羧甲基化罗汉果多糖的制备方法及在烟用保润剂中的应用技术

本发明专利技术公开了羧甲基化罗汉果多糖的制备方法及在烟用保润剂中的应用，其中，羧甲基化罗汉果多糖的制备方法包括原料获取：获得罗汉果多糖；羧甲基化：将罗汉果多糖进行羧甲基化得到羧甲基化的罗汉果粗多糖；精制：将羧甲基化的罗汉果粗多糖通过大孔树脂吸附，用20～90％乙醇溶液梯度洗脱纯化，获得精制的羧甲基化罗汉果多糖。本发明专利技术通过该制备方法的优化，制备得到的精制的羧甲基化罗汉果多糖具有极高的纯度，对卷烟具有很好的物理保润和卷烟的感官质量评价效果，对丰富烟香、烟气细腻柔和、浓度适宜、余味干净、口感甜润舒适和无刺激性具有很好的效果，作为烟用保润剂在卷烟中具有很好的应用前景。很好的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
羧甲基化罗汉果多糖的制备方法及在烟用保润剂中的应用


[0001]本专利技术涉及烟草领域，具体涉及羧甲基化罗汉果多糖的制备方法及在烟用保润剂中的应用。

技术介绍

[0002]当下国内外卷烟工业中主要采用一些多羟基传统的保润物质，如丙二醇、甘油等作为保润剂使用，此类保润剂的主要目的在于稳定加工过程中烟丝的含水率，避免卷烟加工过程中烟丝的断碎性，提高烟丝的耐加工强度，但上述传统的保润剂对成品卷烟烟丝在不同的气候环境条件下，对烟丝含水率的稳定和提高卷烟吸食的舒适性存在一定的差距。
[0003]植物多糖是由大量单糖聚合而成的大分子多羟基物质，与水分子能形成较稳定的氢键，具有较好的保水性，在卷烟产品中具有较好的保润效果；如果将植物多糖进行羧甲基化，既可以提高植物多糖在水溶液中的溶解性，又可以进一步提高植物多糖的保水能力，就能更好地发挥植物多糖在溶液中的溶解性和保水效果。
[0004]但在实际进行罗汉果多糖的羧甲基化后，常规的提纯方法均不能使羧甲基化的罗汉果多糖具有较高的纯度，该类纯度较低的罗汉果羧甲基化多糖，其虽然能在保水效果上有促进作用，但是对于卷烟的吸食口感还是会带来一些不良的结果。

