一种定量硅橡胶中二氧化硅含量测定方法技术

本发明专利技术公开一种定量硅橡胶中二氧化硅含量的测定方法。该方法采用裂解法对高聚物进行裂解,然后加入氢氟酸,利用氢氟酸与二氧化硅反应生成氟化硅气体,样品质量下降,下降部分就是硅橡胶中的二氧化硅含量，经过计算，得到硅橡胶中二氧化硅的准确含量。该方法适用于生胶、混炼胶和硫化橡胶，结果准确可靠。结果准确可靠。结果准确可靠。

【技术实现步骤摘要】
一种定量硅橡胶中二氧化硅含量测定方法


[0001]本专利技术设计一种定量硅橡胶中二氧化硅含量的测定方法，属于橡胶检测


技术介绍

[0002]硅橡胶是指主链由硅和氧原子交替构成，硅原子上通常连有两个有机基团的橡胶。普通的硅橡胶主要由含甲基和少量乙烯基的硅氧链节组成。苯基的引入可提高硅橡胶的耐高、低温性能，三氟丙基及氰基的引入则可提高硅橡胶的耐温及耐油性能。硅橡胶耐低温性能良好，一般在-55℃下仍能工作。引入苯基后，可达-73℃。硅橡胶的耐热性能也很突出，在180℃下可长期工作，稍高于200℃也能承受数周或更长时间仍有弹性，瞬时可耐300℃以上的高温。硅橡胶的透气性好，氧气透过率在合成聚合物中是最高的。此外，硅橡胶还具有生理惰性、不会导致凝血的突出特性，因此在医用领域应用广泛。
[0003]硅橡胶分热硫化型（高温硫化硅胶HTV）、室温硫化型（RTV），其中室温硫化型又分缩聚反应型和加成反应型。高温硅橡胶主要用于制造各种硅橡胶制品，而室温硅橡胶则主要是作为粘接剂、灌封材料或模具使用。热硫化型用量最大，热硫化型又分甲基硅橡胶（MQ）、甲基乙烯基硅橡胶（VMQ，用量及产品牌号最多）、甲基乙烯基苯基硅橡胶PVMQ（耐低温、耐辐射），其他还有睛硅橡胶、氟硅橡胶等。
[0004]二氧化硅即白炭黑，又名水合二氧化硅，分子式为SiO2·
nH2O，是一种白色、无毒、无定型微细粉状物，具有多孔性、高分散、质轻、化学稳定性好，耐高温、不燃烧和电绝缘性好等优异性能。相对密度为2.319~2.653，熔点1750℃。白炭黑微粒直径很小，在10~1000nm范围内。根据生产工艺的不同，有沉淀SiO2、发烟SiO2、胶体SiO2和硅胶。除了无孔的胶体SiO2，其余都是具有高比表面积、高孔隙的颜料。
[0005]未经补强的硅橡胶,其强度一般只有0.3Mpa，几乎不能达到使用的要求，为了满足客户的使用条件，要在硅橡胶中填充无机填料，无机填料种类很多，如碳酸钙、二氧化硅等，经过事实证明效果最好的是二氧化硅，经试验证明添加二氧化硅后硅橡胶的拉伸强度可提高40倍，伸长率、蠕变等性能也有显著的提高。但当想了解这种橡胶中二氧化硅填充量时存在很大的困难，没有可靠的方法测试硅橡胶中二氧化硅含量。尤其对国外制品剖析及国产化都具有很重要的意义。

