本发明专利技术实现一种分析装置，其能够在不调整配管长度的情况下调整多个HPLC流中的各个流的保持时间，并且能够在不从装置上移除配管的情况下判定分离柱的劣化、送液故障等。将空气从吸管(109)吸入并注入检定用流路(122、123)，检测器(125)的基线变动时的保持时间存储在控制部(130)中。测量流(101)和流(102)的检定流路(122)和(123)的空气，比较流(101)和(102)的保持时间，并判定保持时间是否相差1秒以上。若保持时间相差1秒以上，则实施校正。针对流(101)和流(102)各自的相同的检定用流路(122)和(123)与存储在控制部(130)中的保持时间信息进行比较，若保持时间相差1秒以上，则进行校正。正。正。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】分析装置
[0001]本专利技术涉及对试料进行分析的分析装置。
技术介绍
[0002]作为使用分离柱的分析方法有色谱法。
[0003]分离柱是在硅胶和聚合物凝胶等母材上，用高压将各种官能基结合的粒子的填充材料填充到圆筒状的细长容器中而得到的。色谱法是一种物质根据固定相和与其接触流动的移动相的亲和力(相互作用)的不同，以一定的比率分布，利用该比率因物质而不同这一点来分离各物质的方法。
[0004]液相色谱(HPLC)使用液体作为移动相。液相色谱(HPLC)构成为除分离柱外，还包括：输送移动相的送液泵、导入试料的喷射器、检测试料中目标成分的检测器、连接它们的配管、控制装置动作的控制装置。
[0005]送液泵保持多个移动相，在按时间改变混合比的同时进行向分离柱送液的梯度送液。在梯度送液中，最初送液泵将试料洗脱力低的组分的移动相输送至分离柱，因此注入分离柱的试料中的目标成分吸附到分离柱上。
[0006]然后，在向洗脱力较高的组分改变的同时进行送液，吸附到分离柱的试料中的目标成分从分离柱中洗脱并到达检测器。
[0007]在检测到目标成分之后，送液泵为了清洗残留在分离柱中的杂质，而向洗脱力较高的组分改变。
[0008]这样，在梯度洗脱中，通过一次分析，分离柱内的移动相组分会发生变化。在梯度送液过程中进行连续分析时，为了在一次分析结束后开始下一次分析，需要将分离柱内的移动相的组分改变为初始移动相。
[0009]另外，为了避免杂质的污染，还需要实施清洗喷射器、将喷射器用阀返回到初始位置等准备。
[0010]已知一种能够通过用于切换HPLC流的流选择阀将多个HPLC流结合到一个检测器上并能相互实施分析的装置。
[0011]HPLC流的定义是：由送液泵、喷射器、分离柱、调节分离柱温度的柱温箱和连接送液泵、喷射器和分离柱的配管构成的HPLC流路。各HPLC流由相同的结构构成，并联配置。
[0012]调整分离柱的平衡化工序、洗脱工序、清洗工序和喷射器的清洗工序的时间，始终将目标成分从各个HPLC流导入检测器，从而消除检测器的等待时间。
[0013]具有上述结构的装置的优点是：除了提高分析时间的效率之外，还具有以下效果：通过仅在峰值出现时将HPLC流连接到检测器，由于在分析开始时通过分离柱的试料中的杂质和在清洗工序中残留在分离柱中的杂质不被导入检测器，因此能减少检测器的污染。
[0014]作为具有多个HPLC流的装置的公知示例，例如存在非专利文献1。非专利文献1公开了一种分析装置，该分析装置具有两个HPLC流，各个HPLC流具有相同的结构，具有用于切换各个HPLC流的阀，并且具有一个检测器。
[0015]各个HPLC流包括试料注入部、泵、捕集柱、柱、用于切换捕集柱和柱的流路的柱切换阀和送液流路。在各个HPLC流中，用捕集柱暂时收集从试料注入部导入的试料成分，废弃除此以外的杂质，在切换柱切换阀后，由泵将在捕集柱收集到的试料成分导入分离柱。用分离柱分离后，将试料成分导入一台检测器。
[0016]在一个HPLC进行测量的期间，另一个HPLC流实施试料注入部和送液流路的清洗、用于下一个试料注入的准备。
[0017]另外，专利文献1公开了一种液相色谱分析装置，其特征在于包括：a)多个分析流路，该多个分析流路分别具有收集试料中包含的目标成分的收集部、以及在时间上分离该目标成分的分离部；b)与所述多个分析流路共同连接的、用于检测由各分离部分离的目标成分的一台检测部；c)输送载体的一个试料注入流路；d)向所述试料注入流路注入试料的试料注入部；以及e)分析流路切换部，该分析流路切换部将所述试料注入部的下游的所述试料注入流路选择性地连接到所述多个分析流路中的任一个。专利文献1所记载的技术中，具备用具有一个试料注入流路的试料注入部将试料导入多个HPLC流的机构，由此试料注入机构和动作不会变得复杂，并且即使当HPLC流增大时，作为整个装置的处理时间和处理速度也不会成为瓶颈。
[0018]为了最优化用于切换HPLC流的流选择阀的切换定时，并提高分析时间的效率，期望目标成分是已知的。
[0019]在将由多个HPLC流构成的分析装置用于目标成分已知的药物动态试验、临床检查时，预先决定包括分离柱、洗脱液、梯度条件等的分析条件，并将分析条件存储在控制装置中。在分析时，通过在控制装置的操作画面上输入目标成分和检体数量，调用存储在控制装置中的分析条件，并开始分析。
