一种集成电路行业废硫酸回收利用方法及系统技术方案

本发明专利技术公开了一种集成电路行业废硫酸回收利用方法及系统，属于危险废物处置技术领域。该方法包括以下步骤：S1、加热：在催化剂的存在下，将待处理的废硫酸加热至25

【技术实现步骤摘要】
一种集成电路行业废硫酸回收利用方法及系统


[0001]本专利技术属于危险废物处置
，具体涉及一种集成电路行业废硫酸回收利用方法及系统。

技术介绍

[0002]随着我国经济结构调整，新兴产业如计算机、电子、通信等产业规模持续增长，大大拉动了对上游集成电路的需求，同时国家信息安全战略层面不断加大对集成电路产业的政策支持力度，使得我国半导体市场持续快速增长。
[0003]在半导体产品，如超大规模集成电路、液晶显示器、LED制造过程中会产生大量的废硫酸。近年来，随着芯片制程从28nm逐渐提高到14nm、7nm，废硫酸的排放量逐年增加，由于其处理难度大、环保要求高，其处理成本越来越大，增大了企业的环保负担及生产经营负担。
[0004]因此亟需一种方法将半导体产品制造过程中产生的废硫酸进行回收利用，这样既可以减少废硫酸排放对环境造成污染的可能性，又可以回收利用硫酸，减少资源浪费。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种集成电路行业废硫酸回收利用方法及系统，不仅可以减少废硫酸在排放过程中对环境造成污染的可能性，而且能够通过该方法，去除废硫酸中的过氧化氢、其他微量阴离子杂质和金属离子杂质，并且不带入其他杂质，制得高纯度的硫酸，该硫酸可作为化学试剂使用，从而减少资源浪费。
[0006]第一方面，本专利技术提供一种集成电路行业废硫酸回收利用方法，包括如下步骤：S1、加热：在催化剂的存在下，将待处理的废硫酸加热至25
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90℃，加热1
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2h，制得稀硫酸；S2、浓缩：将步骤S1制得的稀硫酸进行浓缩，浓缩温度为110
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160℃，浓缩4
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8h，制得浓硫酸；S3、精馏：将步骤S2制得的浓硫酸进行精馏，精馏2
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4h，制得高纯硫酸。
[0007]通过采用上述技术方案，步骤S1通过加热的方式去除废硫酸中的过氧化氢，过氧化氢在加热釜中受热分解为氧气和水，制得稀硫酸，稀硫酸纯度为60
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70％，步骤S1中，废硫酸纯度越高，加热温度越低。步骤S2用于将步骤S1制得的稀硫酸进一步浓缩，浓缩温度大于加热温度，在浓缩釜内，稀硫酸中的水分逐渐蒸发，制得纯度为92.5
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93％的浓硫酸。步骤S3通过精馏的方式将步骤S2制得的浓硫酸进一步精制，制得纯度为95
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98%的高纯硫酸。在精馏过程中加热硫酸，硫酸持续受热形成蒸汽逐渐逸出，当温度达到硫酸沸点以上时，部分还会以三氧化硫的形式逸出，硫酸蒸汽和三氧化硫经冷却后收集形成高纯硫酸。本专利技术通过加热、浓缩和精馏，在不引入其他杂质的前提下，制得化学试剂级别的硫酸，能够作为化学试剂使用。
[0008]除此之外，步骤S1中制得的稀硫酸，可以一部分作为稀硫酸产品外售，其余用于进
一步浓缩；步骤S2制得的浓硫酸，一部分作为工业硫酸产品外售，如可作为电子级硫酸的原材料，其余继续精制，进入精馏。本专利技术工艺灵活，产品线多样化，同一生产线不同工段生产不同级别硫酸产品，包括纯度为60
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70%的稀硫酸（企业标准），纯度为92.5
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93%的工业硫酸（国标），以及纯度为95
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98%试剂级硫酸（国标），根据市场容量及客户需求灵活调整，实现效益的最大化。
[0009]本专利技术中，稀硫酸指纯度为60
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70％的硫酸，浓硫酸指纯度为92.5
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93%，并且满足《工业硫酸国家标准》（GB/T534
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2002）中对于合格品的要求，高纯硫酸指纯度为95
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98%，并且满足《化学试剂硫酸国家标准》（GB/T625
