一种制备聚乙丙交酯的小试装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术涉及聚乙丙交酯聚合技术领域，具体涉及一种制备聚乙丙交酯的小试装置，包括三颈烧瓶，所述三颈烧瓶中间的瓶口连接搅拌装置，所述三颈烧瓶其中一个边瓶口连接加料管，所述加料管的顶部设有第一三通活塞，所述加料管与三颈烧瓶的连接处设有底部活塞，所述三颈烧瓶的另一个边瓶口连接第二三通活塞，第一三通活塞通过橡皮管分别连接气瓶和真空泵，第二三通活塞通过橡皮管分别连接气瓶和真空泵，所述加料管上带有刻度，所述真空泵上设有压力计量表。本实用新型专利技术结构简单，便于安装，可以实现原料乙交酯的分段式加入，解决了由于乙交酯的高竞聚率引发的聚乙丙交酯性能降低的问题。高竞聚率引发的聚乙丙交酯性能降低的问题。高竞聚率引发的聚乙丙交酯性能降低的问题。

【技术实现步骤摘要】
一种制备聚乙丙交酯的小试装置


[0001]本技术涉及聚乙丙交酯聚合
，具体涉及一种制备聚乙丙交酯的小试装置。

技术介绍

[0002]聚乙丙交酯(PLGA)由乳酸和羟基乙酸聚合而成，它兼有两种聚酯材料的优势，不仅融合了聚乳酸良好的生物相容性和生物降解性能，还具有降解速度可控等优点，是一种非常有价值的生物降解高分子材料，被广泛应用于生物医学领域，如手术缝合线、骨科固定、组织修复材料及药物控制释放体系等。
[0003]目前，聚乙丙交酯的合成方法为：丙交酯(LA)和乙交酯(GA)两种单体开环聚合得PLGA共聚物。在两种交酯开环聚合过程中，乙交酯的消耗比丙交酯快得多，致使所得的PLGA中乙交酯连续片段较多，这就导致了PLGA，尤其是乙交酯占比高的PLGA，在常规有机溶剂中溶解度下降，以及PLGA其他性质下降。