技术实现思路

[0005]因此，本专利技术要解决的技术问题在于克服现有技术中无法显著提纯羧甲基化多糖，导致为卷烟的吸食口感带来不良影响的缺陷，从而提供一种纯度高、能解决上述口感问题的羧甲基化罗汉果多糖的制备方法及在烟用保润剂中的应用。
[0006]一种羧甲基化罗汉果多糖的制备方法，包括如下步骤：
[0007]原料获取：获得罗汉果多糖；
[0008]羧甲基化：将罗汉果多糖进行羧甲基化得到羧甲基化的罗汉果粗多糖；
[0009]精制：将羧甲基化的罗汉果粗多糖通过大孔树脂D101吸附，用20～90％乙醇溶液梯度洗脱纯化，是一种获得精制纯度不低于95％的羧甲基化罗汉果多糖最有效的好方法。
[0010]所述大孔树脂的型号D101是一种获得精制高纯度羧甲基罗汉果多糖最有效的大孔树脂。可以将罗汉果多糖的纯度提高到95％以上。
[0011]在洗脱的乙醇溶液的浓度为40％
‑
60％时，制备得到的罗汉果多糖的纯度可以达到98％以上。
[0012]所述羧甲基化的过程为：将罗汉果多糖、氢氧化钠和溶剂加入到反应瓶中，搅拌溶解，然后加入氯乙酸，搅拌反应，冷却，调节pH值至中性，醇沉，过滤收集沉淀，沉淀再经水溶解，醇沉，透析，冷冻干燥即得；
[0013]所述罗汉果多糖、氢氧化钠、溶剂和氯乙酸的质量比为10:18:150:20；所述溶剂由质量比为2：1的羧化剂和水组成。
[0014]所述搅拌反应的反应温度为55～75℃，反应时间为4～5小时。
[0015]所述羧化剂为1
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丁基
‑3‑
甲基咪唑基氯盐。
[0016]一种精制的羧甲基化罗汉果多糖，采用上述的制备方法制备得到。
[0017]羧甲基化罗汉果多糖在烟用保润剂中的应用。
[0018]所述的羧甲基化罗汉果多糖的添加量为烟丝重量的0.001～0.015％，优选的，羧甲基化罗汉果多糖的添加量为烟丝重量的0.001％～0.005％。
[0019]本专利技术技术方案，具有如下优点：
[0020]1.本专利技术提供的羧甲基化罗汉果多糖的制备方法，通过研究发现，导致其口感问题的原因在于羧甲基化过程中带来的一些副产物，因此，本专利技术中通过对羧甲基化后的罗汉果多糖采用大孔树脂进行精制处理，可以在十分简单的纯化过程中制备得到较高纯度的羧甲基化罗汉果多糖，通过更加简单的方法能够获得纯度大于95％的羧甲基化罗汉果多糖，该方法制备得到的羧甲基化罗汉果多糖在达到提高保水效果的同时，还能有效提高卷烟的感官性能。
[0021]2.本专利技术进一步优化了羧甲基化的过程，本专利技术中羧甲基化的过程为：将罗汉果多糖、氢氧化钠和溶剂加入到反应瓶中，搅拌溶解，然后加入氯乙酸，搅拌反应，冷却，调节pH值至中性，醇沉，过滤收集沉淀，沉淀再经水溶解，醇沉，透析，冷冻干燥即得；所述罗汉果多糖、氢氧化钠、溶剂和氯乙酸的质量比为10:18:150:20；所述溶剂由质量比为2：1的羧化剂和水组成；上述过程中主要优化了原料的组成和配比，通过该原料组成和配比的优化，结合精制步骤中乙醇的浓度，可以获得更高收率以及纯度的羧甲基化的罗汉果多糖。
[0022]3.本专利技术获得的精制的羧甲基化罗汉果多糖对卷烟产品的感官质量具有显著的效果，是一种极好的烟用保润剂，在卷烟工业中具有很好的应用价值。
具体实施方式
[0023]提供下述实施例是为了更好地进一步理解本专利技术，并不局限于所述最佳实施方式，不对本专利技术的内容和保护范围构成限制，任何人在本专利技术的启示下或是将本专利技术与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本专利技术相同或相近似的产品，均落在本专利技术的保护范围之内。
[0024]试验所用的主要试剂和仪器：
[0025]氢氧化钠、乙酸、乙醇95％、苯酚、硫酸、氯化钠(科密欧广东试剂,分析纯)1
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丁基
‑3‑
甲基咪唑基氯盐(兰州化学物理研究所，分析纯)，大孔树脂D101(苏州润淼环保科技有限公司)，实验用水为蒸馏水。
[0026]AG204型分析天平(感量0.0001g，瑞士METTLERTOLEDO公司)，R
‑
25型旋转蒸发仪(瑞士BUCHI公司)；V
‑
700真空泵(瑞士BUCHI公司)；低温冷却循环泵(瑞士BUCHI公司)；SH23
‑
2恒温磁力搅拌器(上海梅颖浦生产厂)；ZK
‑
82B型电热真空干燥箱(上海申光仪器仪表有限公司)；CHRIST冻干机(瑞士BUCHI公司)；大孔树脂D101(苏州润淼环保科技有限公司)。
[0027]本专利技术中，原材料罗汉果普通市售产品。
[0028]下述实施例中的罗汉果多糖采用如下方法制备而得：将500克粉碎过的干燥罗汉果用1500ml石油醚(60～90℃)索氏提取2.5小时，用以去油脂，渣挥发干。挥发干后的残渣每次用2000克沸水提取2次，合并2次提取所得的提取液，浓缩、离心，取上层清液，加上层清
液3倍体积量的无水乙醇进行醇沉，静置10小时，再次离心收集沉淀物。沉淀物依次用乙醇洗涤2次后，用适量的蒸馏水溶解，加入沉淀物重量0.1％的木瓜蛋白酶于55℃水浴中放置3小时进行蛋白水解除蛋白。脱蛋白后的母液再加入10克活性炭脱色，于70℃水浴中加热2小时，静至室温，过滤除去活性炭，减压浓缩成500克，装入透析袋，流水透析40小时，除去小分子杂质，透析结束后，再次加入透析后多糖溶液体积3倍量的无水乙醇进行醇沉，静置10小时，离心后，沉淀物于75℃条件下干燥得粗多糖22.3克，粗多糖的得率为4.46％。取粗多糖3.0克用蒸馏水溶解后，通过大孔树脂D101柱层析分离纯化，用50％乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，采用硫酸苯酚法对洗脱液显色检测洗脱液中多糖的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种羧甲基化罗汉果多糖的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：原料获取：获得罗汉果多糖；羧甲基化：将罗汉果多糖进行羧甲基化得到羧甲基化的罗汉果粗多糖；精制：将羧甲基化的罗汉果粗多糖通过大孔树脂D101吸附，用20～90％乙醇溶液洗脱纯化，获得精制得到纯度不低于95％的羧甲基化罗汉果多糖。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述羧甲基化的过程为：将罗汉果多糖、氢氧化钠和溶剂加入到反应瓶中，搅拌溶解，然后加入氯乙酸，搅拌反应，冷却，调节pH值至中性，醇沉，过滤收集沉淀，沉淀再经水溶解，醇沉，透析，冷冻干燥即得；所述罗汉果多糖、氢氧化钠、溶剂和氯乙酸的质量比为10:18:150:20；所述溶剂由质量比为2：1的羧化剂和水组成。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述搅拌反应的反应温度为55～75℃，反应时间为4～5小时。4...

【专利技术属性】
技术研发人员：白家峰，刘绍华，刘鸿，刘启斌，孙建生，黄东业，邹琳，周奕，薛云，王月，黄江锋，孟冬玲，班强，
申请(专利权)人：广西中烟工业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：