一种白炭黑改性方法技术

本发明专利技术公开了一种白炭黑改性方法，其包括如下步骤：将白炭黑和雾化的表面改性剂进行热处理，即可。本发明专利技术的白炭黑改性方法操作简单、无污染、低能耗，且改性效果好，可显著提高白炭黑表面的疏水性，同时实现了优异的改性均匀性。性。性。

【技术实现步骤摘要】
一种白炭黑改性方法


[0001]本专利技术涉及一种白炭黑改性方法。

技术介绍

[0002]在橡胶工业中，纳米白炭黑是最重要的增强填料之一，作为炭黑的替代品得到广泛研究和应用，因为它可以提供良好的机械性能，高抗湿滑性和低滚动阻力，因此可应用于绿色轮胎制备。
[0003]但是极性白炭黑的表面上有大量的羟基，容易团聚。而大多数通用橡胶，例如SBR，天然橡胶(NR)和丁二烯橡胶(BR)都是非极性的。因此，白炭黑在橡胶中分散性差，以及橡胶与白炭黑之间的相互作用弱，阻碍了白炭黑的应用。
[0004]常用解决方法是用硅烷偶联剂对白炭黑进行表面改性。硅烷偶联剂是白炭黑的一种常见的改性剂。例如，Si69除了能够增加白炭黑表面疏水性，还能够在硫化过程中增加抗硫化返原性，并且使橡胶制品具备良好的热老化性能。再如，Si
‑
747为长链烷基改性的巯基硅烷(
‑
SH)，由于巯基硅烷一端有长链取代基结构，具有良好的屏蔽效应，使白炭黑表面具有疏水性，能较好地解决白炭黑团聚问题，达到良好的分散性。
[0005]现有的改性方式为湿法改性，例如：
[0006]中国专利文献CN201610984215.0公开了一种硼酸酯界面活性剂湿法改性白炭黑的方法，用水乳体系的湿法工艺和路线改性沉淀法白炭黑。
[0007]中国专利文献CN201510577913.4公开了一种沉淀白炭黑湿法改性工艺，以沉淀白炭黑滤饼为原料，添加柠檬酸聚乙烯脂作为分散剂，以稀土偶联剂为改性剂，在水介质中对白炭黑颗粒进行物理包裹，阻止沉淀白炭黑颗粒团聚，达到控制沉淀白炭黑粉体颗粒粒径的目的。
[0008]文献(夏立建，何洋，阚泽，Si747原位改性单分散白炭黑补强天然橡胶的性能研究[J]，有机硅材料，2019，33(02)：77～83)中采用Si
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747在液相体系中对单分散白炭黑表面进行改性，并制备了天然橡胶复合材料。
[0009]然而，湿法改性操作流程长，溶剂的使用可能产生污染，且需要后处理使得能耗较高，亟待改进。

