一种环氧微纳米共掺复合材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种环氧微纳米共掺复合材料的制备方法，将微米氧化铝粒子及纳米氧化铝粒子烘干备用；将环氧树脂和酸酐固化剂分别预热备用；将环氧树脂、酸酐固化剂及促进剂混合搅拌，再进行脱泡；将烘干后的微米氧化铝粒子加入所得混合物中，搅拌后进行脱泡；将烘干后的纳米氧化铝粒子加入所得混合物中，搅拌后进行脱泡；将所得混合物在多级加热程序下加热保温，然后逐渐降低到室温，即得到环氧微纳米共掺复合材料。本发明专利技术可以提高环氧微米复合绝缘材料在SF6气氛中的直流沿面闪络电压，且工艺难度低、可操作性强。可操作性强。可操作性强。

【技术实现步骤摘要】
一种环氧微纳米共掺复合材料的制备方法


[0001]本专利技术属于高压绝缘材料领域，具体涉及一种环氧微纳米共掺复合材料的制备方法。

技术介绍

[0002]环氧树脂因其良好的电、机械和热学性能，在电力设备中得到了广泛应用，如盆式绝缘子中使用大量微米粒子掺杂的环氧微米复合绝缘材料。然而，盆式绝缘子的沿面闪络电压远远低于相同尺寸的气氛间隙或者绝缘材料的体击穿电压，严重制约着电气系统的绝缘性能和高压电气设备的小型化发展。电气设备的绝缘系统发生沿面闪络后，将在闪络位置产生烧蚀与降解，使其绝缘强度下降，进而发展为绝缘击穿，导致系统绝缘崩溃，最终将致使电气设备产生故障甚至电力系统瘫痪。因此，提高绝缘材料的沿面闪络性能的方法，对实际工程应用具有十分重要的意义。
[0003]目前，学者们对提升绝缘材料的沿面闪络电压的方法研究中，主要有表面改性和体改性两种方式，表面改性的方法，如提升表面打磨，表面涂层，表面氟化等处理方式；体改性的方法，如微、纳米粒子掺杂，热处理，化学反应法等。研究表明，大量微米粒子掺杂入环氧树脂后，样品的断面的微观形貌发生改变，改变了原来环氧的平整的断面微观结构，这有利于增加环氧复合材料的机械性能，使得其沿面闪络电压提高的同时，在工程中得到更加广泛的应用。然而，对于盆式绝缘子这种已经掺杂大量微米填料的环氧微米复合材料，如何进一步提升环氧微米复合材料的沿面闪络电压，获得操作简单，行之有效的方法逐渐受到工程领域的关注。

