食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜、脱氢乙酸的测定方法技术

本发明专利技术涉及食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜、脱氢乙酸的测定方法，包括，试剂配制：分别配制氨水溶液、亚铁氰化钾溶液、乙酸锌溶液、乙酸铵溶液和氢氧化钠溶液。标准溶液配制：分别配制安赛蜜标准储备溶液、苯甲酸、山梨酸和糖精钠标准储备溶液；脱氢乙酸标准储备溶液；安赛蜜、苯甲酸、脱氢乙酸、山梨酸和糖精钠混合标准中间溶液；安赛蜜、苯甲酸、脱氢乙酸、山梨酸和糖精钠混合标准系列工作溶液；将试样溶液注入液相色谱仪中，得到峰面积，根据标准曲线得到待测液中安赛蜜、苯甲酸、脱氢乙酸、山梨酸和糖精钠的质量浓度；本发明专利技术具有检测准确、效率高、准确定量和精密度高的优点。准确定量和精密度高的优点。准确定量和精密度高的优点。

【技术实现步骤摘要】
食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜、脱氢乙酸的测定方法


[0001]本专利技术涉及食品中添加剂检测的
，具体涉及食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜、脱氢乙酸的测定方法。

技术介绍

[0002]食品添加剂在改善食品品质和色、香、味等方面具有非常重要的作用，随着食品工业的发展，其应用也越来越广泛，但是大部分食品添加剂对人体具有一定的危害性，有些超量或超范围使用后甚至会引发癌症，因而对各类食品进行安全质量控制尤为重要。GB 2760《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》对食品添加剂的种类和使用范围做了明确规定，防腐剂和甜味剂是较常见的食品添加剂，而苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜、脱氢乙酸是防腐剂和甜味剂中较为常见的种类；为了食用安全，建立能够准确、高效测定糕点中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的方法十分重要。
[0003]检索到专利号为CN201710080261.2，专利名称为苯甲酸、山梨酸、糖精钠和乙酰磺胺酸钾的快速检测方法的公开材料，通过分析可知，采用色谱建立、配制标准溶液，绘制标准曲线，例如，将上述100mg/L的混合标准溶液用一级水依次稀释成浓度为100mg/L，50mg/L,20mg/L，10mg/L，5mg/L，2mg/L的混合标准系列溶液于进样小瓶中，在方法设定的仪器条件下于高效液相色谱仪分析，各标准物质以峰面积对应标准浓度绘制标准曲线，对照样品色谱图。
[0004]检索到专利号为CN201910058005.2，专利名称为一种同时测定高油脂糕点中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的方法的公开材料，通过分析可知，包括以下步骤：
[0005](1)将高油脂糕点样品加水超声均匀，然后依次加入10％的碳酸钠水溶液、乙酸铅和亚铁氰化钾混匀，加水定容后加入正己烷，震荡、离心3～5min后，取水相层。(2)将步骤(1)的水相层加入到装有无水硫酸镁和氯化钠的离心管中，再依次加入乙腈和10％的硫酸水溶液，震荡后离心5～8min，取上清液。(3)将步骤(2)得到的上清液加水摇匀后，用滤膜过滤并上机测试。
[0006]检索到专利号为CN201910776484.1，专利名称为一种快速同时检测苯乳酸、苯甲酸以及山梨酸的方法的公开材料，通过分析可知，包括如下步骤：1)制备混合标准溶液：分别称取苯乳酸、苯甲酸、山梨酸的标准品，配制成具有浓度梯度的混合标准液；2)制备待测样品溶液：含有蛋白质的样品，称取2.5g样品于25mL比色管中，分别加入0.25mol/L亚铁氰化钾溶液和0.5mol/L乙酸锌溶液各1mL，用10％甲醇
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水溶液定容，震荡2min，混匀，取10mL溶液4000rpm离心5min，取上层清液过0.22um聚醚砜滤膜得滤液备用；不含蛋白质的样品：称取2.5g样品于25mL比色管中，用10％甲醇
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水定容至10mL，涡旋震荡2min，混匀，取上层清液过0.22um聚醚砜滤膜得滤液备用3)检测仪器及检测条件：仪器：高效液相色谱仪；检测器：UV检测器；色谱柱：C18柱，流动相：0.02mol/L乙酸铵和甲醇按体积比80：20混合而成；流速：1mL/min；进样量：20μL；检测波长：220nm；色谱柱温度：25℃；4)绘制标准曲线：将步骤1)配制的系列混合标准溶液注入高效液相色谱仪中，在步骤(3)的色谱条件下进行洗脱和检
测，以保留时间定性，根据各浓度所测峰面积的大小与其浓度的对应关系绘制标准曲线，并评估标准曲线线性度；5)待测样品检测:取步骤2)中待测样品溶液注入高效液相色谱仪中，在步骤3)的色谱条件下进行检测，测得滤液中各目标物的峰面积，以保留时间定性，根据4)中制作的标准曲线定量，计算出待测样品中苯乳酸、苯甲酸、山梨酸的含量。
[0007]通过以上公开材料的分析可知，检测方法的操作过于复杂，精密度差，准确性较差。