技术实现思路

[0006]专利技术目的本专利技术的目的是提供一种硅橡胶中二氧化硅含量的测定方法。
[0007]技术方案本专利技术是称取（M1）适当溶剂抽提过的硅橡胶,置于石英舟中,在650℃
±
25℃惰性气流中裂解,冷却,然后将剩余样品,放置到550℃
±
25℃空气或氧气氛围中,热解,冷却,称重（M2）；向剩余样品中加入氢氟酸,在电炉上加热，沸腾，然后在马弗炉里（850℃
±
25℃）加热
1h，冷却，称量（M3），得出结果。
[0008]公式如下：二氧化硅含量（%）= 式中：M1—样品的原始质量，g；M2—热解后样品的质量，g；M3—加入氢氟酸以后样品的质量，g。
[0009]所述测试条件为：1.裂解条件：裂解装置：可以加热（室温~1000℃），并且可以通入惰性气体的仪器设备；裂解温度为650℃
±
25℃，裂解后气体通入回收装置，然后排放到大气中。
[0010]2.热解条件：热解装置：可以加热（室温~1300℃），并且可以通入空气或氧气，热解温度为850℃
±
25℃，热解后气体排放到大气中。
[0011]3.取样操作：将样品切成每边不超过1mm的小块，取0.1g~0.5g。
[0012] (四).附图说明 图1为裂解装置； 图2为热解装置； (五).具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术进行进一步描述，但本专利技术的保护范围不仅限于此：实施例1测试已知加入二氧化硅的硅橡胶中二氧化硅的含量1.仪器与样品橡胶总烃含量测定仪，马弗炉（或高温炉）。
[0013]2.裂解条件橡胶总烃含量测定仪，裂解温度：650℃，裂解时间：15min。
[0014]3.热解条件马弗炉（或高温炉），热解温度：850℃，热解温度：30min。
[0015]4.测试步骤：A)样品裂解将称重的试样（M1）放入恒重石英舟（M0）内，再放入燃烧管靠近氮气入口处；用入口连接器塞紧燃烧管口，并与惰性气体连接，将燃烧管移入已加热至650℃
±
25℃的橡胶总烃含量测定仪中，但先让舟处在燃烧管冷端，管子的另一端与气体吸收装置相连；以200ml/min流速将惰性气体通入燃烧管中，提前通入5min惰性气体，使燃烧管内的空气清除；让载有样品的石英舟移入到中心加热区保持10min，使试样完全裂解；然后将石英舟移至燃烧管冷端，冷却10min，保持惰性气体的流速，10min以后，将带有样品的石英舟取出，放入干燥器中。
[0016]B）样品热解
将装有裂解后样品的石英舟放入马弗炉中，在850℃
±
25℃条件下，热解，30min后，将载有样品的石英舟取出，放入干燥器内，冷却至室温，称取载有样品的石英舟，精确至0.1mg，记录此数据（M2）。
[0017]C）赶硅将石英舟中的样品移入到恒重的坩埚内，用10ml盐酸溶液溶解移入样品，加热、煮沸、过滤，用热水洗涤，将沉淀物移入恒重特殊坩埚（铂坩埚）内，干燥、灼烧，加入3ml氢氟酸和几滴硫酸，蒸发至干，在低热温度下小心灼烧，称重（M3）失去的质量就是二氧化硅的量。
[0018]公式如下：二氧化硅含量（%）=式中：M1—样品的原始质量，g；M2—热解后样品的质量，g；M3—加入氢氟酸以后样品的质量，g。
[0019]4.结果与讨论裂解温度的选择对实验结果十分重要。温度过高，裂解碎片很多，特征峰会被分解为更小的分子，污染燃烧管；温度过低，裂解不完全，会影响测试结果。硅橡胶属于特种橡胶，耐温性橡胶，因此，裂解温度要高于600度。样品在测定时，要确保在同一裂解温度下进行，以避免带来的测定误差。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种定量硅橡胶中二氧化硅含量的测定方法，其特点在于：此方法采用先裂解，再热解的方式测试硅橡胶中二氧化硅含量。2.按照权利要求1所述分析方法，其特征在于：采用热裂解方式对硅橡胶进行前处理，使样品中硅橡胶链段裂解；然后在热空气中热解，分解掉样品中的炭黑等填充配合剂；最后加入氢氟酸，使氢氟酸与二氧化硅反应，生产氟化硅，失重部分就是硅橡胶中二氧化...

【专利技术属性】
技术研发人员：苍飞飞，张悦頔，牛聃葳，
申请(专利权)人：北京橡胶工业研究设计院有限公司，
类型：发明
国别省市：