔗渣中的高得率高纯度半纤维素；具体包括以下步骤：
[0013](1)前处理：将甘蔗渣洗净、风干处理后，将干燥蔗渣放入蒸馏水中充分浸泡，在放入超低温速冻箱中超低温速冻处理，然后常压过滤收集蔗渣，再将蔗渣风干，备用；
[0014](2)将前处理好的甘蔗渣送入高温高压反应釜中，加入对甲苯磺酸后进行高温反应，离心过滤收集液体，低温冷冻使对甲苯磺酸结晶，再进行膜过滤除渣，回收对甲苯磺酸晶体，得到甘蔗渣中的高纯度大分子量半纤维素。
[0015]进一步地，所述超低温速冻处理后再进行解冻处理，并重复超低温速冻、解冻操作1～5次。
[0016]进一步地，所述超低温速冻处理是将物料置于
‑
30℃～
‑
70℃下速冻6.0h～24.0h，所述解冻处理是在10℃～50℃水浴温度下解冻0.5h～3.0h。
[0017]进一步地，在步骤(2)，所述高温反应的温度为60℃～90℃，时间为0.5h～3.0h。
[0018]进一步地，在步骤(2)，所述对甲苯磺酸的质量浓度为1.0％～5.0％。
[0019]进一步地，在步骤(2)，所述甘蔗渣与对甲苯磺酸的固液比＝1:19～21。
[0020]进一步地，在步骤(2)，所述离心过滤是在9900rpm～11000rpm下离心分离14.5min～15.5min。
[0021]进一步地，在步骤(2)，所述膜过滤所用膜厚度为0.44μm～0.46μm。
[0022]进一步地，通过对产品检测并计算可知，半纤维素的抽提得率为45.68％～57.46％，半纤维素固体得率为78.85％～89.4本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种超低温速冻辅助对甲苯磺酸高效分离蔗渣高得率高纯度半纤维素的方法，其特征在于：在加入对甲苯磺酸进行水解反应之前先超低温速冻处理，即将甘蔗渣洗净、风干、浸泡后，放入超低温速冻箱中进行超低温速冻处理，过滤后放入高温高压反应釜，再加入对甲苯磺酸进行水解反应，过滤除渣，得到甘蔗渣中的高得率高纯度半纤维素。2.根据权利要求1所述的一种超低温速冻辅助对甲苯磺酸高效分离蔗渣高得率高纯度半纤维素的方法，其特征在于：所述超低温速冻处理后再进行解冻处理，并重复超低温速冻、解冻操作1～5次。3.根据权利要求2所述的一种超低温速冻辅助对甲苯磺酸高效分离蔗渣高得率高纯度半纤维素的方法，其特征在于：所述超低温速冻处理是将物料置于
‑
30℃～
‑
70℃下速冻6.0h～24.0h，所述解冻处理是在10℃～50℃水浴温度下解冻0.5h～3.0h。4.根据权利要求1～3任一项所述的一种超低温速冻辅助对甲苯磺酸高效分离蔗渣高得率高纯度半纤维素的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：(1)前处理：将甘蔗渣洗净、风干处理后，将干燥蔗渣放入蒸馏水中充分浸泡，在放入超低温速冻箱中超低温速冻处理，然后常压过滤收集蔗渣，再将蔗渣风干，备用；(2)将前处理好的甘蔗渣送入高温高压反应釜中，加入对甲苯磺酸后进行高温反应，离心过滤收集液体，低温冷冻使对甲苯磺酸结晶，再进行膜...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚双全，覃程荣，彭美姣，冯成启，曾华丽，王双飞，梁辰，聂双喜，
申请(专利权)人：广西大学，
类型：发明
国别省市：