一种母液循环利用和加压碱熔生产J酸的工艺制造技术

本发明专利技术属于J酸制备领域，涉及一种母液循环利用和加压碱熔生产J酸的工艺，其吐氏酸磺化后用水稀释而不用含硫酸钠的洗水稀释，避免氨基J酸母液的稀硫酸中含硫酸钠，使氨基J酸母液可用来生产硫酸镁，液相加压碱熔使其反应更彻底，还避免了物料焦化，提高了收率，吐氏酸单耗比传统工艺下降150kg以上。氨基J酸母液，J酸母液经络合萃取后的反萃液用来生产减水剂，使物料得到充分利用。物料得到充分利用。

【技术实现步骤摘要】
一种母液循环利用和加压碱熔生产J酸的工艺


[0001]本专利技术属于J酸制备
，具体涉及一种母液循环利用和加压碱熔法生产J酸工艺。

技术介绍

[0002]公开该
技术介绍
部分的信息仅仅旨在增加对本专利技术的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
[0003]J酸。学名2
‑
氨基
‑5‑
萘酚
‑
7磺酸，是重要的染料中间体主要用于制备直接青莲R，直接耐晒蓝FRL，直接耐晒灰ZBL，直接铜盐蓝ZR，直接耐酸紫，直接桃红、直接铜染藏青，耐晒蓝BZR，直接枣红GB，以及活性大红、紫、艳橙X
‑
GN、灰、草绿、红棕等染料，也用于制备双J酸、猩红及苯基J酸等。
[0004]J酸现有生产工艺是以吐氏酸为原料，经磺化、水解，再经中和、碱熔酸化而得，生产1吨J酸，产生十吨以上含有硫酸钠的废硫酸，产生十吨以上含硫酸钠的J酸废液，两种废液的COD高达20000PPm以上，处理成本较高，而且处理困难。

