一种聚丙烯腈纤维、聚丙烯腈基碳纤维及其制备方法技术

本发明专利技术是关于一种聚丙烯腈纤维、聚丙烯腈基碳纤维及其制备方法，主要采用的技术方案为：一种聚丙烯腈纤维的制备方法，包括如下步骤：聚丙烯腈纺丝液由喷丝装置挤出，得到纺丝细流；纺丝细流经过凝固成形处理，得到初生纤维；对初生纤维进行水洗处理；对水洗处理后的纤维进行后处理，得到聚丙烯腈纤维；其中，在水洗步骤之前，还包括对初生纤维依次进行雾化处理、预牵伸处理的步骤；其中，在预牵伸处理的步骤中：使初生纤维在预牵伸溶液中进行预牵伸处理；预牵伸溶液包括溶剂和水；预牵伸溶液中的溶剂的质量分数不大于5％。本发明专利技术主要用于制备一种致密性好、取向度高的聚丙烯腈纤维，以及由该聚丙烯腈纤维能制备出性能优异的聚丙烯腈基碳纤维。烯腈基碳纤维。

【技术实现步骤摘要】
一种聚丙烯腈纤维、聚丙烯腈基碳纤维及其制备方法


[0001]本专利技术涉及一种碳纤维
，特别是涉及一种聚丙烯腈纤维、聚丙烯腈基碳纤维及其制备方法。

技术介绍

[0002]碳纤维材料兼具材料的高性能和低密度，是典型的军民两用关键材料，是引领材料革命的典型代表。碳纤维按生产原料的不同可以分为聚丙烯腈基碳纤维、沥青基碳纤维、黏胶基碳纤维等，其中，聚丙烯腈基碳纤维的综合性能最好，应用最广。聚丙烯腈纤维(本领域技术人员俗称“原丝”)是生产聚丙烯腈基碳纤维的前驱体；聚丙烯腈纤维的制备技术是聚丙烯腈基碳纤维制备的核心，其质量的好坏直接关系到聚丙烯腈碳纤维的综合性能。
[0003]聚丙烯腈纤维的制备工艺主要包括凝固成形、水洗、热水牵伸、上油、干燥致密化、蒸汽牵伸、热定型等，其中，牵伸贯穿于全过程，是结构转化的驱动力。在聚丙烯腈纤维的制备过程中，牵伸大致可分为三个阶段，即初生纤维的预牵伸、热水牵伸和蒸汽牵伸。因此，优异的牵伸工艺和牵伸环境是生产优质聚丙烯腈纤维的前提，对聚丙烯腈纤维、聚丙烯腈基碳纤维的性能好坏至关重要。
[0004]现有相关技术通过控制凝固浴的离浴张力(0.5
‑
1.0cN/dtex)和环境温度(23
±
5℃)及湿度(≥50％)、水洗丝束张力(1.0
‑
3.5cN/dtex)和温度(30
‑
70℃)，一段干燥致密化的湿度(≤60％)和温度100
‑
120℃、二段干燥致密化的温度150
‑
190℃，来制备一种高强中模的聚丙烯腈纤维，同时提高碳纤维的拉伸强度和拉伸模量。
[0005]但是，本专利技术的专利技术人发现上述相关技术对高质量牵伸的贡献不大，对提高聚丙烯腈纤维的质量(致密性、取向度)、以及聚丙烯腈基碳纤维的拉伸强度等关键性能指标作用不明显。

