在硫酸盐浆厂生产氧化木质素的方法技术

根据本发明专利技术的一个实施例方面，提供了一种在硫酸盐浆厂内以技术经济上可行的方式生产基于氧化木质素的高性能表面活性剂的方法，而不会干扰其主工艺。不会干扰其主工艺。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】Based Industries Joint Undertaking)的资助。

技术实现思路

[0009]本专利技术由独立权利要求的特征限定。从属权利要求中限定了一些具体实施方式。
[0010]根据本专利技术的一个方面，提供了一种在硫酸盐浆厂生产氧化木质素的方法。
[0011]根据本专利技术的另一方面，提供了一种在硫酸盐浆厂内可行的基于硫酸盐木质素的高性能表面活性剂的工业生产方法。
[0012]如下文所述和要求保护的，本专利技术实现了这些和其他方面以及其相对于已知解决方案的优点。
[0013]本专利技术的方法的主要特征在于权利要求1的特征部分所述的内容。
[0014]通过本专利技术获得了相当大的优点。更准确地说，本专利技术提供了一种部分使用氧化白液(OWL)或白液(WL)在碱性条件下氧化未洗涤的硫酸盐木质素，并通过过滤在硫酸盐浆厂中进一步后处理氧化木质素以生产高性能表面活性剂的工艺构思。该工艺构思允许通过将其整合到硫酸盐浆厂中可行地生产硫酸盐木质素基表面活性剂。该工艺构思为木质素分离工艺、随后的木质素氧化工艺以及最终氧化木质素产品提供了多种益处，最终氧化木质素产品主要用作高性能混凝土增塑剂或分散剂，但也更广泛地用作任何其他类型的表面活性剂。
[0015]接下来，将参照某些特定实施方式更详细地描述本技术。
附图说明
[0016]本技术提供了一种通过使用OWL(或WL)在碱性条件下氧化未洗涤的硫酸盐木质素并通过膜过滤进一步后处理硫酸盐浆厂中的氧化木质素以生产高性能表面活性剂的工艺构思。该构思允许通过将其整合到硫酸盐浆厂中可行地生产硫酸盐木质素基表面活性剂，而不干扰主要工艺，而且还提供了明显的成本节约和环境效益。
[0017]图1是说明硫酸盐浆厂中木质素分离、碱
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O2氧化和氧化木质素过滤的组合工艺流程图。
[0018]图2描述了参考针叶木硫酸盐浆厂的钠和硫平衡以及不同的木质素回收和氧化选择。
[0019]图3是说明通过使用聚合物膜NP010(由Microdyn Nadir提供)对氧化木质素溶液进行两级膜过滤的示意图。Sepa装置是一种实验室规模的过滤装置，具有平框架膜。
[0020]图4是基于新拌混凝土坍落度测量的显示过滤对混凝土塑化性能(即塑化效率的提高)的重要性的图表。
[0021]图5是显示酸沉淀和膜过滤后的海格曼流量和抗压强度值的示意图(砂浆:标准砂，CEM I 52，5N，H2O(w/c 0.5)，增塑剂：水泥的0.30％，流动性值:固结后。LS＝木质素磺酸盐，SNF＝Pantarhit LK FM。不测量参考增塑剂(SNF LS)的2d压缩强度。
[0022]当本文描述的工艺构思的大部分给定特征被应用于在硫酸盐浆厂生产木质素基表面活性剂时，本专利技术有效。
具体实施方式
[0023]根据本专利技术的一个实施方式，该方法至少包括以下步骤：
[0024]从硫酸盐浆厂分离未洗涤的硫酸盐木质素，
[0025]使所述未洗涤的硫酸盐木质素溶解在氧化或未氧化的白液中，得到碱性木质素溶液，
[0026]在碱性条件下，采用以下来氧化所述木质素溶液：
[0027]a)O2过压气体，以及
[0028]b)在氧化过程中，引入NaOH和/或氧化白液作为替代碱源，
[0029]使用一阶膜过滤或者串联的多阶过滤阶段(膜)处理所述氧化木质素，回收浓缩木质素，以及
[0030]对钠和其他副产品进行回收和/或循环。
[0031]未洗涤的木质素在本文中是指通过CO2沉淀获得但未经过硫酸洗涤的木质素。木质素的高灰分含量不会阻碍碱
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O2氧化，因此在本专利技术中不需要酸洗。没有洗涤阶段，碱
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O2氧化阶段之前的木质素分离工艺的投资成本可以降低约40％。此外，如果后续碱
