基于热重分析仪的复杂有机混合物模拟蒸馏装置及方法制造方法及图纸

基于热重分析仪的复杂有机混合物模拟蒸馏装置及方法，包括相匹配的坩埚蒸馏釜主体和坩埚蒸馏釜盖；所述坩埚蒸馏釜盖包括圆柱形壳体，圆柱形壳体上设置有通孔柱，圆柱形壳体和通孔柱相连通，圆柱形壳体底部外壁上设置有第一固定环；坩埚蒸馏釜主体为插入式坩埚蒸馏釜主体或平底式坩埚蒸馏釜主体；插入式坩埚蒸馏釜主体或平底式坩埚蒸馏釜主体上设置与第一固定环相配合的第二固定环。将复杂有机混合物置于新型坩埚蒸馏釜，依靠热重分析仪的精确温度控制和质量记录，获得复杂有机混合物的模拟蒸馏曲线。该方法具有省时省力、样品用量小和精确度高等优点，可广泛用于石油、煤焦油、生物质/油页岩热解油和天然产物萃取物等模拟蒸馏试验。试验。

【技术实现步骤摘要】
基于热重分析仪的复杂有机混合物模拟蒸馏装置及方法


[0001]本专利技术涉及复杂有机混合物的检测领域，具体涉及一种基于热重分析仪的复杂有机混合物模拟蒸馏装置及方法。

技术介绍

[0002]复杂有机混合物种类繁多，较为常见的有煤焦油、石油、煤液化油、煤有机溶剂抽提油、生物质/油页岩热解油和天然产物萃取物等。它们通常由上百甚至上万种有机化合物组成，具有宽分子量分布的特点。分离复杂有机混合物的方法有蒸馏、萃取和溶剂抽提等。但是工业应用中蒸馏最为常见。
[0003]蒸馏是复杂有机混合物富集馏分切取的重要手段，也是复杂有机混合物中有机化合物提取的第一步，如煤焦油中化学品的提取分离首先要对其蒸馏，获得化学品所富集的馏分，才能有效对其其中的化学品进行分离。又如石油原油加工过程中，采用蒸馏的方法将其分为石脑油、汽油和柴油馏分等。为了能够准确指导复杂有机混合物的工业蒸馏加工，首先需要在实验室对复杂有机混合物进行蒸馏实验。目前，用于复杂有机混合物进行蒸馏实验应用最为广泛的是《石油产品常压蒸馏特性测定法》。除此之外，还有《原油简易蒸馏试验方法》。由于轻质石油产品主要含有链状的脂肪烃和少量的环烷烃，蒸馏试验通常遵循较好的线性关系，因此，这些测定方法用于轻质石油产品的蒸馏实验基本可行，但是用于重质石油产品、煤焦油、天然产物、生物质/油页岩热解油和煤液化油这样更为复杂的有机混合物时就显得力不从心了。由于这些复杂的有机混合物组成更加复杂且化合物之间存在缔合、络合作用，它们通常含有脂肪烃、芳烃、酚类和含硫、氮化合物。除此之外，这些复杂有机混合物中化合物的数量有成千上万种，且单一化合物的含量非常低。
[0004]目前方法存在以下问题：1)烧瓶加样量太少，复杂有机混合物蒸馏时其组分蒸汽逸出量有限，导致温度波动变化较大；2)冷凝管设计过长，蒸馏分子量较大馏分会凝结；3)试验过程中记录馏出量和蒸馏温度时，人为因素是主要误差来源；4)过程复杂，投入的人力及物力较大；5)测试过程中的挥发性气体会对测试人员的健康造成危害以及测试过程废弃物会对环境造成危害。
[0005]为了解决目前方法存在的问题。专利CN110057924 A公开了一种煤焦油气相色谱模拟蒸馏的测定方法。该方法将煤焦油利用色谱柱，在程序升温的条件下进行蒸馏，通过测定单组分标样的保留时间，确定煤焦油中的主要组分；用煤焦油中各组分的温度切割范围界定色谱模拟蒸馏时色谱图中每一组分的界限。与现有蒸馏法相比，该方法克服了传统蒸馏法样品用量大，耗时长、各组分之间分割模糊、数据准确性低等缺点。美国ASTM D2887
