【技术实现步骤摘要】
一种草甘膦原药的制备方法
[0001]本专利技术属于精细化工产品合成
,涉及一种草甘膦原药的制备方法。
技术介绍
[0002]草甘膦是一种非选择性、无残留灭生性除草剂,对多年生根杂草非常有效,广泛用于橡胶、桑、茶、果园及甘蔗地。主要抑制植物体内的烯醇丙酮基莽草素磷酸合成酶,从而抑制莽草素向苯丙氨酸、酪氨酸及色氨酸的转化,使蛋白质合成受到干扰,导致植物死亡。草甘膦是通过茎叶吸收后传导到植物各部位的,可防除单子叶和双子叶、一年生和多年生、草本和灌木等40多科的植物。草甘膦入土后很快与铁、铝等金属离子结合而失去活性。草甘膦的水解工艺生产工艺如下:在合成釜内投入计量好的甲醇、三乙胺和多聚甲醛,再投入氨基乙酸中合成釜进行加成反应;然后慢慢加入亚磷酸二甲酯,在50℃下进行缩合反应,保持1
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1.5h;反应结束后,转入水解釜,夹套通冷却水,滴加盐酸,在50℃,保温1h,水解过程中产生的氯甲烷经冷凝后去氯甲烷生产装置,冷凝液去甲缩醛回收;该工艺的生产效率低,产品收率低,而且生产过程中产生大量的废水,劳动强度大。 />[0003]根据本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种草甘膦原药的制备方法,其特征在于,包括如下制备步骤:将甲醇、三乙胺、多聚甲醛和氨基乙酸进行加成反应,然后加入亚磷酸二甲酯进行缩合反应得到中间产物,向中间产物中滴加盐酸溶液,加入磷酸酯两性表面活性剂,反应制得草甘膦原药;其中磷酸酯两性表面活性剂由如下步骤制得:步骤S11,将磷酸二氢钠水溶液和环氧氯丙烷在105
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110℃下反应4h,旋蒸去除溶剂水,产物用乙醇溶解,再经重结晶、干燥,得到中间体1;步骤S12,将脂肪酸加入三口烧瓶中,通氮气,升温至120
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130℃,加入N,N
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二甲基
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1,3丙二胺,在150℃下反应8h,减压蒸馏后,再用石油醚重结晶3
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4次,经干燥,得到中间体2;步骤S13,向三口烧瓶中加入中间体1、中间体2和乙醇溶液,在85℃下反应8h,得到磷酸酯两性表面活性剂。2.根据权利要求1所述的一种草甘膦原药的制...
【专利技术属性】
技术研发人员:陈斌,陈永贵,过学军,黄中桂,金婓,陈建平,熊刚,姚翔,
申请(专利权)人:安徽东至广信农化有限公司,
类型:发明
国别省市:
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