3-氰基吡啶制备N-氧化物降低催化剂用量的工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种3

【技术实现步骤摘要】
3
‑
氰基吡啶制备N
‑
氧化物降低催化剂用量的工艺


[0001]本专利技术属于N
‑
氧化物的加工方法
，具体涉及一种3
‑
氰基吡啶制备N
‑
氧化物降低催化剂用量的工艺。

技术介绍

[0002]现有方法制备3
‑
氰基吡啶N
‑
氧化物时催化剂的用量为每1200kg3
‑
氰基吡啶需要21kg催化剂，其大大增加了催化剂的使用量，增加了生产成本，实用性受到限制。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的是提供一种3
‑
氰基吡啶制备N
‑
氧化物降低催化剂用量的工艺。
[0004]实现本专利技术目的的技术方案是一种3
‑
氰基吡啶制备N
‑
氧化物降低催化剂用量的工艺，包括反应釜，包括以下步骤；
[0005]步骤A、在反应釜中加入溶解的1200kg3
‑
氰基吡啶，并加入10kg催化剂，然后再加入水和硫酸；
[0006]步骤B、对反应釜升温至77－78℃，然后缓冲均匀滴入35％的双氧水做为氧化剂，此时滴入双氧水量为需滴入双氧水总量的55％，且滴加时间控制在6小时，并保温在77－78℃的温度1小时；
[0007]步骤C、在保温完成后，继续滴加双氧水，此时滴加双氧水的量为需滴入双氧水总量的45％，且滴加时间控制在5小时，并保温在77－78℃的温度11小时。
[0008]在步骤A中，溶解3
‑
氰基吡啶的溶剂为氯仿。
[0009]步骤A中，所述硫酸为35％的稀硫酸。
[0010]本专利技术具有积极的效果：本专利技术方法合理，其每1200kg3
‑
氰基吡啶只需要10kg催化剂，大大降低了催化剂的使用，有利于降低加工成本，实用性强。
具体实施方式
[0011](实施例1)
[0012]一种3
‑
氰基吡啶制备N
‑
氧化物降低催化剂用量的工艺，包括反应釜，包括以下步骤；
[0013]步骤A、在反应釜中加入溶解的1200kg3
‑
氰基吡啶，并加入10kg催化剂，然后再加入水和硫酸；
[0014]步骤B、对反应釜升温至77－78℃，然后缓冲均匀滴入35％的双氧水做为氧化剂，此时滴入双氧水量为需滴入双氧水总量的55％，且滴加时间控制在6小时，并保温在77－78℃的温度1小时；
[0015]步骤C、在保温完成后，继续滴加双氧水，此时滴加双氧水的量为需滴入双氧水总量的45％，且滴加时间控制在5小时，并保温在77－78℃的温度11小时。
[0016]在步骤A中，溶解3
‑
氰基吡啶的溶剂为氯仿。
[0017]步骤A中，所述硫酸为35％的稀硫酸。
[0018]本专利技术具有积极的效果：本专利技术方法合理，其每1200kg3
‑
氰基吡啶只需要10kg催化剂，大大降低了催化剂的使用，有利于降低加工成本，实用性强。
[0019]本实施例中使用的标准零件可以从市场上直接购买，而根据说明书的记载的非标准结构部件，也可以直根据现有的技术常识毫无疑义的加工得到，同时各个零部件的连接方式采用现有技术中成熟的常规手段，而机械、零件及设备均采用现有技术中常规的型号，故在此不再作出具体叙述。
[0020]显然，本专利技术的上述实施例仅仅是为清楚地说明本专利技术所作的举例，而并非是对本专利技术的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而这些属于本专利技术的实质精神所引伸出的显而易见的变化或变动仍属于本专利技术的保护范围。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种3
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氰基吡啶制备N
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氧化物降低催化剂用量的工艺，包括反应釜，其特征在于：包括以下步骤；步骤A、在反应釜中加入溶解的1200kg3
‑
氰基吡啶，并加入10kg催化剂，然后再加入水和硫酸；步骤B、对反应釜升温至77－78℃，然后缓冲均匀滴入35％的双氧水做为氧化剂，此时滴入双氧水量为需滴入双氧水总量的55％，且滴加时间控制在6小时，并保温在77－78℃的温度1小时；步骤C、在保温完成后，继续滴加双氧水，此时滴...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈树华，
申请(专利权)人：重庆增程科技有限公司，
类型：发明
国别省市：