一种加氢催化剂的制备方法技术

本发明专利技术提供一种加氢催化剂的制备方法。该催化剂以猪粪裂解得到的生物炭为原料，经过酸洗以及浸渍金属阳离子，并且利用铌酸和钼酸盐提供酸性位然后焙烧得到。制备出的催化剂由于酸性位的存在，可以用于以果糖为原料的酸催化转化制备乙酰丙酸乙酯的反应，反应生成产率极高的乙酰丙酸乙酯，催化剂寿命稳定。催化剂寿命稳定。催化剂寿命稳定。

【技术实现步骤摘要】
一种加氢催化剂的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种加氢催化剂的制备方法。为了解决
技术介绍
中存在的问题，本专利技术的目的在于制备一种猪粪裂解的生物炭的加氢催化剂，并将其应用于果糖转换制备乙酰丙酸以及酯的生产。
[0002]为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：以固废猪粪为裂解得到的生物炭为原料，以硝酸和硝酸镍为浸渍液通过浸渍法合成，并利用铌酸和钼酸盐提供酸性位，并在后续处理中得到。

技术介绍

[0003]乙酰丙酸是一种生物基平台化合物，其应用范围十分广泛，可以升级为多种高度价值的有机化学品。乙酰丙酸酯作为其重要的衍生物，同样在医学以及其他领域有极为广泛的应用。
[0004]目前的乙酰丙酸以及酯可以从生物质衍生的留碳糖制备得到。同时，五碳糖也可以转化制备乙酰丙酸以及酯。但是这一路线较为复杂，而且聚合严重。比如果糖转化的过程需要加氢催化剂和酸催化剂的共同作用。如果可以设计制备一种双功能催化剂，既可以加氢又具有氢转移功能，那么果糖可以实现一锅转化制备乙酰丙酸以及酯，从而提高生物质到乙酰丙酸以及酯的产率。