‑
2018标准中也采用气相色谱进行石油的馏程模拟。由于气相色谱柱内的压力并非常压，从而造成气相色谱进行模拟蒸馏的误差较大。对于重质石油产品、煤焦油、天然产物、生物质/油页岩热解油和煤液化油这类沸点较高、粘度较大和稠环芳烃含量高的复杂油品，很难通过专利CN110057924 A和美国ASTM D2887
‑
2018标准中的流动相，同时部分较高沸点化合物会残留在色谱柱固定相中，危害色谱柱。而对于沸点低于60℃的汽油馏分，ASTM D2887
‑
2018标准具有较大局限。另一方面，气相色谱模拟蒸馏方法所用标准曲线基于脂肪族，以正构烷烃为外标物的方法不适用于上述富芳烃油的沸点测定。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于克服现有蒸馏装置所存在的不足，提供一种基于热重分析仪样品用量小和精确度高的复杂有机混合物模拟蒸馏装置。
[0007]本专利技术的另一目的是提供一种基于热重分析仪的省时省力、准确便捷进行复杂有机混合物模拟蒸馏的方法，以克服现有复杂有机混合物传统蒸馏方法中存在的准确性低、耗时费力、危害健康和污染环境的问题，以及气相色谱模拟蒸馏测定复杂有机混合物沸点范围分布时的缺陷。
[0008]为实现上述目的，本专利技术采用如下的技术方案：
[0009]一种基于热重分析仪的复杂有机混合物模拟蒸馏装置，包括相匹配的坩埚蒸馏釜主体和坩埚蒸馏釜盖；
[0010]所述坩埚蒸馏釜盖包括圆柱形壳体，圆柱形壳体上设置有通孔柱，圆柱形壳体和通孔柱相连通，圆柱形壳体底部外壁上设置有第一固定环；
[0011]坩埚蒸馏釜主体为插入式坩埚蒸馏釜主体或平底式坩埚蒸馏釜主体；插入式坩埚蒸馏釜主体或平底式坩埚蒸馏釜主体上设置与第一固定环相配合的第二固定环。
[0012]本专利技术进一步的改进在于，通孔柱的外径为4mm，壁厚为0.5～1.5mm；圆柱形壳体的直径为6～12mm，高度为5mm，圆柱形壳体内部为内腔，内腔底部内径为4～10mm。
[0013]本专利技术进一步的改进在于，圆柱形壳体上端外壁倒角处理，圆柱形壳体和通孔柱之间自然过渡。
[0014]本专利技术进一步的改进在于，第一固定环圆柱形壳体直径为4～11mm，高度为1mm，厚为0.5～1.0mm。
[0015]本专利技术进一步的改进在于，坩埚蒸馏釜主体为插入式坩埚蒸馏釜主体时，坩埚蒸馏釜主体包括相连通的上部圆柱壳体和下部圆柱壳体，上部圆柱壳体与下部圆柱壳体之间设置有变径过渡段，变径过渡段内部设置有隔板，第二固定环设置在上部圆柱壳体顶部内壁上。
[0016]本专利技术进一步的改进在于，上部圆柱壳体的直径为6～12mm，高度为4.5～10mm，壁厚为0.7～1.2mm；下部圆柱壳体的直径为3～6mm，高度为3～6mm，壁厚为0.7～1.2mm；第二固定环的直径为5～11mm，高度为1mm，厚为0.5mm。
[0017]本专利技术进一步的改进在于，坩埚蒸馏釜主体为平底式坩埚蒸馏釜主体时，坩埚蒸馏釜主体包括底板，底板上设置有筒状壳体，第二固定环设置在筒状壳体顶部内壁上。
[0018]本专利技术进一步的改进在于，筒状壳体的直径为6～12mm，高度为4.5～10mm，壁厚为0.7～1.2mm；底板的直径为6～12mm，高度为0.7～1.5mm，第二固定环的直径为5～11mm，高度为1mm，厚为0.5mm。
