一种玉竹纤维纳米晶的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种玉竹纤维纳米晶的制备方法，包括以下步骤：(1)将玉竹根茎纤维破碎后得到纤维粗粉；(2)使用碱溶液对所述纤维粗粉进行碱处理，将得到的产物冲洗并脱水，得到中间产物；(3)使用氧化剂对所述中间产物进行漂白，得到纤维微晶；(4)对所述纤维微晶使用纤维素酶进行酶解，后处理后即得所述玉竹纤维纳米晶。本发明专利技术选择碱处理和酶解方法制得纤维纳米晶，工艺简单复杂，降低了酸碱消耗量，反应条件更加温和，对环境更加友好。对环境更加友好。对环境更加友好。

【技术实现步骤摘要】
一种玉竹纤维纳米晶的制备方法


[0001]本专利技术涉及植物纤维材料领域，具体涉及一种玉竹纤维纳米晶的制备方法。

技术介绍

[0002]纤维纳米晶是一种生物质组织，对复合材料具有天然的亲和力，可形成“自适应结构”，产生减弱界面局部应力的效果；在应力作用下，纤维纳米晶粒子将沿填充物质表面进行滑移，打断的键重新连接成新键，使高聚物基体与填充材料之间仍能保持一定的黏合强度，减轻复合材料的破坏程度，因此纤维纳米晶可作为增强相用于改善复合材料的性能。纤维纳米晶由于其良好的物化性能与生态性能，近年来作为填充物被广泛应用到复合材料领域，目前含有纤维纳米晶的复合材料已经被广泛地用于包装、工程塑料、3D打印、生物医学工程等多个领域中。
[0003]目前纤维纳米晶一般通过植物纤维(比如大豆等)通过酸解法进行制备得到，但该方法仍存在原料预处理过程复杂、制备工艺繁琐、酸碱消耗量大、所得产物粒径过大等问题，因此，亟需一种新型的纤维纳米晶制备工艺。