技术实现思路

[0005]针对现有工艺的不足，本专利技术提供一种母液循环利用和加压碱熔生产J酸的工艺。
[0006]为实现上述技术目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0007]本专利技术的第一个方面，提供了一种母液循环利用和加压碱熔生产J酸的工艺，包括：
[0008]以吐氏酸为原料制得氨基J酸，收集氨基J酸母液；
[0009]将所述氨基J酸进行降温、过滤，将滤饼进行水洗，滤饼用氢氧化钾(钠)中和、过滤、水洗，滤液加氢氧化钾(钠)溶液后碱熔、酸化，得到J酸，收集J酸洗水和J酸母液。
[0010]其中，碱熔物料用上批J酸洗水稀释；
[0011]所述碱熔物料酸化采用氨基J酸母液酸化；
[0012]氨基J酸母液用轻烧镁中和后生产硫酸镁。
[0013]本专利技术中，吐氏酸经低温磺化、高温磺化后，加氨基J酸洗水稀释再经过滤得到氨基J酸和母液，氨基J酸经水洗后，用硫酸钾(钠)洗水打浆用碱中和，过滤除去硫酸钾(或钠)沉淀，硫酸钾(钠)用水洗涤，过滤硫酸钾(钠)后的滤液加入48％氢氧化钾，浓缩后加压碱熔，碱熔物料用J酸洗水稀释，用氨基J酸母液中和。氨基J酸母液用轻烧镁中和，过滤后络合萃取，反萃液生产减水剂，萃后水经氧化浓缩结晶生产硫酸镁，J酸母液络合萃取，反萃液生产减水剂，萃后水经氧化后浓缩结晶生产硫酸钾或硫酸钠。
[0014]本专利技术的第二个方面，提供了任一上述的工艺制备的J酸、硫酸镁、硫酸钾、减水剂。
[0015]本专利技术的第三个方面，提供了氨基J酸母液在生产硫酸镁中的应用。
[0016]本专利技术的有益效果在于：
[0017](1)本专利技术将难以环保处理的氨基J酸母液，J酸母液进行综合利用，加压液相碱熔减少物料焦化，提高了收率，每吨J酸降低吐氏酸单耗150Kg以上，而且整个生产过程无工艺废水外排。
[0018](2)本专利技术吐氏酸磺化后用水稀释而不用含硫酸钠的洗水稀释，避免氨基J酸母液的稀硫酸中含硫酸钠，使氨基J酸母液可用来生产硫酸镁。氨基J酸母液，J酸母液经络合萃取后的反萃液用来生产减水剂，使物料得到充分利用。
[0019](3)本申请的操作方法简单、成本低、具有普适性，易于规模化生产。
具体实施方式
[0020]应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本专利技术提供进一步的说明。除非另有指明，本专利技术使用的所有技术和科学术语具有与本专利技术所属
的普通技术人员通常理解的相同含义。
[0021]需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本专利技术的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
[0022]一种母液循环利用和加压碱熔生产J酸的工艺：
[0023]吐氏酸在20％的发烟硫酸中经低温、高温磺化后于110℃
‑
120℃水解，得到氨基J酸，再降温、结晶、过滤，滤饼水洗，洗水用于下批磺化料稀释，滤饼加氢氧化钾中和、过滤、水洗，洗水用于下一次滤饼中和打浆，滤液加入48％氢氧化钾，浓缩后于高压釜中碱熔。碱熔物料用上批J酸洗水稀释，用氨基J酸母液酸化，经过滤、水洗烘干得到J酸。氨基J酸母液用轻烧镁中和后生产硫酸镁，J酸母液经络合萃取，用氢氧化钠反萃，反萃液生产减水剂，萃后水经氧化处理后浓缩结晶生产硫酸钾。
[0024]在一些实施例中，碱熔时氨基J酸与氢氧化钾(钠)摩尔比为1:2
‑
5。
[0025]在一些实施例中，氨基J酸与氢氧化钾(钠)的摩尔比为1:3。
[0026]在一些实施例中，磺化物料用上批洗水稀释。
[0027]在一些实施例中，碱熔温度180
‑
220℃。
[0028]在一些实施例中，碱熔温度为190
‑
210℃，压力0.3
‑
0.5Mpa。
[0029]在一些实施例中，碱熔物料浓缩到氨基J酸含量30
‑
40％
[0030]在一些实施例中，碱熔物料浓缩到氨基J酸含量35％。
[0031]在一些实施例中，氨基J酸母液用轻烧镁中和到pH＝1
‑
2，过滤，滤液用络合萃取剂萃取出氨基J酸等有机物，用氢氧化钠反萃，反萃液与苯酚、甲醛混聚用于生产减水剂，萃后水经氧化处理，浓缩结晶生产硫酸镁。
[0032]在一些实施例中，J酸母液用络合萃取剂萃取出J酸等有机物，用氢氧化钠反萃，反萃液与苯酚，甲醛混聚生产减水剂，萃后水经氧化处理，浓缩结晶生产硫酸钾(钠)。
[0033]在一些实施例中，氨基J酸反萃液或J酸反萃液与苯酚、甲醛混聚生产减水剂。
[0034]下面结合具体的实施例，对本专利技术做进一步的详细说明，应该指出，所述具体实施例是对本专利技术的解释而不是限定。
[0035]实施例1：
[0036]362份20％发烟硫酸加入磺化釜，40℃加入90份吐氏酸，35
‑
40℃保温4小时，再升温到105
‑
110℃保温8小时，加水450份(或氨基J酸洗水)，110
‑
120℃水解3小时，降温过滤，得到氨基J酸滤饼252份，滤液631份。加200份水洗涤滤饼，洗水257份，滤饼195份，氨基J酸含量54.8％。
[0037]滤饼加48％氢氧化钾160份中和到pH＝8
‑
9，滤液389份，滤饼加60份水洗，洗水102份。滤液389份(氨基J酸含量26.2％)，合并后加入48％氢氧化钾118份，浓缩到氨基J酸含量35％。升温到190
‑
195℃，碱熔4小时，碱熔物料用上次J酸洗水450份稀释，用氨基J酸母液酸化，降温过本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种母液循环利用和加压碱熔生产J酸的工艺，其特征在于，包括：以吐氏酸为原料制得氨基J酸，收集氨基J酸母液；将所述氨基J酸进行降温、过滤，将滤饼进行水洗、过滤，滤饼用氢氧化钾或氢氧化钠中和、过滤，硫酸钾或硫酸钠滤饼水洗、洗水用于下次氨基J酸滤饼打浆，滤液加氢氧化钾或氢氧化钠后经浓缩、碱熔、酸化，得到J酸，收集J酸洗水和J酸母液；其中，碱熔物料用上批J酸洗水稀释；所述酸化采用氨基J酸母液酸化；氨基J酸母液用轻烧镁中和后生产硫酸镁；氨基J酸母液、J酸母液经络合萃取后的反萃液与苯酚、甲醛混聚合生产减水剂。2.如权利要求1所述的母液循环利用和加压碱熔生产J酸的工艺，其特征在于，J酸母液经络合萃取，用氢氧化钠反萃，萃后水经氧化处理后浓缩结晶生产硫酸钾。3.如权利要求1所述的母液循环利用和加压碱熔生产J酸的工艺，其特征在于，氨基J酸母液用轻烧镁中和后的滤液经络合萃取，氢氧化钠反萃，萃后水氧化浓缩结晶生产硫酸镁。4.如权利要求1所述的母液循环利用和加压碱熔...

【专利技术属性】
技术研发人员：王在军，代兴远，杨海军，任帅昌，石艳，
申请(专利权)人：山东创蓝垚石环保技术有限公司，
类型：发明
国别省市：