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2007）中对于化学纯的要求。
[0010]待处理的废硫酸可以是大规模电子产品的制造过程中产生的废硫酸，例如超大规模集成电路、液晶显示屏、LED的制造过程，待处理的废硫酸的检测结果如表1所示。
[0011]表1 废硫酸的检测结果优选的，还包括以下步骤：S4、复配：将步骤S3中残留的硫酸与水进行复配，制得复配硫酸。
[0012]通过采用上述技术方案，步骤S3精馏完成后，残留的含有少量杂质的硫酸进入复配系统，与水复配，制得复配硫酸。复配硫酸可作为产品外售，复配硫酸的纯度可以根据客户需要调整，满足不同行业、工艺的硫酸使用需求。
[0013]优选的，步骤S1、步骤S2、步骤S3处理过程中产生的酸性气体，通过碱性溶液进行喷淋处理。
[0014]优选的，所用碱性溶液为氢氧化钠。
[0015]通过采用上述技术方案，加热、浓缩和精馏产生的酸性气体主要成分是二氧化硫、三氧化硫、盐酸和硝酸，直接排放到空气中，会对环境造成污染。可将酸性气体收集，随后通过碱性溶液进行喷淋吸收，达到排放标准时，进行尾气排放。其中，碱性溶液选用氢氧化钠。
[0016]优选的，整个反应过程中，采用真空泵抽负压方式运行，压力为0.09Mpa。
[0017]优选的，步骤S1中，催化剂为MnO2。
[0018]第二方面，本专利技术提供一种集成电路行业废硫酸回收利用系统，包括废液储罐、加
热釜、浓缩釜、精馏塔、稀硫酸储罐、浓硫酸储罐和高纯硫酸储罐；废液储罐与加热釜通过液体管道相连通，加热釜与浓缩釜通过液体管道相连通，浓缩釜与精馏塔通过液体管道相连通，加热釜与稀硫酸储罐通过液体管道相连通，浓缩釜与浓硫酸储罐通过液体管道相连通，精馏塔与高纯硫酸储罐通过液体管道相连通。
[0019]通过采用上述技术方案，本专利技术的方法通过以下系统实现的，储存在废液储罐中的废硫酸输送至加热釜中进行加热，制得稀硫酸，稀硫酸一部分流入稀硫酸储罐中，作为稀硫酸产品外售；剩余的稀硫酸输送至浓缩釜中进行浓缩，制得浓硫酸，浓硫酸一部分流入浓硫酸储罐中，作为浓硫酸产品外售；剩余的浓硫酸输送至精馏塔中进行进一步精制，制得高纯硫酸，高纯硫酸可作为化学试剂产品外售。
[0020]优选的，还包括外循环罐、复配硫酸储罐和喷淋吸收塔；外循环罐与浓缩釜通过液体管道相连通，并且浓缩釜的液位高于外循环罐的液位；复配硫酸储罐与精馏塔通过液体管道相连通；加热釜与喷淋吸收塔通过气体管道相连通，浓缩釜与喷淋吸收塔通过气体管道相连通，精馏塔与喷淋吸收塔通过气体管道相连通。
[0021]通过采用上述技术方案，由于浓缩釜与外循环罐之间的液位差，进入浓缩釜内的稀硫酸流入外循环罐中，随后通过加热与浓缩釜相连的外循环罐，在热推动力作用下，外循环罐内加热后的稀硫酸进入浓缩釜中进行浓缩，水分蒸发温度降低，再流回外循环罐继续加热，如此循环往复，实现循环加热，提高加热效率。
[0022]精馏塔塔底残留的硫酸输送至复配硫酸储罐中，作为产品外售。加热、浓缩和精馏产生的酸性气体输送至喷淋吸收塔，进行喷淋吸收。
[0023]优选的，加热釜、浓缩釜、精馏塔和外循环罐均采用石英材料制成。
[0024]通过采用上述技术方案，废硫酸回收利用中本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种集成电路行业废硫酸回收利用方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、加热：在催化剂的存在下，将待处理的废硫酸加热至25
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90℃，加热1
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2h，制得稀硫酸；S2、浓缩：将步骤S1制得的稀硫酸进行浓缩，浓缩温度为110
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160℃，浓缩4
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8h，制得浓硫酸；S3、精馏：将步骤S2制得的浓硫酸进行精馏，精馏2
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4h，制得高纯硫酸。2.根据权利要求1所述的一种集成电路行业废硫酸回收利用方法，其特征在于，还包括以下步骤：S4、复配：将步骤S3中残留的硫酸与水进行复配，制得复配硫酸。3.根据权利要求1所述的一种集成电路行业废硫酸回收利用方法，其特征在于，步骤S1、步骤S2、步骤S3处理过程中产生的酸性气体，通过碱性溶液进行喷淋处理。4.根据权利要求3所述的一种集成电路行业废硫酸回收利用方法，其特征在于，所用碱性溶液为氢氧化钠。5.根据权利要求1所述的一种集成电路行业废硫酸回收利用方法，其特征在于，整个反应过程中，采用真空泵抽负压方式运行，压力为0.09Mpa。6.根据权利要求1所述的一种集成电路行业废硫酸回收利用方法，其特征在于，步骤S1...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈福泰，白立强，杨艳，王琼，
申请(专利权)人：北京清大国华环境技术有限公司，
类型：发明
国别省市：