技术实现思路

[0004]本专利技术提供了一种玉竹纤维纳米晶的制备方法，用以解决目前纤维纳米晶制备工艺存在的原料预处理过程复杂、制备工艺繁琐、酸碱消耗量大、所得产物粒径过大等技术问题。
[0005]为解决上述技术问题，本专利技术采用以下技术方案：
[0006]一种玉竹纤维纳米晶的制备方法，包括以下步骤：
[0007](1)将玉竹根茎纤维破碎后得到纤维粗粉；
[0008](2)使用碱溶液对所述纤维粗粉进行碱处理，将得到的产物冲洗并脱水，得到中间产物；
[0009](3)使用氧化剂对所述中间产物进行漂白，得到纤维微晶；
[0010](4)对所述纤维微晶使用纤维素酶进行酶解，后处理后即得所述玉竹纤维纳米晶。
[0011]上述技术方案的设计思路在于，本专利技术选择玉竹根茎为原料，农作物秸秆的木质素平均含量在20％以上，而玉竹根茎中的木质素含量经检测仅为10.30％，因此玉竹中木质素的脱除难度比其他农作物秸秆低；本专利技术通过碱处理和酶解方法依次对纤维粗粉进行处理，可先对纤维粗粉中的纤维素进行润胀并制备纤维微晶，再利用纤维素酶对纤维微晶进行酶解，制得纤维纳米晶；现有制备纤维微晶的技术相较于本专利技术而言工艺流程复杂，酸碱消耗量大，同时本专利技术选用酶解法对纤维微晶进行处理相较于酸解法、低共熔溶剂等方法而言反应条件更加温和，对环境更加友好；同时，本专利技术在碱处理后使纤维素完全润涨后，再通过氧化剂对产物进行漂白，可以获得最佳的漂白效果。
[0012]作为上述技术方案的进一步优选，步骤(1)中所述玉竹根茎纤维选用已进行水提多糖工艺后剩余的玉竹根茎纤维。现有技术中，玉竹水提多糖后的残渣属于废弃物，而本优
选方案采用水体多糖后残余的玉竹根茎纤维作为制备纤维纳米晶的原料，不仅省去了除去根茎纤维中水溶物的步骤，节省了时间和能耗成本，还降低了原料成本，可提高玉竹资源利用率。
[0013]作为上述技术方案的进一步优选，步骤(2)中所述碱处理使用的碱溶液选用质量分数为3％～7％的氢氧化钠溶液；氢氧化钠溶液的浓度进一步优选为5％。经该浓度的氢氧化钠溶液处理后的玉竹纤维产物具有较小的粒径和较高的产率。
[0014]作为上述技术方案的进一步优选，步骤(2)中所述碱处理的温度为80～100℃，碱处理的时间为2～4h。
[0015]作为上述技术方案的进一步优选，步骤(2)中对所述碱处理的产物冲洗时，将碱处理得到的产物装入无纺布袋中冲洗，冲洗时间为20～40min。现有技术一般采用离心法对碱处理的产物进行冲洗，但该方法耗时长，耗水量大，不利于生产成本的控制、不符合节能减排的要求；而本优选方案通过将碱处理产物置于无纺布袋中冲洗，仅需0.5h左右即可将产物洗至中性，有效降低了生产成本。
[0016]作为上述技术方案的进一步优选，步骤(3)中所述氧化剂选用质量分数为13％～18％的双氧水溶液；所述双氧水溶液和中间产物的液料比为(10～30)：1。
[0017]作为上述技术方案的进一步优选，步骤(4)中对所述纤维微晶进行的酶解操作选择在缓冲溶液中进行，所述纤维微晶和缓冲溶液的重量比为1：(8～10)。
[0018]作为上述技术方案的进一步优选，所述缓冲溶液选用浓度为0.1mol/L、pH为5的柠檬酸钠缓冲溶液。
[0019]作为上述技术方案的进一步优选，步骤(3)的所述纤维素酶的负载量为每克纤维微晶负载10～20mg纤维素酶。
[0020]作为上述技术方案的进一步优选，步骤(3)所述酶解操作在摇床中进行，酶解的温度为40～60℃，摇床的转速为180～220rpm/min。
[0021]与现有技术相比，本专利技术的优点在于：
[0022]本专利技术选择碱处理和酶解方法依次对纤维粗粉进行处理，可先对纤维粗粉中的纤维素进行润胀并制备纤维微晶，再利用纤维素酶对纤维微晶进行酶解，制得纤维纳米晶；现有制备纤维微晶的技术相较于本专利技术而言工艺流程复杂，酸碱消耗量大，同时本专利技术选用酶解法对纤维微晶进行处理相较于酸解法、低共熔溶剂等方法而言反应条件更加温和，对环境更加友好；同时，本专利技术在碱处理后使纤维素完全润涨后，再通过氧化剂对产物进行漂白，可以获得最佳的漂白效果。
附图说明
[0023]图1为实施例1采用不同浓度的碱对玉竹纤维处理所得产物粒径即产率测试结果；
[0024]图2为采用酸解法对玉竹纤维微晶处理所得产物的粒径、强度分布图；
[0025]图3为采用酶解法对玉竹纤维微晶处理所得产物的粒径、强度分布图；
[0026]图4为采用低共熔法对玉竹纤维微晶处理所得产物的粒径、强度分布图。
具体实施方式
[0027]以下结合具体实施例对本专利技术作进一步详细说明。
[0028]实施例1：
[0029]本实施例的玉竹纤维纳米晶的制备方法，包括以下步骤：
[0030](1)将水提多糖后剩余的玉竹根茎纤维于80℃烘箱烘干，用超微粉碎机打成粗粉，过筛取60
‑
100目即得粗粉。
[0031](2)取30g干燥的玉竹纤维粗粉(60
‑
100目)放入烧杯中脱木质素，向烧杯中按料液比1:30加入NaOH溶液，90℃的水浴加热3h，将碱处理产物装入无纺布袋中过滤黑液,流水冲洗30min至中性，再离心脱水。然后按料液比1:10加入双氧水(浓度为15％)溶液在90℃水浴3h漂白，漂白产物用布氏漏斗水洗至中性。最后，将漂白后制得的玉竹纤维微晶(MCC)冷冻干燥至恒重，冷藏备用。
[0032](3)在柠檬酸钠缓冲液(0.1M，pH5)中进行酶水解，固体负载量为10％(重量/体积)，酶负载量为每10mg纤维素酶处理1gMCC。实验在摇床中进行，温度为50℃，转速为200rpm/min，时间为24h。酶水解后，所得材料用水稀释，然后在4000rpm/min离心10min。离心后，弃去液体部分，沉淀物用新鲜透析水再悬浮，随后在相同的离心条件下离心。重复该洗涤程序，直到上清本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种玉竹纤维纳米晶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将玉竹根茎纤维破碎后得到纤维粗粉；(2)使用碱溶液对所述纤维粗粉进行碱处理，将得到的产物冲洗并脱水，得到中间产物；(3)使用氧化剂对所述中间产物进行漂白，得到纤维微晶；(4)对所述纤维微晶使用纤维素酶进行酶解，后处理后即得所述玉竹纤维纳米晶。2.根据权利要求1所述的玉竹纤维纳米晶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述玉竹根茎纤维选用已进行水提多糖工艺后剩余的玉竹根茎纤维。3.根据权利要求1所述的玉竹纤维纳米晶的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述碱处理使用的碱溶液选用质量分数为3％～7％的氢氧化钠溶液。4.根据权利要求1所述的玉竹纤维纳米晶的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述碱处理的温度为80～100℃，碱处理的时间为2～4h。5.根据权利要求1所述的玉竹纤维纳米晶的制备方法，其特征在于，步骤(2)中对所述碱处理的产物冲洗时，将碱处理得到的产物装入无纺布袋中冲洗，冲洗时间为20～40min。6.根据权利要求1所...

【专利技术属性】
技术研发人员：余国梁，杨华，赵利平，陈艳，赵韬，张玉，赵悦辛，
申请(专利权)人：湖南农业大学长沙博观生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：