一种防石墨烯团聚的隔离分散剂及制备方法、应用方法技术

本发明专利技术属于化学助剂的技术领域，提出一种防石墨烯团聚的隔离分散剂及制备方法、应用方法。所述隔离分散剂是将微细化含氟树脂与聚乙二醇、微晶石蜡高速混合搅拌均匀，然后与微细化复合物干态研磨而制得；所述微细化含氟树脂是将含氟树脂进行干态研磨而得到；所述微细化复合物是将磺化三聚氰胺甲醛树脂、三聚磷酸钠干态研磨而得到。具体应用方法是将隔离分散剂与石墨烯混合，在50

【技术实现步骤摘要】
一种防石墨烯团聚的隔离分散剂及制备方法、应用方法


[0001]本专利技术涉及化学助剂的
，特别是涉及一种防石墨烯团聚的隔离分散剂及制备方法、应用方法。

技术介绍

[0002]石墨烯（Graphene）是一种以sp
²
杂化连接的碳原子紧密堆积成单层二维蜂窝状晶格结构的新材料。石墨烯由于特殊的结构，在诸多方面展现出了优异的性能，其具有优异的光学、电学、力学特性，在材料学、微纳加工、能源、生物医学和药物传递等方面具有重要的应用前景，被认为是一种未来革命性的材料。
[0003] 2004年，英国曼彻斯特大学物理学家安德烈
·
盖姆和康斯坦丁
·
诺沃肖洛夫，用微机械剥离法成功从石墨中分离出石墨烯，因此共同获得2010年诺贝尔物理学奖。之后，各种石墨烯的制备方法被不断提出来，常见的石墨烯粉体生产的方法为机械剥离法、氧化还原法、SiC外延生长法等。但无论采用哪种方法制备的石墨烯，都呈蓬松状，主要是石墨烯为片结构且比表面积高，特别是利用氧化
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还原法制备的石墨烯为少层甚至单层石墨烯，更为蓬松，同时也更容易团聚。
[0004]目前，石墨烯的应用都需要进行复合分散使用，如石墨烯在用于增强橡胶聚合物、导电聚合物、散热聚合物时需要在聚合物中分散；用于导电涂料、防腐涂料等需要在液相涂料体系中分散。石墨烯难以分散成为遏制其应用和性能发挥的最大阻碍。
[0005]石墨烯以粉末状态存储和使用更容易团聚，也更难分散。为了解决石墨烯的分散问题，通常将石墨烯分散在液相中以液态形式存在，在防止石墨烯团聚方面起到了较好的作用。然而，液相分散的石墨烯运输存储极为不便，而且使用适应性较差。如液相分散的石墨烯在聚合物中无法直接添加使用，而且由于分散体系不同，即使用于涂料，分散溶剂体系也难以适应涂料体系。一个典型的应用实例是：石墨烯用于锂电池，在正极中需要石墨烯分散在NMP体系，在负极中需要石墨烯分散在水体系。
[0006]因此，如果改进石墨烯在粉末态下的分散性，将会极大地方便石墨烯的存储和使用。而简单的分散剂改性难以使石墨烯的分散性得到较好的处理，研究新型的石墨烯分散剂受到普遍重视。
[0007]中国专利技术专利申请号201410020760.9公开了一种石墨烯粉体的制备方法，包括以下步骤：（1）将氧化石墨与分散剂反应，得到中间产物，分散剂包括铵盐；（2）将中间产物进行热处理，得到石墨烯粉体。中国专利技术专利申请号201711075572.6公开了一种石墨烯的改性方法，包括以下步骤：（1）将石墨烯溶于水中，得到石墨烯溶液，再加入分散剂，混合搅拌，得到石墨烯分散液；（2）将丙烯酰胺单体和交联剂加入到石墨烯分散液中，混合搅拌，并进行预冷却，得到预冷却溶液；（3）将引发剂、促凝剂加入预冷却溶液中，混合搅拌，然后将混合液转移至模具中密封；（4）将模具冷却，然后解冻，取出晶胶进行清洗，干燥，得到改性的石墨烯复合材料。上述方法虽然在一定程度上改善了石墨烯的分散性，但效果并不理想。
[0008]为了有效提升石墨烯粉末的分散性，防止团聚，有必要提出一种新型石墨烯用分
散剂，实现粉状石墨烯在存储和使用时具有良好的分散性，以充分发挥石墨烯的优异性能。