技术实现思路

[0005]同浓度的镍盐溶液中，在一定条件下搅拌12
‑
36h。
[0006]一种上述催化剂的制备方法，包括以下步骤：（1）取6.0 g烘干的猪粪原料，在500度热解30分钟，氮气流速为100 mL/min，得到生物炭产物。
[0007]（2）将步骤（1）所得的生物炭用硝酸溶液全部溶解，然后进行浸渍，之后干燥处理。
[0008]（3）将步骤（2）所得的样品按照固液比1:2
‑
5加入不同浓度的镍盐溶液（1%，2.5%，5%，10%，20%，30%），先用硝酸溶液全部溶解，在室温下浸渍12
‑
36h，并利用铌酸和钼酸盐提供酸性位，然后于50
‑
150度干燥24h。
[0009]（4）将步骤（3）所得到的样品，采用500
‑
700度焙烧1
‑
4h。
[0010]作为优选，所述步骤（1）中用于裂解的原材料为晒干研磨均匀后的猪粪粉末。
[0011]作为优选，所属步骤（3）中铌酸和钼酸盐可以提供酸性位。
[0012]作为优选，所述步骤（3）中用于浸渍的镍盐溶液为硝酸镍溶液。
[0013]作为优选，所述步骤（4）中焙烧参数为500
‑
700度焙烧1
‑
4h。
[0014]一种加氢催化剂的制备方法及其在果糖转换中的应用，用于质量比10
‑
50:1的果糖与糠醇为原料制备乙酰丙酸乙酯的反应中。
[0015]作为优选，反应温度为120
‑
220度，反应压力为1
‑
5MPa。
[0016]本专利技术的有益效果：本专利技术开发的催化剂，可以实现直接将果糖转化为乙酰丙酸
以及酯，其催化性能显著，可以极大地减缓反应过程中的聚合反应，得到极高产率的乙酰丙酸以及酯。
附图说明
[0017]图1是实施例1所用的流程图；图2是乙酰丙酸以及酯的产率分布图。
具体实施方式
[0018]下面将结合本专利技术附图，对本专利技术实施例进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0019]实施例1（1）取6.0 g烘干的猪粪原料，在500度热解30分钟，氮气流速为100 mL/min，得到生物炭产物。
[0020]（2）将步骤（1）所得的生物炭用硝酸溶液全部溶解，然后进行浸渍，之后干燥处理。
[0021]（3）将步骤（2）所得的样品按照固液比1:2
‑
5加入10%浓度的镍盐溶液，先用硝酸溶液全部溶解，在室温下浸渍12
‑
36h，然后加入铌酸和钼酸盐提供酸性位，然后于50
‑
150度干燥24h。
[0022]（4）将步骤（3）所得到的样品，采用600度焙烧4h。
[0023]实施例2（1）取6.0 g烘干的猪粪原料，在500度热解30分钟，氮气流速为100 mL/min，得到生物炭产物。
[0024]（2）将步骤（1）所得的生物炭用硝酸溶液全部溶解，然后进行浸渍，之后干燥处理。
[0025]（3）将步骤（2）所得的样品按照固液比1:2
‑
5加入5%浓度的镍盐溶液，先用硝酸溶液全部溶解，在室温下浸渍12
‑
36h，然后加入铌酸和钼酸盐提供酸性位，然后于50
‑
150度干燥24h。
[0026]（4）将步骤（3）所得到的样品，采用600度焙烧4h。
[0027]实施例3（1）取6.0 g烘干的猪粪原料，在500度热解30分钟，氮气流速为100 mL/min，得到生物炭产物。
[0028]（2）将步骤（1）所得的生物炭用硝酸溶液全部溶解，然后进行浸渍，之后干燥处理。
[0029]（3）将步骤（2）所得的样品按照固液比1:2
‑
5加入20%浓度的镍盐溶液，先用硝酸溶液全部溶解，在室温下浸渍12
‑
36h，然后加入铌酸和钼酸盐提供酸性位，然后于50
‑
150度干燥24h。
[0030]（4）将步骤（3）所得到的样品，采用600度焙烧4h。
[0031]实施例4（1）取6.0 g烘干的猪粪原料，在500度热解30分钟，氮气流速为100 mL/min，得到生物炭产物。
[0032]（2）将步骤（1）所得的生物炭用硝酸溶液全部溶解，然后进行浸渍，之后干燥处理。
[0033]（3）将步骤（2）所得的样品按照固液比1:2
‑
5加入10%浓度的镍盐溶液，先用硝酸溶液全部溶解，在室温下浸渍12
‑
36h，然后加入铌酸和钼酸盐提供酸性位，然后于50
‑
150度干燥24h。
[0034]（4）将步骤（3）所得到的样品，采用500度焙烧4h。
[0035]实施例5（1）取6.0 g烘干的猪粪原料，在500度热解30分钟，氮气流速为100 mL/min，得到生物炭产物。
[0036]（2）将步骤（1）所得的生物炭用硝酸溶液全部溶解，然后进行浸渍，之后干燥处理。
[0037]（3）将步骤（2）所得的样品按照固液比1:2
‑
5加入10%浓度的镍盐溶液，先用硝酸溶液全部溶解，在室温下浸渍12
‑
36h，然后于50
‑
150度干燥24h。
[0038]（4）将步骤（3）所得到的样品，采用700度焙烧4h。
[0039]实施例6（1）取6.0 g烘干的猪粪原料，在500度热解30分钟，氮气流速为100 mL/m本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种加氢催化剂的制备方法，其特征在于，以固废猪粪为裂解得到的生物炭为原料，以硝酸和硝酸镍为浸渍液通过浸渍法合成，并利用铌酸和钼酸盐提供酸性位，在后续处理中得到。2.根据权利要求1所述的催化剂，其特征在于，所述的浸渍法是通过催化剂按照固液比1：2
‑
5负载与不同浓度的镍盐溶液中，在一定条件下搅拌12
‑
36h。3.一种权利要求1
‑
2任一项所述催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）取6.0 g烘干的猪粪原料，在500度热解30分钟，氮气流速为100 mL/min，得到生物炭产物。4.（2）将步骤（1）所得的生物炭用硝酸溶液全部溶解，然后进行浸渍，之后干燥处理。5.（3）将步骤（2）所得的样品按照固液比1:2
‑
5加入不同浓度的镍盐溶液（1%，2.5%，5%，10%，20%，30%），先用硝酸溶液全部溶解，在室温下浸渍12
‑
36h，并利用铌酸和钼酸盐提供酸性位，然后于50

【专利技术属性】
技术研发人员：胡勋，李超，邵月文，孙恺，张丽君，李庆银，
申请(专利权)人：济南大学，
类型：发明
国别省市：