技术实现思路

[0004]针对现有技术中的不足，本专利技术的目的是提供一种环氧微纳米共掺复合材料的制备方法，以克服现有技术存在的缺陷，本专利技术可以提高环氧微米复合绝缘材料在SF6气氛中的直流沿面闪络电压，且工艺难度低、可操作性强。
[0005]为达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0006]一种环氧微纳米共掺复合材料的制备方法，包括以下步骤：
[0007]1)将微米氧化铝粒子及纳米氧化铝粒子烘干备用；将环氧树脂和酸酐固化剂分别预热备用；
[0008]2)将预热后的环氧树脂、酸酐固化剂及促进剂混合搅拌，再进行脱泡；
[0009]3)将烘干后的微米氧化铝粒子加入步骤2)所得混合物中，搅拌后进行脱泡；
[0010]4)将烘干后的纳米氧化铝粒子加入步骤3)所得混合物中，搅拌后进行脱泡；
[0011]5)将步骤4)所得混合物在多级加热程序下加热保温，然后自然降温到室温，即得到环氧微纳米共掺复合材料。
[0012]进一步地，步骤1)中微米氧化铝粒子和纳米氧化铝粒子的烘干温度为70℃
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90℃，时间为11h
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13h。
[0013]进一步地，步骤1)中环氧树脂和酸酐固化剂的预热温度为70℃
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90℃，时间为11h
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13h。
[0014]进一步地，步骤2)中搅拌时间为4
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6min，脱泡时间为4
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6min。
[0015]进一步地，步骤3)和步骤4)中搅拌时间为10
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20min，脱泡时间为10
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20min。
[0016]进一步地，步骤5)中多级加热程序具体为：首先升温至70℃
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90℃并保温4个小时，然后升温至110℃
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130℃并保温8个小时。
[0017]进一步地，所述环氧树脂采用双酚A型液态环氧树脂，所述促进剂采用液态甲基四氢苯酐。
[0018]进一步地，所述的微米氧化铝粒子的粒径为10
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30um，纳米氧化铝粒子的粒径为40
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60nm。
[0019]进一步地，所述的纳米氧化铝粒子在烘干处理前采用硅烷偶联剂处理。
[0020]进一步地，所述微米氧化铝粒子、纳米氧化铝粒子、环氧树脂、酸酐固化剂和促进剂的总质量百分数为100％，其中，微米氧化铝粒子质量分数为60％
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75％，纳米氧化铝粒子质量分数为0.5％
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2％，且环氧树脂、酸酐固化剂和促进剂的质量比为100:80:1。
[0021]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益的技术效果：
[0022]本专利技术通过先掺杂微米粒子后掺杂纳米粒子的方法对环氧微米复合材料进行改性，制备出的复合绝缘材料的微观结构和介电性能发生了较大的变化。相比单独掺杂大量微米粒子的复合材料，先掺杂微米粒子后掺杂纳米粒子的复合材料的微观形貌有所改善，显微结构的块状缝隙处连接更加平滑、紧密。相比于先掺杂纳米粒子的复合材料，先掺杂微米粒子后掺杂纳米粒子的复合材料的介电常数更小，有助于抑制电极
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绝缘材料
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气体的三结合点的场强畸变。以上这些变化有助于提高材料的沿面闪络性能。直流沿面闪络的结果显示：相比于填料添加顺序为先添加纳米粒子后添加微米粒子的试样，填料添加顺序为先添加微米粒子后添加纳米粒子的试样的沿面闪络电压提升了5％，这是由于材料的介电常数变小，有助于抑制三结合点的场强畸变，进而使得沿面闪络相对不易发生，最终表现为沿面闪络电压的提高。本专利技术提出的方法可以提高环氧微米复合绝缘材料在SF6气氛中的直流沿面闪络电压，且工艺难度低、可操作性强。
附图说明
[0023]说明书附图用来提供对本专利技术的进一步理解，构成本专利技术的一部分，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。
[0024]图1不同型号的环氧微、纳米复合材料的断面显微形貌；其中(a)为NEAT EP，(b)为M67/EP，(c)为N1
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M67/EP，(d)为M67
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N1/EP；
[0025]图2不同型号的环氧微、纳米复合材料的介电常数；
[0026]图3三种微、纳米掺杂的环氧复合材料的沿面闪络电压weibull分布图。
具体实施方式
[0027]下面本专利技术的做进一步详细描述：
[0028]一种环氧微纳米共掺复合材料的制备方法，包括下述步骤：
[0029]1)将微米氧化铝粒子及纳米氧化铝粒子在烘箱中烘干，时间为11
‑
13小时，温度范
围为70℃
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90℃；将环氧树脂，酸酐固化剂分别在烘箱中预热，降低液体粘度，提高液体流动性，预热时间为11
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13小时，预热温度范围为70℃
‑
90℃。
[0030]所述环氧树脂采用南通星辰合成材料有限公司生产的WSR618(E
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51)双酚A型液态环氧树脂，所述促进剂采用嘉兴市东方化工厂的GH9303液态甲基四氢苯酐，所述的微米氧化铝粒子的粒径为10
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30um，纳米氧化铝粒子的粒径为40
‑
60nm。
[0031]所述的纳米氧化铝粒子在烘干前采用γ
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缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷KH560处理。具体本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种环氧微纳米共掺复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将微米氧化铝粒子及纳米氧化铝粒子烘干备用；将环氧树脂和酸酐固化剂分别预热备用；2)将预热后的环氧树脂、酸酐固化剂及促进剂混合搅拌，再进行脱泡；3)将烘干后的微米氧化铝粒子加入步骤2)所得混合物中，搅拌后进行脱泡；4)将烘干后的纳米氧化铝粒子加入步骤3)所得混合物中，搅拌后进行脱泡；5)将步骤4)所得混合物在多级加热程序下加热保温，然后自然降温到室温，即得到环氧微纳米共掺复合材料。2.根据权利要求1所述的一种环氧微纳米共掺复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中微米氧化铝粒子和纳米氧化铝粒子的烘干温度为70℃
‑
90℃，时间为11h
‑
13h。3.根据权利要求1所述的一种环氧微纳米共掺复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中环氧树脂和酸酐固化剂的预热温度为70℃
‑
90℃，时间为11h
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13h。4.根据权利要求1所述的一种环氧微纳米共掺复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中搅拌时间为4
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6min，脱泡时间为4
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6min。5.根据权利要求1所述的一种环氧微纳米共掺复合材料的制备方法，其特征在于，步骤3)和步骤4)中搅拌时间为10
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【专利技术属性】
技术研发人员：李盛涛，牛欢，李明儒，毛航银，刘晔，
申请(专利权)人：国网浙江省电力有限公司，
类型：发明
国别省市：