一种银-稀土复合抗菌剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开一种银

【技术实现步骤摘要】
一种银
‑
稀土复合抗菌剂及其制备方法


[0001]本专利技术涉及抗菌
，具体涉及一种银
‑
稀土复合抗菌剂及其制备方法。

技术介绍

[0002]随着居民长时间居家活动以及物质生活水平的提高和环境意识的增强，人们越来越关注室内环境卫生以及对人体健康的影响。因此，在日常清洁，家具和室内装修时，抗菌类材料被广泛应用。所以开发一种具有抗菌谱更广、抗菌活性更强抗菌剂具有重要意义。
[0003]2012年，赵苏等发表了一种镧
‑
ZnO稀土复合抗菌剂（赵苏,刘爽,田中心. La
3+
/ZnO稀土复合抗菌剂的制备及其抗菌性能[J].沈阳建筑大学学报(自然科学版),2012,28(02):298
‑
302.），其中证明稀土元素对ZnO的光催化活性和抗菌性能有明显提高，协同作用下对革兰氏阴性大肠杆菌和革兰氏阳性金黄色葡萄球菌的混合细菌的抗菌率为94%；但由于锌离子本身的抗菌活性差，在实际应用是需要很高的添加浓度才能达到抗菌要求。
[0004]2019年，王丽娟针对银纳米材料在应用中的局限性，以及稀土化合物优异的抗菌、抗肿瘤特性制备了一系列银/稀土复合抗菌剂（王丽娟.银/稀土复合抗菌剂的制备及性能研究[D].导师：赵彦保.河南大学,2019），其中采用水热法，成功合成花状 CeF3纳米颗粒,在 CeF3的表面修饰壳聚糖（CTS）和羧甲基壳聚糖(CMCTS)，再负载银纳米颗粒合成 银/CTS/CeF3和银/CMCTS/CeF3复合材料，实验证明稀土元素的浓度增加材料的抗菌性能越好。然而，以CeF3为载体合成的样品，由于其表面修饰的壳聚糖和羧甲基壳聚糖有限，虽然能够一定程度提高水溶液的分散性，但却没有有效的提高 CeF3/CTS, CeF3/CMCTS 样品的抗菌活性，从而限制了它的应用范围。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种银
‑
稀土复合抗菌剂的制备方法，可以使银离子更均匀地分布在SBA
‑
15介孔载体的介孔当中，并且形成银纳米线，提高了抗菌活性的同时增加了接触面积，从而使银
‑
稀土复合抗菌剂具有更强的抗菌效果。
[0006]为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：一方面，本专利技术提供一种银
‑
稀土复合抗菌剂的制备方法，在酸性催化条件下，以硅源和模板剂为原料，制得SBA
‑
15介孔载体；将银离子和稀土离子掺杂入所述SBA
‑
15介孔载体中，制得银
‑
稀土复合抗菌剂。
[0007]本专利技术中，模板剂通过分子的自组装能力形成圆柱形胶束，然后加入硅源（Na2SiO
·
H2O或正硅酸乙酯TEOS）填充胶束间的缝隙，形成图1和图2所示的硅骨架，最后去除模板剂，形成SBA
‑
15介孔载体。将银离子/稀土离子掺杂进入形成的SBA
‑
15介孔载体中，制得结构示意如图3所示的银
‑
稀土复合抗菌剂。本专利技术通过负载稀土离子可以使银离子更均匀地分布在介孔当中，并且形成银纳米线，提高了抗菌活性的同时增加了接触面积，从而使制得的银
‑
稀土复合抗菌剂具有更强的抗菌效果。
[0008]可选地，所述稀土离子源自可溶性稀土盐，所述可溶性稀土盐选自镧(La)、铈
(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钷(Pm)、钐(Sm)、铕(Eu)盐中的一种或至少两种；优选地，所述可溶性稀土盐选自硝酸镧、硝酸铈、硝酸镨、硝酸钕、硝酸钷、硝酸钐、硝酸铕中的一种或至少两种；优选地，所述银离子源自硝酸银；优选地，所述模板剂选自C
18
H
37
(OCH2CH2)
10
OH (Brij56)、C
18
‑3‑1:C
18
H
37
N(CH3)2N(CH3)3或三嵌段聚合物EO2OPO7OEO
20
中的任一种；优选地，所述硅源选自Na2SiO
·
H2O和/或正硅酸乙酯。
[0009]作为银
‑
稀土复合抗菌剂的制备方法的一种优选方案，本专利技术可通过水热反应，在浓盐酸的催化条件下，使硅源在模板剂下形成介孔硅骨架，经过煅烧后取出模板剂以形成SBA