技术实现思路

[0008]本专利技术的目的是为了克服现有技术的不足，而提供一种检测准确、效率高、准确定量和精密度高的食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜、脱氢乙酸的测定方法。
[0009]本专利技术的目的是这样实现的：食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜、脱氢乙酸的测定方法，其特征在于：包括，
[0010]试剂配制：分别配制氨水溶液、亚铁氰化钾溶液、乙酸锌溶液、乙酸铵溶液和氢氧化钠溶液。
[0011]标准溶液配制：分别配制安赛蜜标准储备溶液、苯甲酸、山梨酸和糖精钠标准储备溶液；脱氢乙酸标准储备溶液；安赛蜜、苯甲酸、脱氢乙酸、山梨酸和糖精钠混合标准中间溶液；安赛蜜、苯甲酸、脱氢乙酸、山梨酸和糖精钠混合标准系列工作溶液。
[0012]试样制备：取多个预包装的饮料、液态奶等均匀样品直接混合；非均匀的液态、半固态样品用组织匀浆机匀浆；固体样品用研磨机充分粉碎并搅拌均匀；奶酪、黄油、巧克力等采用50℃～60℃加热熔融，并趁热充分搅拌均匀。取其中的200g装入玻璃容器中，密封，液体试样于4℃保存，其他试样于
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18℃保存；
[0013]试样提取：准确称取约2g(精确到0.001g)试样于50mL具塞离心管中，加水约25mL，涡旋混匀，于50℃水浴超声20min，冷却至室温后加亚铁氰化钾溶液2mL和乙酸锌溶液2mL，混匀，于8000r/min离心5min，将水相转移至50mL容量瓶中，于残渣中加水20mL，涡旋混匀后超声5min，于8000r/min离心5min，将水相转移到同一50mL容量瓶中，并用水定容至刻度，混匀；取适量上清液过0.22μm滤膜，待液相色谱测定；
[0014]试样溶液的测定：将试样溶液注入液相色谱仪中，得到峰面积，根据标准曲线得到待测液中安赛蜜、苯甲酸、脱氢乙酸、山梨酸和糖精钠的质量浓度；
[0015]进一步的，所述试样提取还包括准确称取约2g试样于50mL具塞离心管中，加水约25mL，涡旋混匀，于70℃水浴加热溶解试样，于50℃水浴超声20min，冷却至室温后加亚铁氰化钾溶液2mL和乙酸锌溶液2mL，混匀，于8000r/min离心5min，将水相转移至50mL容量瓶中，于残渣中加水20mL，涡旋混匀后超声5min，于8000r/min离心5min，将水相转移到同一50mL容量瓶中，并用水定容至刻度，混匀；取适量上清液过0.22μm滤膜，待液相色谱测定。
[0016]进一步的，所述试样提取还包括准确称取约2g试样于50mL具塞离心管中，加正己烷10mL，于60℃水浴加热约5min，并不时轻摇以溶解脂肪，然后加氨水溶液25mL，乙醇1mL，涡旋混匀，于50℃水浴超声20min，冷却至室温后，加亚铁氰化钾溶液2mL和乙酸锌溶液2mL，混匀，于8000r/min离心5min，弃去有机相，水相转移至50mL容量瓶中。
