一种橙红色荧光粉的制备方法及其在潜在指纹提取中的应用技术

本发明专利技术公开了一种Eu

【技术实现步骤摘要】
一种橙红色荧光粉的制备方法及其在潜在指纹提取中的应用


[0001]本专利技术涉及一种橙红色荧光粉的制备方法及其在潜在指纹提取中的应用，属于稀土发光材料及其制备


技术介绍

[0002]指纹特征的唯一性、不变性和复杂性使其在各种应用中发挥着重要作用。潜在指纹的提取是法医学中的一项重要技术，用来观察潜在指纹的传统的物理和化学方法主要包括粉末法、硝酸银法、茚三酮法、激光检测法等，这些化学物质和方法通常依靠手指分泌的汗液中所含的金属盐、氨基酸、蛋白质、脂肪和水分，通过简单的物理附着或化学反应来显示指纹的形态。但是这些指纹提取方法存在着对比度低、灵敏度低、清晰度差、背景干扰大、含汞或含铅粉末毒性大、污染严重等缺点。因此，有必要开发一种新的材料或方法来提高潜在指纹提取的质量。
[0003]稀土掺杂无机发光材料由于其合成方法简单，物理化学性质稳定，在固态照明、显示、信息存储等领域有着广泛的应用。目前，潜在指纹提取的纳米荧光粉，包括稀土掺杂氧化物和无机含氧盐已见于报道。与纳米级荧光粉和传统的磁性微粒类似，微米级荧光粉颗粒可以通过物理粘附的方式附着在指纹的分泌物上。在满足特征识别需要的前提下，微米级荧光粉具有更简单的生产工艺和更低的生产成本，是一种极具应用潜力的潜在指纹提取粉末材料。