[0019]本专利技术进一步的改进在于，坩埚蒸馏釜主体及坩埚蒸馏釜盖的材质为氧化铝、氧化锆或不锈钢；坩埚蒸馏釜主体及坩埚蒸馏釜盖的材质为不锈钢时，坩埚蒸馏釜主体及坩埚蒸馏釜盖表面进行钝化处理。
[0020]一种基于上所述的装置的蒸馏方法，包括以下步骤：
[0021]1)将空坩埚蒸馏釜主体与坩埚蒸馏釜盖安装好后置于热重分析仪中，进行空白组测试，生成空白基线；
[0022]2)将复杂有机混合物转移至坩埚蒸馏釜主体内，加盖坩埚蒸馏釜盖，然后采用热重分析仪对复杂有机混合物进行测试并扣除空白基线，其中热重分析仪的升温程序与空白基线所用的升温程序相同；
[0023]3)测试后得到复杂有机混合物模拟蒸馏曲线，根据蒸馏曲线计算蒸馏特征参数；
[0024]其中，进行空白组测试和采用热重分析仪对复杂有机混合物进行测试时的升温程序均为：1～10℃/min升到35℃～210℃，初始等待0～30min；再以1～10℃/min升到210℃～230℃，停留本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于热重分析仪的复杂有机混合物模拟蒸馏装置，其特征在于，包括相匹配的坩埚蒸馏釜主体(2)和坩埚蒸馏釜盖(1)；所述坩埚蒸馏釜盖(1)包括圆柱形壳体，圆柱形壳体上设置有通孔柱，圆柱形壳体和通孔柱相连通，圆柱形壳体底部外壁上设置有第一固定环；坩埚蒸馏釜主体(2)为插入式坩埚蒸馏釜主体或平底式坩埚蒸馏釜主体；插入式坩埚蒸馏釜主体或平底式坩埚蒸馏釜主体上设置与第一固定环相配合的第二固定环。2.根据权利要求1所述的一种基于热重分析仪的复杂有机混合物模拟蒸馏装置，其特征在于，通孔柱的外径为4mm，壁厚为0.5～1.5mm；圆柱形壳体的直径为6～12mm，高度为5mm，圆柱形壳体内部为内腔，内腔底部内径为4～10mm。3.根据权利要求1所述的一种基于热重分析仪的复杂有机混合物模拟蒸馏装置，其特征在于，圆柱形壳体上端外壁倒角处理，圆柱形壳体和通孔柱之间自然过渡。4.根据权利要求1所述的一种基于热重分析仪的复杂有机混合物模拟蒸馏装置，其特征在于，第一固定环圆柱形壳体直径为4～11mm，高度为1mm，厚为0.5～1.0mm。5.根据权利要求1所述的一种基于热重分析仪的复杂有机混合物模拟蒸馏装置，其特征在于，坩埚蒸馏釜主体(2)为插入式坩埚蒸馏釜主体时，坩埚蒸馏釜主体(2)包括相连通的上部圆柱壳体和下部圆柱壳体，上部圆柱壳体与下部圆柱壳体之间设置有变径过渡段，变径过渡段内部设置有隔板，第二固定环设置在上部圆柱壳体顶部内壁上。6.根据权利要求5所述的一种基于热重分析仪的复杂有机混合物模拟蒸馏装置，其特征在于，上部圆柱壳体的直径为6～12mm，高度为4.5～10mm，壁厚为0.7～1.2mm；下部圆柱壳体的直径为3～6mm，高度为3～6mm，壁厚为0.7～1.2mm；第二固定环的直径为5～11mm，高度为1mm，厚为0.5mm。7.根据权利要求1所述的一种基于热重分析仪的复杂有机混合物模拟蒸馏装置，其特征在于，坩埚蒸馏釜主...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙鸣，曹锐，何磊，姚昕壮，周瑞石，么秋香，马晓迅，
申请(专利权)人：西北大学，
类型：发明
国别省市：