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O2氧化工艺不需要洗涤，木质素分离的操作成本可以显著降低。不进行清洗情况下，从回收锅炉中清除静电除尘器粉尘(ESP)的成本也较低，具有有益的化学影响。此外，在碱
‑
O2氧化阶段，预计碱消耗量降低15％。
[0032]在本专利技术的一个优选实施方式中，O2过压气体保持低于30bar，更优选低于20bar，最合适的是低于或等于约18bar。已经发现这些O2过压气体适合所期望的木质素氧化的目的，并且允许利用通常为纸浆脱木质素设计的压力系统，因此已经可用在硫酸盐浆厂中。
[0033]根据本专利技术的另一个实施方式，本方法包括引入过氧化氢作为氧化剂，与上述手段a)，或a)和b)结合，用于在碱性条件下氧化形成的木质素溶液。
[0034]在本专利技术的一个实施方式中，氧化木质素用合适的膜超滤(UF)或纳滤(NF)至少一次。UF/NF膜过滤步骤可以根据需要重复多次，以获得具有所需分离效率和浓度的主要木质素产品，并提高产品质量。因此，本文中主要产物是浓缩的木质素溶液，而副产物包括例如钠、硫和小有机酸，它们在未洗涤的硫酸盐木质素中进入氧化过程和/或在氧化过程中形成，对增塑目的没有益处。这些副产品可以原样回收，也可以再循环回硫酸盐浆厂。化学品的再循环和/或回收是本工艺构思的必要要素。
[0035]在本专利技术的一个实施方案中，氧化木质素被酸沉淀并用例如薄膜压滤机过滤。因此，这里的主要产物是沉淀的氧化木质素，副产物包括例如钠、硫和小有机酸，它们包含在未洗涤的硫酸盐木质素中进入氧化过程和/或在氧化过程中形成，对塑化目的没有益处。化学品的再循环和/或回收是本工艺构思的基本要素。
[0036]根据本专利技术的一个实施方式，过滤步骤将产物木质素中氧化木质素的含量提高到10
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40重量％。
[0037]根据本专利技术的一个实施方式，过滤步骤将产物木质素中氧化木质素的含量提高到10
‑
75wt％。
[0038]本专利技术的专利技术人已令人出人意料地发现，本文中公开的方法，例如：
[0039]允许使用不纯的，即未洗涤的硫酸盐木质素，这简化了硫酸盐木质素分离工艺，并节约了资金和运营成本；
[0040]由于简化的硫酸盐木质素分离工艺而未将额外硫引入工艺中，降低了Na2SO4清除，因此减少了环境负荷；
[0041]减少了硫酸盐木质素碱
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O2氧化工艺中碱的使用，同时进入氧化工艺的木质素本质上已经是碱性的，pH>10；
[0042]允许使用氧化白液(OWL)或白液(WL)作为木质素氧工艺中的替代碱源，这降低在工艺中引入额外Na，并节省成本。OWL容易获得的，目前用于硫酸盐浆厂以纸浆脱木质素。除了羟基离子(
‑
OH
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)之外，OWL还具有缓冲能力(CO
32
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)，这对于氧化是有益的，因为与仅使用氢氧化钠作为碱源获得的碱条件相比，该方法防止pH下降并降低木质素摩尔质量。另外，如果使用OWL，木质素产品的塑化性能更高；
[0043]允许利用来自设计用于工厂纸浆脱本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种在硫酸盐浆厂生产氧化木质素的方法，其特征在于，包括至少以下步骤：从硫酸盐浆厂分离未洗涤的硫酸盐木质素，使所述未洗涤的硫酸盐木质素溶解在氧化或未氧化的白液中，得到碱性木质素溶液，在碱性条件下，采用以下来氧化所述木质素溶液：a)O2过压气体，以及b)NaOH和/或氧化白液作为替代碱源，过滤所述氧化木质素并回收浓缩木质素，以及将副产物和化学品循环至硫酸盐浆厂。2.根据权利要求1的方法，其特征在于，引入过氧化氢作为氧化剂，与步骤a)或步骤a)和b)结合，用于氧化木质素溶液。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，O2气体压力保持在低于30bar，更优选低于20bar，最合适的是低于或等于约18bar。4.根...

【专利技术属性】
技术研发人员：劳里，
申请(专利权)人：美莎菲勒有限公司芬兰国家技术研究中心股份公司，
类型：发明
国别省市：