一种碳化硅粉体颗粒长大的方法技术

本发明专利技术公开了一种碳化硅粉体颗粒长大的方法，该方法包括：一、将可溶性无机盐加热至熔融温度搅拌，冷却后磨细过筛得到熔盐粉；二、将熔盐粉与碳化硅粉体配比并混合均匀得到混合物；三、将混合物在熔盐粉的共熔温度以上保温得到熔融物；四、将熔融物冷却至室温后研磨，经洗涤、静置和干燥，得到长大的碳化硅粉体颗粒。本发明专利技术采用可溶性无机盐为熔盐体系，与碳化硅粉体混合共熔，使得小的碳化硅颗粒优先溶解，并在大的碳化硅颗粒上沉淀而逐渐长大，同时部分杂质也会通过熔盐而除去，有利于碳化硅晶体的生长，提高了长大的碳化硅粉体颗粒的质量纯度。

【技术实现步骤摘要】
一种碳化硅粉体颗粒长大的方法
本专利技术属于碳化硅粉体
，具体涉及一种碳化硅粉体颗粒长大的方法。
技术介绍
碳化硅具有硬度高、高温强度好、抗氧化、耐磨损性好、热导率大、热膨胀系数小以及耐化学腐蚀等优良特性，在冶金、航空航天、机械、能源、环保、化工、医学、电子信息、半导体、军工等高尖端
都有广泛的应用。目前，对于碳化硅制备(含长大)的方法主要分为固相法(如Acheson法、碳热还原法、自蔓延合成法)、气相法(如化学气相沉积法、升华法、化学燃烧法、激光诱导法、等离子体法)和液相法(如溶胶凝胶法、水热反应法、沉淀法、溶剂蒸发法等)。而固相法具有原料丰富、价格低廉、制备工艺简单，易于大规模生产，但产物纯度较低；气相法和液相法对原料的粒度和纯度都要求很高，纯度多为99％，原料价格昂贵，粒径多为纳米级到亚微米级，难以实现大规模工业化生产。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种碳化硅粉体颗粒长大的方法。该方法采用可溶性无机盐为熔盐体系，与碳化硅粉体混合共熔，使得小的碳化硅颗粒优先溶解，并在大的碳化硅颗粒上沉淀而逐渐长大，同时部分杂质也会通过熔盐而除去，有利于碳化硅晶体的生长，提高了长大的碳化硅粉体颗粒的质量纯度。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案为：一种碳化硅粉体颗粒长大的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、熔盐制备：将可溶性无机盐加热至熔融温度并搅拌5min～30min，冷却后磨细过筛，收集筛下物得到熔盐粉；r>步骤二、混合配比：将步骤一中得到的熔盐粉与碳化硅粉体配比并混合均匀，得到混合物；步骤三、晶体溶解与长大：将步骤二中得到的混合物装入坩埚中后放入高温电阻炉中，在熔盐粉的共熔温度以上保温，得到熔融物；步骤四、产物处理：将步骤三中得到的熔融物冷却至室温后取出研磨，然后在恒温水浴中采用蒸馏水搅拌洗涤多次，静置后倒出澄清洗涤液，余下的沉淀物进行干燥，得到长大的碳化硅粉体颗粒。本专利技术将熔盐熔融冷却并磨细后制成熔盐粉，然后将熔盐粉与碳化硅粉体混匀后在共熔温度以上保温，基于溶解沉淀机理，小的碳化硅颗粒优先溶解，并在大的碳化硅颗粒上沉淀而逐渐长大，形成周围包覆熔盐的碳化硅晶体大颗粒沉淀并聚集形成熔融物，将熔融物研磨使得晶体颗粒充分分散，经洗涤溶解去除晶粒周围包覆的熔盐，使得碳化硅晶体大颗粒暴露出来，经干燥后得到长大的碳化硅粉体颗粒。同时，保温过程中碳化硅粉体中的杂质易与熔盐发生反应，而后经后续处理除去，提高了产品的质量纯度。本专利技术步骤一中磨细过筛采用的筛网通常为400目。上述的一种碳化硅粉体颗粒长大的方法，其特征在于，步骤一中所述可溶性无机盐为氯化盐。上述的一种碳化硅粉体颗粒长大的方法，其特征在于，所述氯化盐为NaCl、KCl、MgCl2和CaCl2中的一种或两种以上。上述的一种碳化硅粉体颗粒长大的方法，其特征在于，所述氯化盐由MgCl2和CaCl2按照1：1～2的质量比组成。上述的一种碳化硅粉体颗粒长大的方法，其特征在于，步骤一中所述熔融温度高于步骤三中所述共熔温度。通常步骤一中所述熔融温度高于步骤三中所述共熔温度20℃。上述的一种碳化硅粉体颗粒长大的方法，其特征在于，步骤二中所述碳化硅粉体为α-SiC粉体或β-SiC粉体。上述的一种碳化硅粉体颗粒长大的方法，其特征在于，步骤二中所述熔盐粉与碳化硅粉体的质量比为1～2:1。上述的一种碳化硅粉体颗粒长大的方法，其特征在于，步骤三中所述保温的温度为700℃～850℃，保温时间为4h～24h。上述的一种碳化硅粉体颗粒长大的方法，其特征在于，步骤四中所述洗涤的次数为25～30次，所述干燥的温度为80℃～120℃，时间为8h～24h。本专利技术与现有技术相比具有以下优点：1、本专利技术采用可溶性无机盐为熔盐体系，依次经熔盐制备与混合配比、晶体溶解与长大、产物处理等过程，使得小的碳化硅颗粒优先溶解，并在大的碳化硅颗粒上沉淀而逐渐长大，同时部分杂质也会通过熔盐而除去，有利于碳化硅晶体的生长，提高了长大的碳化硅粉体颗粒的质量纯度。2、本专利技术碳化硅粉体颗粒逐渐长大的过程较为均匀，形成的周围包覆熔盐的碳化硅晶体大颗粒沉淀的尺寸均匀且分散性良好，提高了产品即长大的碳化硅粉体颗粒的尺寸均匀性。3、本专利技术通过控制可溶性无机盐的种类和配比、制备熔融物的温度和时间，有效控制了长大的碳化硅粉体颗粒的粒径和形状。4、相较于常规碳化硅晶体长大工艺采用大于1800℃、甚至大于2300℃的晶体生长温度，本专利技术在较低的温度下实现碳化硅粉体颗粒的长大，大大降低了碳化硅颗粒的长大温度，节能明显。下面通过实施例对本专利技术的技术方案作进一步的详细描述。具体实施方式本专利技术实施例1～实施例3采用的碳化硅粉体的粒度参数中D50均为11.89μm，D90均为17.96μm，堆积密度均为1.18g/cm3。实施例1本实施例包括以下步骤：步骤一、熔盐制备：将可溶性无机盐加热至760℃并搅拌30min，冷却后磨细过400目筛，收集筛下物得到熔盐粉；所述可溶性无机盐由MgCl2和CaCl2按照1:1的质量比组成；步骤二、混合配比：将步骤一中得到的熔盐粉与碳化硅粉体按照1:5的质量比进行配比并混合均匀，得到混合物；所述碳化硅粉体为D50＝11.89μm、D90＝17.96μm、且堆积密度为1.32g/cm3的β-SiC粉体；步骤三、晶体溶解与长大：将步骤二中得到的混合物装入刚玉坩埚中后放入高温电阻炉中，在700℃保温24h，得到熔融物；步骤四、产物处理：将步骤三中得到的熔融物冷却至室温后取出研磨，然后在60℃恒温水浴中采用蒸馏水搅拌洗涤25次，静置后倒出澄清洗涤液，余下的沉淀物置于干燥箱中在80℃下干燥24h，得到长大的碳化硅粉体颗粒。经检测，本实施例得到的长大的碳化硅粉体颗粒的D50＝13.22μm、D90＝24.60μm、且堆积密度为1.32g/cm3，与本实施例采用的原料碳化硅粉体相比，其粒径和堆积密度均得到提高。本实施例中的可溶性无机盐还可替换为除了MgCl2和CaCl2组合以外的NaCl、KCl、MgCl2和CaCl2中的一种或两种以上。实施例2本实施例包括以下步骤：步骤一、熔盐制备：将可溶性无机盐加热至860℃并搅拌10min，冷却后磨细过400目筛，收集筛下物得到熔盐粉；所述可溶性无机盐由MgCl2和CaCl2按照1:1.5的质量比组成；步骤二、混合配比：将步骤一中得到的熔盐粉与碳化硅粉体按照1:5的质量比进行配比并混合均匀，得到混合物；所述碳化硅粉体为D50＝11.89μm、D90＝17.96μm、且堆积密度为1.32g/cm3的β-SiC粉体；步骤三、晶体溶解与长大：将步骤二中得到的混合物装入刚玉坩埚中后放入高温电阻炉中，在800℃保温14h，得到熔融物；步骤四、产物处理：将步骤三中得到的熔融物本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种碳化硅粉体颗粒长大的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：/n步骤一、熔盐制备：将可溶性无机盐加热至熔融温度并搅拌5min～30min，冷却后磨细过筛，收集筛下物得到熔盐粉；/n步骤二、混合配比：将步骤一中得到的熔盐粉与碳化硅粉体配比并混合均匀，得到混合物；/n步骤三、晶体溶解与长大：将步骤二中得到的混合物装入坩埚中后放入高温电阻炉中，在熔盐粉的共熔温度以上保温，得到熔融物；/n步骤四、产物处理：将步骤三中得到的熔融物冷却至室温后取出研磨，然后在恒温水浴中采用蒸馏水搅拌洗涤多次，静置后倒出澄清洗涤液，余下的沉淀物进行干燥，得到长大的碳化硅粉体颗粒。/n