[0020]由于目标成分的峰值出现的时间是已知的，因此调整流选择阀的切换定时，并且在将似然时间加到该时间而获得的时间，连接检测器和进行目标成分的分离的HPLC流。用检测器检测到目标成分的峰值的时间，也就是HPLC流和检测器连接的时间被称为检测窗口时间。在一个HPLC流的检测窗口时间内，在另一个HPLC流中同时进行分离柱的平衡化工序、清洗工序、喷射器的清洗工序和准备工序中的任一个。然后，当检测目标成分的时间结束时，切换流选择阀，将检测器连接到另一个HPLC流，并依次检测目标成分。即，通过使所设定的多个目标成分中的检测窗口时间连续，从而提高了作为整个装置的处理时间和处理速度。现有技术文献专利文献
[0021]专利文献1：WO2017/122261号公报非专利文献
[0022]安捷伦科技有限公司(Agilent Technologies Inc.，)“安捷伦流选择LC/MS解决方案：增加通过普托法三重四极质谱仪(Increasing the Throughput of a Triple Quadrupole Mass Spectrometer)”，URL:https://www.Agilent.com/cs/library/technicaloverviews/public/5991
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3274en.pdf
技术实现思路
专利技术所要解决的技术问题
[0023]如上所述，若目标成分被决定，则调用存储在控制装置中的分析条件，并开始分析。由于各HPLC流由同一结构构成，并联配置，因此只要包括分离柱在内的装置部件不发生劣化，假设的峰值出现的时间就不变。
[0024]在通过柱选择阀将多个HPLC流连接到一个检测器的分析装置中，即使在通过多个不同的HPLC流分析相同目标成分时，为了不改变峰值出现时间，也需要使连接送液泵、喷射器和分离柱的配管流路的容量相同。这需要使配管的长度相同，除此之外包括连接部的死区容积的容量也需要相同。
[0025]在将各个HPLC流并联配置并连接到一个检测器的装置结构中，为了使各个HPLC流的配管长度相同，配管随着HPLC流的流数的增加而变长。这是因为用于将各个流连接到流选择阀等的配管长度变长。
[0026]然而，即使配管的内径的精度较高，也一定会有公差。在进行精度管理的配管的情况下，例如内径为0.1mm的配管的情况下，如果公差为0.01mm，则在长度为1000mm的情况下，容量误差约为3.14μL。
[0027]当将送本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种分析装置，包括：多个流，该多个流具有：分离试料的分离柱；以及将试料或溶剂输送到所述分离柱的泵，所述分析装置包括：检测由多个所述流的所述分离柱所分离的试料的检测器；以及控制多个所述流和所述检测器的动作的控制部，所述分析装置的特征在于，多个所述流分别具有与所述分离柱并联连接的检定用流路，所述控制部将检定用试料提供给多个所述流的各自的所述检定用流路，基于从各个所述检定用流路导入所述检测器的所述检定用试料的各自的保持时间来校正多个所述流的设定值。2.如权利要求1所述的分析装置，其特征在于，将填充有未结合官能基的填充剂的虚拟柱配置在所述检定用流路中。3.如权利要求2所述的分析装置，其特征在于，所述检定用流路的压力损失与所述虚拟柱的压力损失大致相同。4.如权利要求1所述的分析装置，其特征在于，所述控制部基于预先存储在所述控制部中的所述检定用试料的保持时间与被导入到所述检测器的所述检定用试料的各自的保持时间之间的差来校正多个所述流的设定值。5.如权利要求4所述的分析装置，其特征在于，所述流的设定值是所述泵的送液流量。6.如权利要求4所述的分析装置，其特征在于，所述流的设定值是所述泵的梯度斜率。7.如权利要求1所述的分析装置，其特征在于，所述控制部基于预先存储在所述控制部中的信息来进行多个所述流的健全性评价。8.如权利要求7所述的分析装置，其特征在于，预先存储在所述控制部中的信息是所述检定用试料的在所述分离柱中的保持时间和在所述检定用流路中的保持时间，基于被导入到所述检测器的所述检定用试料的各自的保持时间与预先存储在所述控制部中的保持时间之间的差来进行多个所述流的健全性评价。9.如权利要求7所述的分析装置，其特征在于，多个所述流中的每一个具有用于测量所述泵的送液压力的压力传感器，预先存储在所述控制部中的信息是多个所述流中的所述泵的送液压力信息，所述控制部将所述检定用试料提供到多个所述流的各自的所述分离柱和所述检定用流路，基于由各个所述压力传感器测量到的所述泵的送液压力信息和预先存储在所述控制部中的所述泵的...
【专利技术属性】
技术研发人员：野上真，秋枝大介，松冈晋弥，伊藤伸也，
申请(专利权)人：株式会社日立高新技术，
类型：发明
国别省市：
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