技术实现思路

[0006]有鉴于此，本专利技术提供一种聚丙烯腈纤维、聚丙烯腈基碳纤维及其制备方法，主要目的在于制备一种致密性好、取向度高的聚丙烯腈纤维。
[0007]为达到上述目的，本专利技术主要提供如下技术方案：
[0008]一方面，本专利技术的实施例提供一种聚丙烯腈纤维的制备方法，其包括如下步骤：
[0009]喷丝步骤：聚丙烯腈纺丝液由喷丝装置挤出，得到纺丝细流；
[0010]凝固成形步骤：所述纺丝细流经过凝固成形处理，得到初生纤维；
[0011]水洗步骤：对所述初生纤维进行水洗处理；
[0012]后处理：对所述水洗处理后的纤维进行后处理，得到聚丙烯腈纤维；
[0013]其中，在所述水洗步骤之前，还包括对所述初生纤维依次进行雾化处理、预牵伸处理的步骤；其中，在所述预牵伸处理的步骤中：使所述初生纤维在预牵伸溶液中进行预牵伸处理；所述预牵伸溶液包括溶剂和水；其中，所述预牵伸溶液中的溶剂的质量分数不大于5％。
[0014]优选的，所述预牵伸溶液中的溶剂与所述凝固成形处理所使用凝固浴液中的溶剂种类一致，优选为二甲基亚砜。
[0015]优选的，采用水蒸汽对所述初生纤维进行雾化处理，优选的，采用饱和水蒸汽对所述初生纤维进行雾化处理；优选的，所述雾化处理的温度≥45℃、所述雾化处理的时间为2
‑
30秒。
[0016]优选的，所述预牵伸处理的温度为75
‑
85℃、所述预牵伸处理的时间为5
‑
20s。
[0017]优选的，所述初生纤维在离浴辊的牵引下进入预牵伸槽，在预牵辊的拉伸下进行预牵伸处理；其中，所述预牵辊与所述离浴辊的速度之比为1
‑
2(在此，速度的单位是m/min，等于辊的转速
×
周长)；优选的，所述初生纤维离开凝固浴的速度为6
‑
30m/min；优选的，所述初生纤维离开所述预牵伸槽的速度为6
‑
35m/min；优选的，在预牵伸槽的上游设置雾化处理装置，或在所述牵伸辊上设置雾化处理装置；优选的，所述预牵伸槽的一端靠近凝固浴设置，另一端靠近水洗处理装置设置。
[0018]优选的，在所述喷丝步骤中：所述喷丝装置中的喷丝板的长径比为1.2
‑
2.0、孔径为50
‑
70μm；优选的，喷丝速度为5
‑
20m/min。
[0019]优选的，在所述凝固成形步骤中：使所述纺丝细流在1
‑
4级凝固浴中进行凝固成形；优选的，凝固浴中的凝固浴液包括溶剂和凝固剂，所述溶剂的质量分数为20
‑
70％；凝固浴液的温度为45
‑
75℃；优选的，所述溶剂为二甲基亚砜，所述凝固剂为水；优选的，所述凝固成形的时间为0.5
‑
5min。
[0020]优选的，所述纺丝细流经过凝固成形处理后，得到的初生纤维的纤维膨润度≤180％，优选地≤150％。
[0021]优选的，在所述水洗步骤中：对所述初生纤维进行4
‑
8级水洗处理；其中，所述水洗处理的温度为40
‑
80℃，且水洗处理的温度逐级递增；优选的，水洗处理时，水流的方向与纤维的走丝方向相反；优选的，水洗处理的时间为2
‑
10min；优选的，水洗处理的用水量满足Y＝λX，其中Y为用水总量，单位为kg，常数λ为8
‑
20，X为水洗处理的初生纤维的质量，单位为kg；优选的，水洗处理后的纤维中的溶剂残留量≤0.02％，优选≤0.01％。(为了保证水洗效果，达到水洗指标，即保证溶剂残留量≤0.02％，优选≤0.01％)。
[0022]优选的，对水洗处理后的纤维依次进行热水牵伸处理、上油处理、干燥致密化处理、蒸汽牵伸处理及热定型处理，得到聚丙烯腈纤维；其中，在对水洗处理后的纤维进行热水牵伸处理之前，先对所述水洗处理后的纤维进行雾化加湿预处理；优选的，所述雾化加湿预处理的时间为2
‑
30s；优选的，所述雾化加湿预处理的温度≥45℃；优选的，采用超声加湿或蒸汽加湿的方式对所述水洗处理后的纤维进行雾化加湿预处理；优选的，在热水牵伸装置的上游设置雾化加湿预处理装置，或在热水牵伸装置的牵引辊上设置雾化加湿预处理装置；进一步优选的，所述雾化加湿预处理的湿度控制为30
‑
70％。