【技术特征摘要】
1.一种碳化硅粉体颗粒长大的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、熔盐制备：将可溶性无机盐加热至熔融温度并搅拌5min～30min，冷却后磨细过筛，收集筛下物得到熔盐粉；
步骤二、混合配比：将步骤一中得到的熔盐粉与碳化硅粉体配比并混合均匀，得到混合物；
步骤三、晶体溶解与长大：将步骤二中得到的混合物装入坩埚中后放入高温电阻炉中，在熔盐粉的共熔温度以上保温，得到熔融物；
步骤四、产物处理：将步骤三中得到的熔融物冷却至室温后取出研磨，然后在恒温水浴中采用蒸馏水搅拌洗涤多次，静置后倒出澄清洗涤液，余下的沉淀物进行干燥，得到长大的碳化硅粉体颗粒。


2.根据权利要求1所述的一种碳化硅粉体颗粒长大的方法，其特征在于，步骤一中所述可溶性无机盐为氯化盐。


3.根据权利要求2所述的一种碳化硅粉体颗粒长大的方法，其特征在于，所述氯化盐为NaCl、KCl、MgCl2和CaCl2中的一种或两种以上。


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【专利技术属性】
技术研发人员：樊子民，王晓刚，
申请(专利权)人：西安博尔新材料有限责任公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61