技术实现思路

[0010]本专利技术所要解决的技术问题是为了克服现有的湿法改性操作流程长、存在污染、能耗高的缺陷，而提供一种操作简单、无污染、低能耗，且改性效果好，可显著提高产品疏水性及均匀性的白炭黑改性方法。
[0011]本专利技术通过下述技术方案解决上述技术问题：
[0012]本专利技术提供一种白炭黑改性方法，其包括如下步骤：将白炭黑和雾化的表面改性剂进行热处理，即可。
[0013]本专利技术中，较佳地使所述的白炭黑处于分散的条件下进行热处理。具体方式如，搅
拌白炭黑使其分散。
[0014]本专利技术中，所述的表面改性剂可为本领域常规的白炭黑表面改性剂，如Si69、Si747、Si264、KH550、KH560或KH570。其中，Si69除了能够增加白炭黑表面疏水性，还能够在硫化过程中增加抗硫化返原性，并且使橡胶制品具备良好的热老化性能；Si
‑
747为长链烷基改性的巯基硅烷(
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SH)，由于巯基硅烷一端有长链取代基结构，具有良好的屏蔽效应，使白炭黑表面具有疏水性，能较好地解决白炭黑团聚问题，达到良好的分散。所述的表面改性剂的用量可按本领域常规，较佳地为白炭黑质量的1
‑
15％，更佳地为2.5
‑
15％。
[0015]本专利技术中，所述的雾化的表面改性剂可由下述方法制得：将含表面改性剂的溶液雾化，即得。
[0016]其中，所述含表面改性剂的溶液中的溶剂可为本领域常规可溶解表面改性剂且不影响改性反应的溶剂，如甲醇、乙醇、甲苯或丙酮，较佳地为乙醇。所述的雾化的溶剂的用量以使得所述表面改性剂可雾化为准，较佳地使所述表面改性剂的浓度≤0.5g/mL。
[0017]其中，所述的雾化的表面改性剂可通过常规雾化器得到。将所述的含表面改性剂的溶液加入雾化器的速率较佳地为0.5
‑
3mL/min。所述的含表面改性剂的溶液可通过注射泵加入雾化器。将所述的雾化的表面改性剂加入与所述白炭黑接触时，所述的雾化器喷嘴较佳地距所述白炭黑3
‑
10cm。
[0018]本专利技术中，可在加入雾化的表面改性剂完成后，再进行热处理，或者，在加入雾化的表面改性剂的同时进行热处理。
[0019]本专利技术中，所述的热处理的温度和时间可按本领域常规白炭黑改性的温度和时间进行选择。所述的热处理的温度较佳地为120
‑
200℃，更佳地为180℃。所述的热处理的时间较佳地为30
‑
150min，更佳地为60min。
[0020]本专利技术一较佳实例中，在加入雾化的表面改性剂(如Si747)完成后，在180℃下加热60min，获得显著提升的疏水性。
[0021]本专利技术的白炭黑改性方法中可采用搅拌加热雾化一体式反应器。
[0022]在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本专利技术各较佳实例。
[0023]本专利技术所用试剂和原料均市售可得。
[0024]本专利技术的积极进步效果在于：本专利技术的白炭黑改性方法操作简单、无污染、低能耗，且改性效果好，可显著提高白炭黑表面的疏水性，同时实现了优异的改性均匀性。
附图说明
[0025]图1是实施例1
‑
5使用的搅拌加热雾化一体式反应器的剖面图；
[0026]1、反应室；2、加热管；3、反应器外壁；4、搅拌桨电机；5、底座；6、搅拌桨；7、雾化器；8、伸缩杆。
[0027]图2是实施例1改性白炭黑样品的接触角示意图；
[0028]图3是实施例2改性白炭黑样品的接触角示意图；
[0029]图4是实施例3改性白炭黑样品的接触角示意图；
[0030]图5是实施例4改性白炭黑样品的接触角示意图；
[0031]图6是实施例5改性白炭黑样品的接触角示意图；
[0032]图7是实施例1
‑
5和未改性白炭黑样品的红外光谱图。
具体实施方式
[0033]下面通过实施例的方式进一步说明本专利技术，但并不因此将本专利技术限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
[0034]实施例1
‑
5所用反应器如图1所示，所用白炭黑为市售165GR、165MP等，其他试剂均为市售产品。
[0035]实施例1
[0036]将5g Si747(白炭黑质量的5％)加入10mL无水乙醇中，得0.5g/mL的Si747的乙醇溶液，通过注射泵，以0.5mL/min的速度加入装有100g白炭黑(型号：市售165GR)的反应器中，雾化器距离喷嘴距离白炭黑3cm，在120℃下搅拌加热2h，得到表面改性的白炭黑粉末。
[0037]实施例2
[0038]将15g Si69(白炭黑质量的7本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种白炭黑改性方法，其特征在于，其包括如下步骤：将白炭黑和雾化的表面改性剂进行热处理，即可。2.如权利要求1所述的白炭黑改性方法，其特征在于，搅拌所述白炭黑，使其处于分散的条件下进行热处理。3.如权利要求1所述的白炭黑改性方法，其特征在于，所述的表面改性剂为Si69、Si747、Si264、KH550、KH560或KH570。4.如权利要求1或3所述的白炭黑改性方法，其特征在于，所述的表面改性剂的用量为白炭黑质量的1
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15％，更佳地为2.5
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15％。5.如权利要求1所述的白炭黑改性方法，其特征在于，所述的雾化的表面改性剂由下述方法制得：将含表面改性剂的溶液雾化，即得。6.如权利要求5所述的白炭黑改性方法，其特征在于，所述含表面改性剂的溶液中的溶剂为甲醇、乙醇、甲苯或丙酮；和/或，所述的溶剂的用量使所述表面改性剂的浓度≤0.5g/mL。7.如权利要求5所述的白炭...

【专利技术属性】
技术研发人员：姜海波，李春忠，刘翔，曹永杰，王博慧，柳坤鹏，胡金能，
申请(专利权)人：华东理工大学，
类型：发明
国别省市：