[0017]进一步的，所述安赛蜜标准储备溶液为准确称取安赛蜜标准品0.1000g，用水溶解并分别定容至100mL，于4℃贮存，保存期为3个月。
[0018]进一步的，所述苯甲酸、山梨酸和糖精钠标准储备溶液：分别准确称取苯甲酸钠、山梨酸钾和糖精钠0.118g本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜、脱氢乙酸的测定方法，其特征在于：包括，试剂配制：分别配制氨水溶液、亚铁氰化钾溶液、乙酸锌溶液、乙酸铵溶液和氢氧化钠溶液。标准溶液配制：分别配制安赛蜜标准储备溶液、苯甲酸、山梨酸和糖精钠标准储备溶液；脱氢乙酸标准储备溶液；安赛蜜、苯甲酸、脱氢乙酸、山梨酸和糖精钠混合标准中间溶液；安赛蜜、苯甲酸、脱氢乙酸、山梨酸和糖精钠混合标准系列工作溶液。试样制备：取多个预包装的饮料、液态奶等均匀样品直接混合；非均匀的液态、半固态样品用组织匀浆机匀浆；固体样品用研磨机充分粉碎并搅拌均匀；奶酪、黄油、巧克力等采用50℃～60℃加热熔融，并趁热充分搅拌均匀。取其中的200g装入玻璃容器中，密封，液体试样于4℃保存，其他试样于
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18℃保存；试样提取：准确称取约2g(精确到0.001g)试样于50mL具塞离心管中，加水约25mL，涡旋混匀，于50℃水浴超声20min，冷却至室温后加亚铁氰化钾溶液2mL和乙酸锌溶液2mL，混匀，于8000r/min离心5min，将水相转移至50mL容量瓶中，于残渣中加水20mL，涡旋混匀后超声5min，于8000r/min离心5min，将水相转移到同一50mL容量瓶中，并用水定容至刻度，混匀；取适量上清液过0.22μm滤膜，待液相色谱测定；试样溶液的测定：将试样溶液注入液相色谱仪中，得到峰面积，根据标准曲线得到待测液中安赛蜜、苯甲酸、脱氢乙酸、山梨酸和糖精钠的质量浓度。2.根据权利要求1所述的食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜、脱氢乙酸的测定方法，其特征在于：所述试样提取还包括准确称取约2g试样于50mL具塞离心管中，加水约25mL，涡旋混匀，于70℃水浴加热溶解试样，于50℃水浴超声20min，冷却至室温后加亚铁氰化钾溶液2mL和乙酸锌溶液2mL，混匀，于8000r/min离心5min，将水相转移至50mL容量瓶中，于残渣中加水20mL，涡旋混匀后超声5min，于8000r/min离心5min，将水相转移到同一50mL容量瓶中，并用水定容至刻度，混匀；取适量上清液过0.22μm滤膜，待液相色谱测定。3.根据权利要求1所述的食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜、脱氢乙酸的测定方法，其特征在于：所述试样提取还包括准确称取约2g试...

【专利技术属性】
技术研发人员：张威，尹彦礼，张刚，杨凯强，付新芳，祁凤娟，毛新亚，常格，郭卫，魏文东，
申请(专利权)人：河南恒晟检测技术有限公司，
类型：发明
国别省市：