技术实现思路

[0009]针对目前石墨烯粉末分散性差，存储和使用时易发生团聚，存在影响石墨烯性能的问题，本专利技术提出一种防石墨烯团聚的隔离分散剂及制备方法、应用方法，从而使石墨烯在粉末状态下处于良好的分散，有效防止团聚，同时促进粉状石墨烯在存储使用时具有良好的分散。
[0010]为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种防石墨烯团聚的隔离分散剂，所述隔离分散剂是将微细化含氟树脂与聚乙二醇、微晶石蜡高速混合搅拌均匀，然后与微细化复合物干态研磨而制得；所述微细化含氟树脂是将含氟树脂进行干态研磨而得到；所述微细化复合物是将磺化三聚氰胺甲醛树脂、三聚磷酸钠干态研磨而得到；所述含氟树脂为聚四氟乙烯、四氟乙烯
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全氟烷基乙烯基醚共聚物、四氟乙烯
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六氟丙烯共聚物、聚偏氟乙烯中的一种或两种以上的组合；所述聚乙二醇的数均分子量为1500
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2000。
[0011]本专利技术还提供了一种防石墨烯团聚的隔离分散剂的制备方法，具体制备方法如下：（1）将磺化三聚氰胺甲醛树脂、三聚磷酸钠加入球磨机中，以球形氧化锆为研磨介质，然后干态研磨均匀，得到微细化复合物；（2）将含氟树脂加入球磨机中，以球形氧化锆为研磨介质，然后进行干态研磨处理，得到微细化含氟树脂；（3）将微细化含氟树脂与聚乙二醇、微晶石蜡加入高速搅拌机，温度控制在50
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60℃，然后高速搅拌均匀，接着自然冷却至室温，再与得到的微细化复合物在球磨机干态研磨均匀，即可得到一种防石墨烯团聚的隔离分散剂。
[0012]优选的，步骤（1）中所述干态研磨的转速控制在50
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80rpm，研磨30
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60min。
[0013]优选的，步骤（2）中所述微细化含氟树脂的D50粒径小于1μm。
[0014]优选的，步骤（3）中所述高速搅拌的转速控制在800
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1200rpm，高速搅拌10
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20min。
[0015]优选的，所述隔离分散剂制备中，磺化三聚氰胺甲醛树脂、三聚磷酸钠、含氟树脂、聚乙二醇、微晶石蜡的质量比例为15
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20：5
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10：25
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30：5
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10：3
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5。
[0016]本专利技术又提供了一种防石墨烯团聚的隔离分散剂的应用方法，具体应用方法为：将隔离分散剂与石墨烯混合，石墨烯、隔离分散剂的质量比例为30
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60:1
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2，转速控制在1100
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1300rpm，温度控制在50
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60℃，分散10
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20min，自然冷却存储，即可实现防止石墨烯团聚的目的。
[0017]公知的，石墨烯作为具有优异性能的新型材料而备受关注。然而，石墨烯粉末的粒径小，比表面积大，因此，石墨烯以粉末状态存储和使用更容易团聚，也更难分散。为了解决石墨烯的分散问题，通常将石墨烯分散在液相中以液态形式存在，在防止石墨烯团聚方面起到了较好的作用。但是，液相分散的石墨烯运输存储极为不便，而且使用适应性较差。目前常用的分散剂效果不理想。本专利技术创造性地以磺化三聚氰胺甲醛树脂、三聚磷酸钠、含氟树脂、聚乙二醇和微晶石蜡为原料，经研磨混合制得可防止石墨烯分散的隔离分散剂，有效解决了上述问题。
[0018]本专利技术首先磺化三聚氰胺甲醛树脂、三聚磷酸钠混合干法球磨，制成微细化复合物。磺化三聚氰胺甲醛树脂是一种阴离子型表面活性剂，是由三聚氰胺和甲醛形成羟甲基三聚氰胺后，在于磺化剂作用生成三聚氰胺磺酸盐，并经缩聚而成的高分子；由于磺化三聚氰胺甲醛树脂分子中的
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种防石墨烯团聚的隔离分散剂，其特征在于，所述隔离分散剂是将微细化含氟树脂与聚乙二醇、微晶石蜡高速混合搅拌均匀，然后与微细化复合物干态研磨而制得；所述微细化含氟树脂是将含氟树脂进行干态研磨而得到；所述微细化复合物是将磺化三聚氰胺甲醛树脂、三聚磷酸钠干态研磨而得到；所述含氟树脂为聚四氟乙烯、四氟乙烯
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全氟烷基乙烯基醚共聚物、四氟乙烯
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六氟丙烯共聚物、聚偏氟乙烯中的一种或两种以上的组合；所述聚乙二醇的数均分子量为1500
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2000。2.如权利要求1所述的一种防石墨烯团聚的隔离分散剂的制备方法，其特征在于，具体制备方法如下：（1）将磺化三聚氰胺甲醛树脂、三聚磷酸钠加入球磨机中，以球形氧化锆为研磨介质，然后干态研磨均匀，得到微细化复合物；（2）将含氟树脂加入球磨机中，以球形氧化锆为研磨介质，然后进行干态研磨处理，得到微细化含氟树脂；（3）将微细化含氟树脂与聚乙二醇、微晶石蜡加入高速搅拌机，温度控制在50
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60℃，然后高速搅拌均匀，接着自然冷却至室温，再与得到的微细化复合物在球磨机干态研磨均匀，即可得到一种防石墨烯团聚的隔离分散剂。3.根据权利要求2所述的一种防石墨烯团聚的隔离分散剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述干态研磨的转速控制在50
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【专利技术属性】
技术研发人员：陈庆，曾军堂，司文彬，李钧，
申请(专利权)人：成都新柯力化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：