钴纳米粒子/碳纤维复合介孔材料催化巯基化合物氧化合成二硫化物的方法技术

本发明专利技术涉及钴纳米粒子/碳纤维复合介孔材料催化巯基化合物氧化合成二硫化物的方法，属于化工技术领域。所述钴纳米粒子/碳纤维复合介孔材料是将聚合物、有机溶剂、过渡金属盐搅拌混匀制得纺丝液，纺丝液进行静电纺丝制得复合纤维，复合纤维经碳化后所得。制得的催化剂，纤维直径均匀，有较大的比表面积，催化剂活性高。采用钴纳米粒子/碳纤维复合介孔催化剂催化巯基化合物需氧氧化制备二硫化物，无需额外添加剂，催化效率高，条件温和，易分离，后处理和产物提纯简单，底物适用范围广，具有显著的工业应用前景。工业应用前景。工业应用前景。

【技术实现步骤摘要】
钴纳米粒子/碳纤维复合介孔材料催化巯基化合物氧化合成二硫化物的方法


[0001]本专利技术属于化工
，涉及一种二硫化物的制备，具体涉及采用钴纳米粒子/碳纤维复合介孔材料催化巯基化合物需氧氧化制备二硫化物。

技术介绍

[0002]含有 S
‑
S 键的二硫化物存在于许多具有生物活性的分子和蛋白质分子结构中，也作为重要的中间体，被广泛地应用于众多化合物的合成与制备中，在有机合成、生物化学以及工业生产中占有重要地位。
[0003]目前合成二硫键的方法主要可分为两类，一是采用不同种类的硫化试剂，如苯磺酰氯、CS2、单质硫、硫代硫酸盐、硫脲等；如硫脲与烷基卤化物形成的异硫脲盐中间体通过碱性过氧化氢溶液处理而转化为二硫化物，所需氧化剂用量常需远大于氧化反应当量；或采用硫代硫酸烷基酯的钠盐经碘处理生成二硫化物，反应过程需添加卤素和盐，无法避免废水的产生。二是以硫醇为原料，采用氧化偶联反应构建S
‑
S键。由于硫醇类物质容易获得，且所需添加剂少，该方法得到了较多关注。所采用的氧化剂包括卤素、过氧化物、分子氧等。其中本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种钴纳米粒子/碳纤维复合介孔材料的制备方法，其特征在于：制备步骤如下：将聚合物、有机溶剂、过渡金属盐搅拌混匀制得纺丝液，将所述纺丝液进行静电纺丝制得复合纤维，所述复合纤维经碳化形成具有介孔结构的钴纳米粒子/碳纤维复合介孔材料；所述纺丝液中聚合物包括聚丙烯腈和醋酸纤维素，聚丙烯腈和醋酸纤维素的质量比为1:3~3:1，聚丙烯腈和醋酸纤维素的质量百分含量为7~30%；所述有机溶剂为N,N
‑
二甲基甲酰胺；所述过渡金属盐的质量百分含量为0.1~10%；所述过渡金属盐为过渡金属钴盐，或过渡金属钴盐与其他过渡金属包括铁、镍、锰、铜盐中的一种或两种以上的组合；所述过渡金属钴盐为醋酸钴、硝酸钴、乙酰丙酮钴、氯化钴或硫酸钴；所述复合纤维的碳化在管式炉中进行，在惰性气体氛围下用100
‑
180 min升温到600~900℃并保温1
‑
3 h。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述聚合物、有机溶剂、过渡金属盐搅拌混匀制得纺丝液的具体步骤为：将高分子聚合物加入有机溶剂中，搅拌均匀后将过渡金属盐加入混合溶液中，室温下搅拌1~6 h。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述纺丝液进行静电纺丝制得复合纤维的纺丝条件为：纺丝距离为10~25 cm，纺丝电压为10~30 kv，纺丝推速为0.1~1.5 mL/h，滚轮转速为200～500 r/min。4.一种催化剂，所述催化剂兼具以下特征：a)、与权利要求1
‑
3任意一种制备方法制备的钴纳米粒子/碳纤维复合介孔材料具有相同或相似的活性中心结构；b)、具有催化巯基化合物需氧氧化合成二硫化物方面的催化活性。5.根据权利要求4所述的催化剂在催化巯基化合物需氧...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭亚菲，温雅欣，范丙友，吴峰敏，段永华，胡世彪，
申请(专利权)人：河南科技大学，
类型：发明
国别省市：