一种运用热重分析仪鉴定烟丝类别的方法技术

本发明专利技术公开了一种运用热重分析仪鉴定烟丝类别的方法，本方法利用热重分析仪对各种类型的标准烟丝进行热重分析获得热重曲线；将热重曲线进行一阶微分处理，得到微商热重曲线；采用热解动力学模型拟合所获得的热重曲线和微商热重曲线，通过解析所述热解动力学模型，获得所述各类型标准烟丝相应的热解特征值；采用相同的方法获得待鉴烟丝的热解特征值；对比所述标准烟丝和所述待鉴烟丝的热解特征值，实现对所述待鉴烟丝类别的鉴定。该方法以烟丝中的主要成分木质纤维作为检测对象，干扰成分少，检测准确度高、稳定和重现性好，仅需毫克级的微量样品，且测定速度快，操作简单方便，能够用于鉴别卷烟品种。用于鉴别卷烟品种。用于鉴别卷烟品种。

【技术实现步骤摘要】
一种运用热重分析仪鉴定烟丝类别的方法


[0001]本专利技术属于烟丝的类别鉴定领域，具体涉及一种运用热重分析仪鉴定烟丝类别的方法。

技术介绍

[0002]我国是一个卷烟生产大国，其产量高、销量大和品牌多。在烟草研发过程中通常需要对烟丝的种类进行鉴别，以进行配方的调整与改进，同时也需要有效的手段对市面上的假烟进行鉴别。因此，对烟丝类别的鉴定具有重要意义。
[0003]传统方法通常利用化学分析方法鉴定烟丝的种类，通过连续流动分析法测定各种烟丝、梗丝和薄片丝中的糖分、生物碱、总氮、金属离子等含量，与烟丝种类建立联系，得到不同烟丝的相应特征值，并利用定量分析软件将待测烟丝的成分与标准烟丝的特征值进行比对，从而鉴定烟丝种类。此外，有研究利用近红外光谱技术快速分析烟丝，建立烟丝的红外光谱识别模型。但由于烟丝中化学成分复杂，这些方法很难准确鉴定烟丝的种类和质量。
[0004]木质纤维是烟丝中最重要的成分，是由纤维素、木质素和半纤维素组成的生物大分子，也是烟丝植物细胞壁的主要组成部分，其含量占烟丝的60
‑
80%。有研究表明通过化学分析法测定木质纤维中木质素、纤维素和半纤维素的含量，但该方法繁琐费时，重现性不好，且需要较大量样品；仪器分析法灵敏度高、重现性好，仅需微量样品便可完成测定，因此，采用仪器分析技术测定烟丝木质纤维的含量和特征，用于鉴定烟丝种类和品质，具有很好的优势。
[0005]热重分析(TGA)是一种在程序控制升温测量不同温度下样品的失重的分析方法，它能实时监测整个热解反应过程中质量损失情况，是复杂的热化学反应包括氧化、脱水和分解等的综合反应。生物质本身的化学组成和结构对其热解特性有重要影响，不同生物质种类，其化学组成和结构存在差异，具有不同的热解特性；烟草的化学成分由于其类别不同、结构不同，因此具有不同的热学性质。具体反映在热重分析上，烟草的化学成分会在不同的温度区间产生热裂解，从而产生重量变化，生成热重曲线，样品化学成分含量变化，生成的热重曲线也有所不同。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于，针对现行化学分析法鉴定烟丝的不足，提供一种运用热重分析仪鉴定烟丝类别的方法，该方法以烟丝中的主要成分木质纤维作为检测对象，干扰成分少，检测准确度高、稳定和重现性好，仅需毫克级的微量样品，且测定速度快，操作简单方便，能够用于鉴别卷烟品种。
[0007]热重曲线在反映原料热性能信息之外，还携带有大量的化学成分含量的信息；模型研究是阐明木质素纤维热解的重要方法，通过建立热力学动力学模型来获得热解反应速率和热解动力学参数，不仅可以明晰热解过程的裂解机理和反应路径，还可以将模型与物质的化学成分含量相关联，利用模型来获取目标信息。
[0008]为实现上述目的，本专利技术的技术方案为：一种运用热重分析仪鉴定烟丝类别的方法，本方法利用热重分析仪对各种类型的标准烟丝进行热重分析获得热重曲线；将热重曲线进行一阶微分处理，得到微商热重曲线；采用热解动力学模型拟合所获得的热重曲线和微商热重曲线，通过解析所述热解动力学模型，获得所述各类型标准烟丝相应的热解特征值；采用相同的方法获得待鉴烟丝的热解特征值；对比所述标准烟丝和所述待鉴烟丝的热解特征值，实现对所述待鉴烟丝类别的鉴定；具体包括以下步骤：（1）分别提取已知品种类别的烟丝和待鉴烟丝中的木质纤维，得到标准样本和待鉴样本；（2）使用热重分析仪对所述标准样本和待鉴样本进行热重分析，获得所述标准样本和待鉴样本的热重曲线（TG）；（3）分别将所述标准样本和待鉴样本的热重曲线进行一阶微分处理，得到所述标准样本和待鉴样本的微商热重曲线（DTG）；（4）利用平行多反应模型分别拟合所述标准样本和待鉴样本的热重曲线（TG）和微商热重曲线（DTG），得到所述标准样本和待鉴样本的热解特征值；（5）比对所述标准样本和待鉴样本的热解特征值，当所述标准样本和待鉴样本的热解特征值一致时，则所述待鉴样本所对应的待鉴烟丝类别即为所述标准样本所对应的烟丝类别。