技术实现思路

[0004]本专利技术针对现有纳米荧光粉生产成本高、生产工艺复杂等问题，提供一种可用于潜在指纹提取的微米级Eu
3+
离子激活的磷酸锶橙红色荧光粉及其制备方法。该种荧光粉的制备工艺简单，合成温度低。该种荧光粉在紫外光激发下呈现出橙红色，具有较高的量子效率和色纯度。该荧光粉在多种复杂表面的潜在指纹提取中具有很好的应用潜力。
[0005]本专利技术的技术方案如下：本专利技术的一种橙红色荧光粉的的化学通式为Sr
3(1
‑
x)
Eu
3x
P4O
13
，其中铕离子掺杂浓度范围是0.001 ≤ x ≤ 0.6。
[0006]本专利技术的一种橙红色荧光粉的制备方法，具体步骤为：（1）按照所述荧光粉的化学通式中各元素的化学计量比称取原料，所述原料分别为含有锶、磷、铕的化合物，并将原料研磨混合均匀；（2）将步骤（1）中研磨混合均匀的原料在高温条件下预烧、复烧后得到烧结产物；（3）将步骤（2）中的烧结产物进行破碎、球磨、筛分后，获得Sr
3(1
‑
x)
Eu
3x
P4O
13
荧光粉。
[0007]作为进一步的改进，步骤（1）中所述的含有锶元素的原料为氧化锶、氢氧化锶、硫化锶、硫酸锶、碳酸锶、硝酸锶中的至少一种，优选为碳酸锶。
[0008]作为进一步的改进，步骤（1）中所述的含有磷的原料为磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸中的至少一种，优选为磷酸二氢铵。
[0009]作为进一步的改进，步骤（1）中所述的含有铕元素的原料为氧化铕、氯化铕、硝酸铕中的至少一种，优选为氧化铕。
[0010]作为进一步的改进，步骤（1）中所述的原料纯度均为化学纯或以上等级。
[0011]作为进一步的改进，步骤（2）中的预烧条件为常压、空气气氛，预烧温度为600℃，保温时间为2小时。
[0012]作为进一步的改进，步骤（2）中的复烧条件为常压、空气气氛，复烧温度为900℃，保温时间为2小时。
[0013]本专利技术涉及上述方法制备的荧光粉的应用，其特征在于，将用于潜在指纹提取。优选采用软毛刷蘸取荧光粉，抖落于指纹表面，采用洗耳球吹除多余粉末，在紫外光照射下完成显像。
[0014]本专利技术具有以下优势：（1）本专利技术提供的橙红色荧光粉的制备工艺简单，合成温度低；（2）本专利技术提供的橙红色荧光粉可在紫外光激发下呈现橙红色荧光，具有较高的量子效率和色纯度；（3）本专利技术制备的荧光粉粒径为微米级，在多种复杂表面的潜在指纹提取中具有很好的应用潜力。
附图说明
[0015]图1为本专利技术实施例涉及的荧光粉Sr
2.94
Eu
0.06
P4O
13
的SEM图。
[0016]图2为本专利技术实施例涉及的荧光粉Sr
2.94
Eu
0.06
P4O
13
的激发光谱图。
[0017]图3为本专利技术实施例涉及的荧光粉Sr
2.94
Eu
0.06
P4O
13
的发射光谱图。
[0018]图4为本专利技术实施例涉及的荧光粉Sr
2.94
Eu
0.06
P4O
13
附着于潜在指纹上的荧光图像。
[0019]图5为本专利技术实施例涉及的荧光粉Sr
2.94
Eu
0.06
P4O
13
在不同表面上的使用效果图。
具体实施方式
[0020]本实施例的具体步骤如下：以SrCO3、NH4H2PO4、Eu2O3为原料，按照Sr:P:Eu的摩尔质量比为2.94:4:0.06称取原料，将上述原料混合后置于行星式球磨机中充分研磨60分钟，将充分研磨混合后的原料转移至刚玉坩埚中，在常压、空气气氛中，于600℃预烧2小时，自然冷却至室温后得到中间产物。将中间产物置于玛瑙研钵中充分研磨30分钟，将磨细后的粉末转移至刚玉坩埚中，在常压、空气气氛中，于900℃复烧2小时，自然冷却至室温后得到烧结产物。将烧结产物置于行星式球磨机中球磨60分钟，过300目筛网后得到Sr
2.94
Eu
0.06
P4O
13
荧光粉。
[0021]本实施例制备得到的荧光粉的SEM图参见附图1。该荧光粉颗粒粒径分布均匀，主要集中在10微米以下并伴有轻微团聚。
[0022]本实施例制备得到的荧光粉的激发光谱参见附图2。该荧光粉所有激发光谱由两部分组成。包括由O2‑
‑
Eu
3+
电荷转移带（CTB）产生的位于200~300nm的激发带，以及位于290~475nm的一系列激发峰，后者对应于Eu
3+
4f电子轨道上的7F0‑5F4（298nm）、7F0‑5H6（317nm）、7F0‑5D4（361nm）、7F0‑5L7（381nm）、7F0‑5L6（394nm）、7F0‑5D3（413nm）和7F0‑5D2（464nm）跃迁。
[0023]本实施例制备得到的荧光粉的发射光谱参见附图3。该荧光粉可由深紫外和近紫
外光激发，发射峰位于橙红光波段，且Eu
3+
的电荷迁移带和4f能级之间存在有效的声子辅助能量转移。
[0024]本实施例制备得到的荧光粉附着于潜在指纹上的荧光图像参见附图4。指纹在紫外光照射下呈现明亮的橙红色荧光，脊线和多重细节特征均得到清晰显现。
[0025]本实施例制备得到的荧光粉在不同表面上的使用效果本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种Eu
3+
激活的微米级磷酸锶橙红色荧光粉的制备方法，其特征在于：按照荧光粉化学式中各元素化学计量比分别称取含有锶、磷、铕元素的原料，在玛瑙研钵中均一化后，在常压、空气气氛中，经预烧、复烧后得到烧结产物，将烧结产物充分破碎、球磨、过筛后得到荧光粉。2.根据权利要求1所述的一种Eu
3+
激活的微米级磷酸锶橙红色荧光粉的制备方法，其特征在于：所述的含有锶元素的原料为氧化锶、氢氧化锶、硫化锶、硫酸锶、碳酸锶、硝酸锶中的至少一种，优选为碳酸锶。3.根据权利要求1所述的一种Eu
3+
激活的微米级磷酸锶橙红色荧光粉的制备方法，其特征在于：所述的含有磷的原料为磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸中的至少一种，优选为磷酸二氢铵。4.根据权利要求1所述的一种Eu
3+
...

【专利技术属性】
技术研发人员：王梓垚，马国峰，孙世能，栾雪竹，
申请(专利权)人：沈阳大学，
类型：发明
国别省市：