一种1-萘乙胺手性纯度的分析方法技术

本发明专利技术涉及一种1

【技术实现步骤摘要】
一种1
‑
萘乙胺手性纯度的分析方法


[0001]本专利技术属于药物分析
，具体涉及一种1
‑
萘乙胺手性纯度的分析方法。

技术介绍

[0002]1‑
萘乙胺(1
‑
NEA)是重要的手性药物原料，例如(R)
‑1‑
NEA是盐酸西那卡塞重要的手性中间体。盐酸西那卡塞是一种新型口服拟钙剂，由美国NPS Pharmaceuticals公司开发，是FDA批准上市的首个拟钙剂，盐酸西那卡塞作用于甲状旁腺细胞膜表面存在的钙受体，对甲状旁腺激素分泌的抑制作用与血清Ca
2+
浓度升高时相似，临床上用于治疗进行透析的慢性肾病(CKD)患者的继发性甲状旁腺功能亢进症，也用于治疗甲状旁腺癌患者的高钙血症。由于(R)
‑1‑
NEA是(R)
‑
盐酸西那卡塞唯一的手性中心引入源，所以(R)
‑1‑
NEA的光学纯度直接决定盐酸西那卡塞的光学纯度和疗效。因此，1
‑
NEA的手性纯度分析对于制备高光学纯度盐酸本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种1
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萘乙胺手性纯度的分析方法，其特征在于：其包括以下步骤，（1）衍生化将1
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NEA溶于有机溶剂中，在一定的温度条件下，以(D)
‑
樟脑磺酰氯为衍生化试剂，使用三乙胺作为缚酸剂，控制1
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NEA和(D)
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樟脑磺酰氯的摩尔比，进行衍生化反应，得到衍生化后的1
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NEA；（2）分离检测采用反相高效液相色谱
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紫外检测器对衍生化后的1
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NEA进行定性、定量和手性纯度测定；所述的反相高效液相色谱使用的色谱柱是普通反相柱。2.根据权利要求1所述的一种1
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萘乙胺手性纯度的分析方法，其特征在于：步骤（1）中，所述有机溶剂选自乙酸乙酯、石油醚、二氯甲烷和氯仿中的一种。3.根据权利要求1所述的一种1
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萘乙胺手性纯度的分析方法，其特征在于：步骤（1）中，所述1
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NEA与有机溶剂的固液质量比为1:5~20。4.根据权利要求1所述的一种1
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萘乙胺手性纯度的分析方法，其特征在于：步骤（1）中，所述一定的温度条件指从15~45 ℃。5.根据权利要求1所述的一种1
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【专利技术属性】
技术研发人员：陈梦，孙凤霞，孙玉娟，王玉春，杨浩，
申请(专利权)人：河北科技大学，
类型：发明
国别省市：