[0009]本专利技术所述待鉴烟丝包括由某一类别的烟叶所制备的烟丝以及由同种类烟叶的不同部位所制备的烟丝；根据所述标准样本和待鉴样本的热解特征值的差异值，以在预设范围内的差异值确定烟丝类别，具体差异值以企业或工厂的实际标准而定。
[0010]本专利技术较优的技术方案：步骤（1）分别将所述已知品种类别的烟丝和待鉴烟丝进行球磨、过筛，加入中性洗涤剂回流0.5
‑
4小时后，经过滤、洗涤、烘干、粉碎得到所述木质纤维。
[0011]本专利技术较优的技术方案：所述球磨、过筛后的烟丝粒径为40
‑
60目。
[0012]本专利技术较优的技术方案：所述中性洗涤剂由用量比为（9
‑
9.5）g：（3
‑
3.5）g：（2
‑
2.5）g：15g：5ml的乙二胺四乙酸二钠、四硼酸钠、磷酸氢二钠、十二烷基硫酸钠及乙二醇乙醚配置而成。
[0013]本专利技术较优的技术方案：步骤（2）所述热重分析仪的载气为惰性气体，载气流速为50
‑
100 mL/min；每次进样1
‑
5mg所述标准样本或待鉴样本，以一定升温速率从室温升到800
‑
1200℃。
[0014]本专利技术较优的技术方案：所述惰性气体为氮气、氩气和氦气中的任意一种。
[0015]本专利技术较优的技术方案：所述升温速率为5
‑
100℃/min。
[0016]本专利技术较优的技术方案：步骤（4）所述平行多反应模型公式为：该模型公式满足以下条件：
在此公式中，α是生物质的转化率， t是反应时间（s），A是热解的指前因子（s
‑1），E是活化能（J/mol），R是通用气体常数（8.314J/(mol
·
K)），T是绝对温度（K），n是反应级数，C是每种组分对热解反应的贡献，即每种组分的含量，i是参与热解反应的组分数目；同时，m0、m
t
和m
f
分别为样品的初始质量、t时刻样品质量和样品最终残余量。
[0017]本专利技术较优的技术方案：所述木质纤维为半纤维素、纤维素和木质素。
[0018]本专利技术的有益效果在于：本专利技术公开了一种运用热重分析仪鉴定烟丝类别的方法，首先纯化烟丝，提取其中的木质纤维，去除干扰组分，使得热重分析中只进行木质纤维素的热解，降低其他成分的干扰，使测定的结果稳定且重现性好；以平行多反应模型为测定热解特征值的基础，平行多反应模型更符合烟丝中多种木质素共存的情况，使测定的结果更符合真是情况，提高测定结果的准确性；最后根据不同类别烟丝中具有不同的热解特征值，采用标准烟丝建立确定的热解特征值，根据同类烟丝具有相同的热解特征值来对未知烟丝进行准确的类别分析，本专利技术不但能够用于鉴别卷烟品种，并且同时进行了纤维素含量的测定。
附图说明
[0019]图1为标准烟丝1的DTG曲线；图2为标准烟丝2的DTG曲线；图3为标准烟丝3的DTG本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种运用热重分析仪鉴定烟丝类别的方法，其特征在于，包括以下步骤：分别提取已知品种类别的烟丝和待鉴烟丝中的木质纤维，得到标准样本和待鉴样本；使用热重分析仪对所述标准样本和待鉴样本进行热重分析，获得所述标准样本和待鉴样本的热重曲线（TG）；分别将所述标准样本和待鉴样本的热重曲线进行一阶微分处理，得到所述标准样本和待鉴样本的微商热重曲线（DTG）；利用平行多反应模型分别拟合所述标准样本和待鉴样本的热重曲线（TG）和微商热重曲线（DTG），得到所述标准样本和待鉴样本的热解特征值；比对所述标准样本和待鉴样本的热解特征值，当所述标准样本和待鉴样本的热解特征值一致时，则所述待鉴样本所对应的待鉴烟丝类别即为所述标准样本所对应的烟丝类别。2.根据权利要求1所述的一种运用热重分析仪鉴定烟丝类别的方法，其特征在于，步骤（1）分别将所述已知品种类别的烟丝和待鉴烟丝进行球磨、过筛，加入中性洗涤剂回流0.5
‑
4小时后，经过滤、洗涤、烘干、粉碎得到所述木质纤维。3.根据权利要求2所述的一种运用热重分析仪鉴定烟丝类别的方法，其特征在于，所述球磨、过筛后的烟丝粒径为40
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60目。4.根据权利要求2所述的一种运用热重分析仪鉴定烟丝类别的方法，其特征在于，所述中性洗涤剂由用量比为（9
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9.5）g：（3
‑
3.5）g：（2
‑
2.5）g：15g：5ml的乙二胺四乙酸二钠、四硼酸钠、磷酸氢二钠、十二烷基硫酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭国宁，张耀华，熊国玺，李超，赵国豪，吴凯，方意，
申请(专利权)人：湖北中烟工业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：