‑
15介孔载体，然后将银离子与稀土离子与SBA
‑
15介孔载体的介孔分子在室温条件下反应，将银离子与稀土离子掺杂进入SBA
‑
15介孔载体的介孔结构中，形成银
‑
稀土复合抗菌剂。
[0010]作为银
‑
稀土复合抗菌剂的制备方法的一种优选方案，该制备方法包括以下步骤：S10、将所述模板剂、浓盐酸和蒸馏水混合均匀，然后加入硅源并搅拌，制得混合物；S20、于90~110℃（优选为100℃）下对所述混合物进行晶化处理，制得SBA
‑
15原粉；S30、将所述SBA
‑
15原粉置于空气气氛中并程序升温、焙烧，制得所述SBA
‑
15样品；S40、将所述SBA
‑
15样品经前处理制得SBA
‑
15介孔载体，将所述SBA
‑
15介孔载体分散于含有银/可溶性稀土盐的溶液中，经后处理，制得银
‑
稀土复合抗菌剂。
[0011]作为银
‑
稀土复合抗菌剂的制备方法的一种优选方案，步骤S10中，所述模板剂、所述浓盐酸、所述蒸馏水和所述硅源的摩尔比为1:350:11600:60。
[0012]作为银
‑
稀土复合抗菌剂的制备方法的一种优选方案，将所述模板剂、浓盐酸和蒸馏水混合后，在38~42℃（优选为40℃）水浴中搅拌溶解；优选地，加入所述硅源后的搅拌时间为24h。
[0013]作为银
‑
稀土复合抗菌剂的制备方法的一种优选方案，步骤S20具体为：将步骤S10制得的所述混合物装入反应釜中，于100℃的烘箱中静置晶化48h，冷却后依次进行抽滤、洗涤处理，制得所述SBA
‑
15原粉；优选地，所述反应釜为具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜。
[0014]作为银
‑
稀土复合抗菌剂的制备方法的一种优选方案，步骤S30中，程序升温是指按照0.8~1.2 ℃/min的速率升温至 500~600 ℃；优选地，程序升温是指按照1.0 ℃/min的速率升温至 550℃；优选地，所述焙烧时间为5h。
[0015]作为银
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稀土复合抗菌剂的制备方法的一种优选方案，步骤S40具体为：S41、将所述SBA
‑
15样品进行焙烧或者溶剂萃取处理，制得SBA
‑
15介孔载体；S42、将所述SBA
‑
15介孔载体分散于含有本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种银
‑
稀土复合抗菌剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S10、将所述模板剂、浓盐酸和蒸馏水混合均匀，然后加入硅源并搅拌，制得混合物；S20、于90~110℃下对所述混合物进行晶化处理，制得SBA
‑
15原粉；S30、将所述SBA
‑
15原粉置于空气气氛中并程序升温、焙烧，制得所述SBA
‑
15样品；S40、将所述SBA
‑
15样品经前处理后分散于含有银/可溶性稀土盐的溶液中，经后处理，制得银
‑
稀土复合抗菌剂。2.根据权利要求1所述的银
‑
稀土复合抗菌剂的制备方法，其特征在于，所述可溶性稀土盐选自镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕盐中的一种或至少两种。3.根据权利要求1所述的银
‑
稀土复合抗菌剂的制备方法，其特征在于，所述模板剂选自C
18
H
37
(OCH2CH2)
10
OH (Brij56)、C
18
‑3‑1:C
18
H
37
N(CH3)2N(CH3)3或三嵌段聚合物EO2OPO7OEO
20
中的任一种。4.根据权利要求1所述的银
‑
稀土复合抗菌剂的制备方法，其特征在于，所述硅源选自Na2SiO
·
H2O和/或正硅酸乙酯。5.根据权利要求1所述的银
‑
稀土复合抗菌剂的制备方法，其特征在于，步骤S10中，所述模板剂、所述浓盐酸、所述蒸馏水和所述硅源的摩尔比为1:350:11600:60。6.根据权利要求5...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘永龙，徐健，冯文超，黄泽彬，黄卫军，黄小茉，
申请(专利权)人：广东迪美生物技术有限公司，
类型：发明
国别省市：