【技术实现步骤摘要】
一种固定床催化反应中形成的固体结焦物的处理方法及装置
本专利技术涉及化学清理
,具体为一种固定床催化反应中形成的固体结焦物的处理方法及装置。
技术介绍
在石油化工、煤化工等相关领域,涉及大量的催化反应,如催化加氢反应、催化氧化反应、催化裂解反应等。其中,很多连续生产的催化反应,生产周期特别长,往往达到数月,甚至数年。例如,催化合成气制备草酸二甲酯的催化反应,可连续稳定的催化生产3~5年;催化合成气制备碳酸二甲酯的催化反应,可连续稳定的催化生产1年以上;草酸二甲酯催化加氢合成乙二醇反应,可以连续稳定的催化生产1.5年以上等。在类似于上述的这些长周期的催化生产过程中,催化剂表面会出现积碳,中间体聚合物累积,甚至出现一些重质焦油等副产物。我们可以把这些混合物称为结焦物。这些结焦物,由于反应物、产物、溶剂等流动,会发生扩散。作为结果,催化剂周边的反应器内壁以及催化剂下部区域,粘附与充斥了大量的上述结焦物。该类结焦物,不溶解于常规溶剂,且存在硬度高,粘附性强,难处理等特点。现有技术中的结焦物处理装置在处理结焦物时存在以下问题:1、现有技术中的结焦物处理装置在处理结焦物时,大多利用机械直接清除固定床反应器内壁的结焦物,由此导致清理固定床反应器内壁结焦物的效果不佳且容易造成固定床反应器的内壁受损;2、现有技术中的结焦物处理装置在处理结焦物时,通常缺乏对结焦物与常规溶剂的搅拌,导致结焦物的处理周期较长且处理效果较差,同时无法便捷的收集处理结焦物后的废液,未被处理的废液容易污染周边环境,为此,我们提出一种固定床催 ...
【技术保护点】
1.一种固定床催化反应中形成的固体结焦物的处理方法,其特征在于,包括以下步骤:/n步骤一、通过清理机构(2)将含氟有机溶剂喷洒在固定床反应器内壁的结焦物的表面,上述含氟有机溶剂,可以与其它常规溶剂混合使用,其中,含氟有机物的比例为30~100%,常规溶剂可为甲醇、乙醇、二氯乙烷、三氯乙烷中一种或多种,分别按比例计量取样,而后混合,置于室温下搅拌至澄清透明,经过一段时间化学作用后,温度为室温温度~90℃,化学反应溶解时间为0.5~48h,其中,含氟有机溶剂与固体块状结焦物的质量比为:1~10000:1,然后再通过清理机构(2)使结焦物从固定床反应器的内壁分撒脱落,分散脱落后的结焦物与含氟有机溶剂形成废液;/n步骤二、将上述形成的废液通过搅拌机构(4)和推料机构(5)进行搅拌、过滤,将废液中的积碳、细小颗粒与废液分离,得到滤液并收集滤液;/n步骤三、将上述滤液进行水洗、分液、蒸馏、精馏等常规操作,得到回收的澄清溶剂,水洗过程中,为室温条件,水与离心后滤液体积比为:0.5~3:1,蒸馏或精馏过程中,温度为80~150℃。/n
【技术特征摘要】
1.一种固定床催化反应中形成的固体结焦物的处理方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、通过清理机构(2)将含氟有机溶剂喷洒在固定床反应器内壁的结焦物的表面,上述含氟有机溶剂,可以与其它常规溶剂混合使用,其中,含氟有机物的比例为30~100%,常规溶剂可为甲醇、乙醇、二氯乙烷、三氯乙烷中一种或多种,分别按比例计量取样,而后混合,置于室温下搅拌至澄清透明,经过一段时间化学作用后,温度为室温温度~90℃,化学反应溶解时间为0.5~48h,其中,含氟有机溶剂与固体块状结焦物的质量比为:1~10000:1,然后再通过清理机构(2)使结焦物从固定床反应器的内壁分撒脱落,分散脱落后的结焦物与含氟有机溶剂形成废液;
步骤二、将上述形成的废液通过搅拌机构(4)和推料机构(5)进行搅拌、过滤,将废液中的积碳、细小颗粒与废液分离,得到滤液并收集滤液;
步骤三、将上述滤液进行水洗、分液、蒸馏、精馏等常规操作,得到回收的澄清溶剂,水洗过程中,为室温条件,水与离心后滤液体积比为:0.5~3:1,蒸馏或精馏过程中,温度为80~150℃。
2.一种固定床催化反应中形成的固体结焦物的处理装置,包括底板(1),其特征在于,所述底板(1)的上表面固定设有固定台(12),所述固定台(12)的上表面固定设有固定床反应器本体(14),所述固定床反应器本体(14)的下表面固定插接有连接管(15),所述底板(1)的上表面固定安装有收集桶(17),所述连接管(15)的一端和收集桶(17)固定插接,所述固定床反应器本体(14)的内部固定设有清理机构(2),所述底板(1)的上表面固定设有驱动机构(3),所述收集桶(17)的内部固定设有搅拌机构(4),所述底板(1)的上表面设有推料机构(5)。
3.根据权利要求2所述的一种固定床催化反应中形成的固体结焦物的处理装置,其特征在于:所述底板(1)的底端四角处均固定安装有稳定座(11),所述固定台(12)的底端四角处均固定安装有第一支撑杆(13),所述第一支撑杆(13)的下端和底板(1)的上表面固定连接,所述固定床反应器本体(14)的外壁均匀分布固定连接有第二支撑杆(16),所述第二支撑杆(16)的下端和固定台(12)的上表面固定连接,所述收集桶(17)的外壁转动连接有门板(171),所述门板(171)的表面固定安装有拉手(172),所述收集桶(17)的外壁固定插接有排液管(18),所述排液管(18)和底板(1)固定插接,所述排液管(18)的一端活动插接有堵头(19)。
4.根据权利要求2所述的一种固定床催化反应中形成的固体结焦物的处理装置,其特征在于:所述清理机构(2)包括有第一电机(21),所述固定床反应器本体(14)的表面转动连接有第一转动杆(23),所述第一电机(21)的驱动输出端和第一转动杆(23)的上端固定连接,所述第一转动杆(23)的外壁对称均匀分布固定连接有第一连接杆(24),所述第一连接杆(24)的一端固定连接有第一刮板(25),所述第一刮板(25)的一侧和固定床反应器本体(14)的内壁活动接触,所述第一转动杆(23)的外壁对称均匀分布固定连接有第二连接杆(26),所述第二连接杆(26)的一端固定连接有第二刮板(27),所述第二刮板(27)的一侧和固定床反应器本体(14)的内壁活动接触,所述第一转动杆(23)的外壁转动连接有套筒(28),所述套筒(28)的外壁均匀分布固...
【专利技术属性】
技术研发人员:宫能锋,陈广忠,曹云龙,付少华,
申请(专利权)人:高化学江苏化工新材料有限责任公司,
类型:发明
国别省市:江苏;32
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。