[0023]优选的，在所述蒸汽牵伸处理之前，先对干燥致密化处理后的纤维进行加热干燥预处理；优选的，所述加热干燥预处理的温度与所述蒸汽牵伸处理的温度之间相差0
‑
5℃；优选的，在蒸汽牵伸装置之前设置加热干燥预处理装置，或将所述蒸汽牵伸处理的入口导辊或牵伸辊设置为加热辊；优选的，所述干燥预处理后的纤维的含水量＜0.3％，优选≤0.1％，
[0024]优选的，在所述热水牵伸处理的步骤中：所述热水牵伸处理的温度为85
‑
95℃、总
牵伸倍数为1.5
‑
3倍；优选的，热水牵伸处理的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种聚丙烯腈纤维的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：喷丝步骤：聚丙烯腈纺丝液由喷丝装置挤出，得到纺丝细流；凝固成形步骤：所述纺丝细流经过凝固成形处理，得到初生纤维；水洗步骤：对所述初生纤维进行水洗处理；后处理：对所述水洗处理后的纤维进行后处理，得到聚丙烯腈纤维；其中，在所述水洗步骤之前，还包括对所述初生纤维依次进行雾化处理、预牵伸处理的步骤；其中，在所述预牵伸处理的步骤中：使所述初生纤维在预牵伸溶液中进行预牵伸处理；所述预牵伸溶液包括溶剂和水；其中，所述预牵伸溶液中的溶剂的质量分数不大于5％。2.根据权利要求1所述的聚丙烯腈纤维的制备方法，其特征在于，采用水蒸汽对所述初生纤维进行雾化处理，优选的，采用饱和水蒸汽对所述初生纤维进行雾化处理；优选的，所述雾化处理的温度≥45℃、所述雾化处理的时间为2
‑
30秒；和/或所述预牵伸处理的温度为75
‑
85℃、所述预牵伸处理的时间为5
‑
20s；和/或所述预牵伸溶液中的溶剂与所述凝固成形处理所使用凝固浴液中的溶剂种类一致，优选为二甲基亚砜；和/或所述初生纤维在离浴辊的牵引下进入预牵伸槽，在预牵辊的拉伸下进行预牵伸处理；其中，所述预牵辊与所述离浴辊的速度之比为1
‑
2；优选的，所述初生纤维离开凝固浴的速度为6
‑
30m/min；优选的，所述初生纤维离开预牵伸槽的速度为6
‑
35m/min；优选的，在预牵伸槽的上游设置雾化处理装置，或在所述牵伸辊上设置雾化处理装置；优选的，所述预牵伸槽的一端靠近凝固浴设置，另一端靠近水洗处理装置设置。3.根据权利要求1或2所述的聚丙烯腈纤维的制备方法，其特征在于，在所述喷丝步骤中：所述喷丝装置中的喷丝板的长径比为1.2
‑
2.0、孔径为50
‑
70μm；优选的，喷丝速度为5
‑
20m/min；和/或在所述凝固成形步骤中：使所述纺丝细流在1
‑
4级凝固浴中进行凝固成形；优选的，凝固浴中的凝固浴液包括溶剂和凝固剂，所述溶剂的质量分数为20
‑
70％；凝固浴液的温度为45
‑
75℃；优选的，所述凝固成形的时间为0.5
‑
5min；优选的，所述溶剂为二甲基亚砜，所述凝固剂为水；和/或所述纺丝细流经过凝固成形处理后，得到的初生纤维的纤维膨润度≤180％，优选地≤150％。4.根据权利要求1
‑
3任一项所述的聚丙烯腈纤维的制备方法，其特征在于，在所述水洗步骤中：对所述初生纤维进行4
‑
8级水洗处理；其中，所述水洗处理的温度为40
‑
80℃，且水洗处理的温度逐级递增；优选的，水洗处理时，水流的方向与纤维的走丝方向相反；优选的，水洗处理的时间为2
‑
10min；优选的，水洗处理的用水量满足Y＝λX，其中Y为用水总量，单位为kg，常数λ为8
‑
20，X为水洗处理的初生纤维的质量，单位为kg；优选的，水洗处理后的纤维中的溶剂残留量≤0.02％，优选≤0.01％。5.根据权利要求1
‑
4任一项所述的聚丙烯腈纤维的制备方法，其特征在于，所述后处理步骤包括：对水洗处理后的纤维依次进行热水牵伸处理、上油处理、干燥致密化处理、蒸汽
牵伸处理及热定型处理，得到聚丙烯腈...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩笑笑，郝俊杰，常春报，刘纳新，贾东森，
申请(专利权)人：山西钢科碳材料有限公司，
类型：发明
国别省市：