技术实现思路

[0004]为了解决上述现有技术中存在的问题，提出了一种制备聚乙丙交酯的小试装置。
[0005]本技术解决其技术问题所采用的技术方案是：
[0006]本技术提出一种制备聚乙丙交酯的小试装置，包括三颈烧瓶，三颈烧瓶中间的瓶口连接搅拌装置，三颈烧瓶其中一个边瓶口连接加料管，加料管的顶部设有第一三通活塞，加料管与三颈烧瓶的连接处设有底部活塞，三颈烧瓶的另一个边瓶口连接第二三通活塞，第一三通活塞通过橡皮管分别连接气瓶和真空泵，第二三通活塞通过橡皮管分别连接气瓶和真空泵。
[0007]优选的，加料管上带有刻度。
[0008]优选的，真空泵上设有真空计量表。r/>[0009]本技术中在使用时，将反应所需的部分乙交酯和全部丙交酯加入三颈烧瓶中，加入催化剂和引发剂，将剩余的乙交酯加入到加料管中，随后连接好装置，先对三颈烧瓶部分通入氮气和抽真空，循环上述过程三次，然后对加料管部分进行抽真空和通入氮气，循环三次，确保三颈瓶中为真空负压，加料管中保存有氮气，随后升温开始反应，在反应过程中，拧开底部活塞可以使加料管中的乙交酯在负压的作用下吸入三颈瓶中，关闭底部活塞可以暂停加入，如此可以实现多段加入乙交酯，可以通过观察加料管中的刻度线确定每次加入的乙交酯的含量。
[0010]本技术可以采用真空泵对反应体系的气压进行调节，并且在真空泵可以设置压力计量表，以便于随时观测反应体系的气压状态，确保整个反应体系反应时处于负压状态。
[0011]与现有技术相比，本技术的有益效果是：(1)本技术通过对三颈瓶和加料管气压进行调节，使得一部分乙交酯无需人工干预自行吸入反应体系，通过操作加料管的
底部活塞，可以实现乙交酯的分段加入，防止乙交酯的高竞聚率导致的乙交酯消耗过快造成PLGA产物性能差的问题，不仅提高了产物的性能还提升了下游产品的利用率。(2)本技术通过在加料管上设置刻度实现了乙交酯的定量加入，可以提高减压蒸馏实验的精度。
附图说明
[0012]本技术的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
[0013]图1是本技术实施例一的结构示意图。
[0014]图2是本技术实施例二的结构示意图。
[0015]附图标记说明:
[0016]1三颈烧瓶；2加料管；3三通活塞；4底部活塞；5搅拌装置；6气瓶；7 气压调节装置；8压力计量表；9第二三通活塞。
具体实施方式
[0017]下面详细描述本技术的实施例，实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本技术，而不能理解为对本技术的限制。
[0018]实施例一
[0019]如图1所示，本实施例提出一种制备聚乙丙交酯的小试装置，包括三颈烧瓶1，三颈烧瓶1中间的瓶口连接搅拌装置5，三颈烧瓶1其中一个边瓶口连接加料管2，加料管2的顶部设有第一三通活塞3，加料管2与三颈烧瓶1的连接处设有底部活塞4，三颈烧瓶1的另一个边瓶口连接第二三通活塞9，第一三通活塞3通过橡皮管分别连接气瓶6和真空泵7，第二三通活塞9通过橡皮管分别连接气瓶6和真空泵7。
[0020]本实施例的一可选实施方式中，加料管2上带有刻度。
[0021]在进行反应时，将部分乙交酯和全部丙交酯加入三颈烧瓶1中，加入催化剂和引发剂，在加料管2中加入剩余的乙交酯，连接好装置，确保底部活塞4 关闭，随后先对三颈烧瓶1进行通氮气和抽真空三次，三颈烧瓶1反应前的状态是真空负压，然后对加料管2进行抽真空和通氮气三次，加料管2反应前的状态是充满氮气的，升温开始进行反应，反应进行一段时间后，打开加料管2 的底部活塞4，在负压的作用下，加料管2中的乙交酯被吸入瓶中，通过加料管2上的刻度线，观察加入的乙交酯的量，随后关闭底部活塞，反应一段时间后再打开底部活塞4加入一定量的乙交酯，如此等时间段分段加入，每加入一次乙交酯抽一次真空，直至乙交酯全部加入后完成反应。
[0022]实施例二
[0023]本实施例提出一种制备聚乙丙交酯的小试装置，包括三颈烧瓶1，三颈烧瓶1中间的瓶口连接搅拌装置5，三颈烧瓶1其中一个边瓶口连接加料管2，加料管2的顶部设有第一三通活塞3，加料管2与三颈烧瓶1的连接处设有底部活塞4，三颈烧瓶1的另一个边瓶口连接第二三通活塞9，第一三通活塞3 通过橡皮管分别连接气瓶6和真空泵7，第二三通活塞9通过橡皮管分别连接气瓶6和真空泵7。
[0024]本实施例的一可选实施方式中，加料管2上带有刻度。
[0025]本实施例的一可选实施方式中，真空泵7上设有真空计量表8。
[0026]本实施例的工作原理与实施例一的工作原理相同，在此不做赘述；与实施例一不同的是，本实施例在真空泵7上设置真空计量表8，真空计量表8便于反应时观察体系的真空度。
[0027]尽管已经示出和描述了本技术的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本技术的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本技术的范围由权利要求及其等同物限定。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备聚乙丙交酯的小试装置，包括三颈烧瓶(1)，所述三颈烧瓶(1)中间的瓶口连接搅拌装置(5)，其特征在于：所述三颈烧瓶(1)其中一个边瓶口连接加料管(2)，所述加料管(2)的顶部设有第一三通活塞(3)，所述加料管(2)与三颈烧瓶(1)的连接处设有底部活塞(4)，所述三颈烧瓶(1)的另一个边瓶口连接第二三通活塞(9)，第一三...

【专利技术属性】
技术研发人员：袁文博，赵春华，王文静，秦昌，李建，褚吉阳，张娜，王栋，
申请(专利权)人：山东谷雨春生物科技有限公司，
类型：新型
国别省市：